一種表面活化催滲劑及利用其進行氮化催滲的方法

專利名稱：一種表面活化催滲劑及利用其進行氮化催滲的方法
技術領域：
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本發明屬于表面工程技術領域，涉及一種表面活化催滲劑，本發明還涉 及利用該表面活化催滲劑進行爐外浸泡表面活化氮化催滲或超聲波輔助爐 外浸泡表面活化氮化催滲的方法，適合低碳鋼、低碳合金鋼和球墨鑄鐵的氣
體氮化和氣體N-C共滲。
背景技術：
目前常用的氮化催滲方法是使用稀土固體或液體催滲劑，在相同的化學 熱處理條件下，當氣氛中含有稀土元素時，能加速介質分解，有利于氣相活 化；稀土元素沉'積在鋼件表厙，潔凈和活化鋼件表面；稀土能進入鋼件表面， 使周圍點陣產生嚴重畸變，有利于氮原子吸附和擴散；稀土的加入增加了離 子轟擊效應，使鋼件表層一定厚度的范圍內，空位、位錯等晶體缺陷增加， 加快了氮原子的擴散。稀土元素的添加可使化學熱處理過程明顯加快。
按照稀土加入的方式，稀土的催滲可分為三類在氮化氣氛中注入特定 的含有稀土元素的滲劑或添加稀土有機溶液；將稀土塊吊于爐內或置于蘺子 氮化、激光增強氮化等的陰極；在鋼成分中添加稀土元素。其中氣氛注入法 由于操作簡單而普遍使用，稀土催滲法在氣體滲碳,、碳氮共滲應用較多，由 于存在管路易結晶堵塞、對滴注管路和氮化設備有腐蝕作用、氨氣爐壓和催 滲劑滴注量難以控制等問題，造成氮化催滲的均勻性和再現性差、氮化過程 控制困難，嚴重制約了稀土氮化催滲技術在實際生產中的推廣應用。

發明內容
本發明的目的是提供一種表面活化催滲劑，解決現有稀土催滲技術中存 在的氣體和滴注管路易結晶堵塞，氮化過程控制困難、催滲的均勻性和再現 性差的問題。
本發明的目的還在于，提供一種利用該表面活化催滲劑進行爐外浸泡表 面活化氮化催滲或超聲波輔助爐外浸泡表面活化氮化催滲的方法。
本發明所采用的技術方案是， 一種表面活化催滲劑，按照質量百分比其
組成為H3P04: 3% 30%, NaN02: 0.2°/。~1%，脲0.2%~1%， NaH2P04: 0.2%~1%，丙三醇0.1%~0.5%，苯甲酸鈉0.1%~0.5%，余量為水，上述 組分的質量百分比之和為100%。
本發明所采用的另一技術方案是， 一種利用上述表面活化催滲劑進行氮 化催滲的方法，具體按照以下步驟實施
步驟l:除油清洗
將零件浸入質量百分比為3% 5%的金屬清洗劑水溶液，在溫度為15 6(TC的條件下進行手工清洗或超聲波清洗5 30min，超聲波清洗頻率為 20 130kHz;
步驟2:配制表面活化催滲劑，具體配置方法如下
(1) 按照質量百分比3°/。 30°/。
0.2%~1%: 0.2%~1%: 0.2%~1%: 0.1% 0.5%: 0.1。/。 0.5。/。取H3P04、 NaN02、脲、NaH2P04、丙三醇、苯甲酸 鈉；
(2) 取要制備表面活化催滲劑總量1/2的純凈水溶液，將H3P04加入水 溶液中，并不斷攪拌均勻；
(3) 然后依次加入NaN02、脲、NaH2P04、丙三醇、苯甲酸鈉，加入過程不斷攪拌；
(4)最后加入純凈水至所要制備的表面活化催滲劑總量，攪拌均勻； 步驟3:催滲預處理
將零件浸入步驟2制得的表面活化催滲劑中，在溫度為15 60°C的條件 下浸泡5 30min，或者浸入后啟動超聲波開關，超聲波頻率為20 130kHz， 保持5 》0min;
步驟4:沖'洗、入爐
將零件從表面活化催滲劑中取出用清水沖洗，然后吊掛入爐進行氣體 N-C共滲，氨氣流量為1.0 10m3/h，氨氣分解率控制在30% 70%，氮化溫 度530 630。C，氮化時間3 15h。
本發明的有益效果是，
(1) 該復合活化催滲劑為爐外使用試劑，可重復使用，具有可操作性強， 氮化均勻性好，氮化催滲效果顯著等特點，對低碳鋼、低碳合金鋼和球墨鑄 鐵的氣體氮化初氣體N-C共滲有明顯的催滲作用，伸碳鋼和球墨鑄鐵的顯微 硬度提高10%以上，化合物層形成速度可以提高30%以上，提高氣體N-C 共滲效率33%以上，可廣泛應用于低碳鋼、低碳合金鋼、球墨鑄鐵等的氣體 N-C共滲表面強化。
(2) 將超聲波技術引入氮化零件的清洗和爐外浸泡氮化催滲預處理，用 一般金屬清洗劑和專用活化催滲劑，實現零件清洗和爐外浸泡催滲預處理的 機械化，有效提高氮化預處理過程的可操作性。超聲波輔助爐外浸泡氮化催 滲預處理能夠有效提高化合物的形成速度，能在爐外浸泡氮化催滲基礎上進 一步提高氣體N-C共滲效率25%以上，總體氮化催滲效率提高50%以上， 具有可操作行強，均勻性好，氮化催滲效果顯著等特點。


圖1是本發明氮化催滲工藝流程圖2是本發明方法得到的QT500-2氣體氮碳共滲化合物層的催滲效果對 比圖，其中a是未作任何催滲處理后的催滲效果圖，b是用爐外浸泡氮化催 滲后的催滲效果圖，c是用超聲波輔助爐外浸泡氮化催滲后的催滲效果圖。
具體實施例方式
下面結合具體實施方式
對本發明進行詳細說明。
本發明表面活化催滲劑，.按贈質量百分比其組成為H3P04: 3%~30%， NaN02: 0.2% l°/。，脲0.2%~1%， NaH2P04: 0.2°/。~1%，丙三醇0.1% 0.50/0， 苯甲酸鈉0.1°/。~0.5%，余量為水。
各組分的質量百分比之和為100%。
本發明利用該表面活化催滲劑進行爐外浸泡表面活化氮化催滲或超聲 波輔助爐外浸泡表面活化氮化催滲的方法，如圖1所示，具體按照以下步驟 進行
步驟l:除油清洗
將零件浸入3% 5%的金屬清洗劑水溶液，在溫度為15 60。C的條件下 進行手工清洗或超聲波清洗5 30min，超聲波清洗頻率為20 130kHz。 步驟2:配制表面活化催滲劑，具體配置方法如下
(1) 按照質量百分比3%~30°/。 0.2%~1%: 0.2%~1%: 0.2°/。 1%: 0.1%~0.5%: 0.1%~0.5%取恥04、 NaN02、脲、NaH2P04、丙三醇、苯甲酸 鈉；
(2) 取要制備表面活化催滲劑總量1/2的純凈水溶液，將H3P04緩 加入水溶液中，并不斷緩慢地攪拌均勻；(3〉然后依次加入NaN02、脲、NaH2P04、丙三醇、苯甲酸鈉，加入 過程要不斷攪拌；
(4)最后加入純凈水至所要配置的表面活化催滲劑總量，攪拌均勻即可。
步驟3:催滲預處理
將零件浸入步驟2制得的表面活化催滲劑中，在溫度為15 6(TC的條件 下浸泡5 30min，或者浸入后啟動超聲波開關，超聲波頻率為20 130kHz， 保持5 30min;
步驟4:沖洗、入爐
將零件取出用清水沖洗，然后吊掛入爐進行氣體N-C共滲，氨氣流量為 1.0 10mVh，氨氣分解率控制在30% 70%，氮化溫度530 630'C，氮化時 間3 15h。
實施例1
將零件浸入質量百分比3%的金屬清洗劑水溶液，進行手工清洗或超聲 波清洗5'min，超聲波清洗頻率為20kHz。配制表面活化催滲劑，取50克 H3P04， 8克NaN02， 8克脲，8克NaH2P04， 2克丙三醇，2克苯甲酸鈉余 量為水。取要制備表面活化催滲劑總量1/2的純凈水溶液，將H3P04緩慢加 入水溶液中，并不斷緩慢地攪拌均勻；然后依次加入NaN02、脲、NaH2P04、 丙三醇、苯甲酸鈉，加入過程要不斷攪拌；最后加入純凈水至所要配置的表 面活化催滲劑總量，攪拌均勻即可。將零件浸入6(TC活化催滲劑中，啟^超 聲波開關，超聲波頻率為40kHz，保持5min。將零件取出用清本沖洗，然后 吊掛入爐進行氣體N-C共滲，氨氣流量1.0mVh，氨氣分解率控制在30%， 氮化溫度53(TC，氮化時間3h。實施例2
將零'件浸入質量百分比4%的金屬清洗劑水溶液，在溫度為室溫條件下
進行手工清洗或超聲波清洗'10min，超聲波清洗頻率為80kHz。配制表面活 化催滲劑，取150克H3PO4， 4克NaN02， 4克脲，4克NaH2P04， 2克丙三 醇，2克苯甲酸鈉，余量為水。取要制備表面活化催滲劑總量1/2的純凈水 溶液，將H3P04緩慢加入水溶液中，并不斷緩慢地攪拌均勻；然后依次加入 NaN02、脲、NaH2P04、丙三醇、苯甲酸鈉，加入過程要不斷攪拌；最后加 入純凈水至所要配置的表面活化催滲劑總量，攪拌均勻即可。.將零件浸入 45。C活化'催滲劑中，啟動超聲波巧關，超聲波頻率為80kHz，保持15min。 將零件取出用清水沖洗，然后吊掛入爐進行氣體N-C共滲，氨氣流量為5 mVh，氨氣分解率控制在45%,氮化溫度545'C，氮化時間10h。 實施例3
將零件浸入質量百分比5%的金屬清洗劑水溶液，在60'C條件下進行手 工清洗或超聲波清洗30min，超聲波清洗頻率為130kHz。配制表面活化催滲 劑，取300克H3PO4， 2克NaN02， 2克脲，2克NaH2P04， 1克丙三醇，1 克苯甲酸鈉，余量為水。取要制斧表面活化催滲劑總量1/2的純凈水溶液， 將H3P04緩慢加入水溶液中，'并不斷緩慢地攪拌均勻；然后依次加入NaN02、 脲、NaH2P04、丙三醇、苯甲酸鈉，加入過程要不斷攪拌；最后加入純凈水 至所要配置的表面活化催滲劑總量，攪拌均勻即可。將零件浸入15'C活化催 滲劑中，保持10min。將零件取出用清水沖洗，然后吊掛入爐進行氣體N-C 共滲，氨體流量10m3/11，氨氣分解率控制在70%，氮化溫度630。C，氮化時 間15h。
圖2為QT500-2氣體N-C共攀化合物層的催滲效果對比，工藝550°C X5h，氨氣分解率控制在30%左右。
圖2a為未作任何催滲處理后的催滲效果圖，氣體N-C共滲化合物層為
圖2b為用爐外浸泡氮化催滲后的催滲效果圖，在3CTC表面活化催滲劑 中浸泡10min，氣體N-C共滲化合物層為llpm;
圖2c為用超聲波輔助爐外浸泡氮化催滲后的催滲效果圖，將零件浸泡 在3(TC表面活化催滲劑中，同時啟動超聲波設備，保持5min，氣體N-C共 滲化合物層超過14pm。可見超聲波輔助爐外浸泡氮化催滲方法比僅簡單的 爐外浸泡氮化催滲方法的催滲效果提高25%以上，比未作催滲的氮化效率提 高兩倍以上。
權利要求
1.一種表面活化催滲劑，其特征在于，按照質量百分比其組成為H3PO43％～30％，NaNO20.2％～1％，脲0.2％～1％，NaH2PO40.2％～1％，丙三醇0.1％～0.5％，苯甲酸鈉0.1％～0.5％，余量為水，上述組分的質量百分比之和為100％。
2. —種利用權利要求1所述的表面活化催滲劑進行氮化催滲的方法，其 特征在亍，具體按照以下步驟實施步驟l:除油清洗將零件浸入質量百分比為3% 5%的金屬清洗劑水溶液，在溫度為15 6(TC的條件下進行手工清洗或超聲波清洗5 30min，超聲波清洗頻率為 20 130kHz;步驟2:配制表面活化催滲劑，具體配置方法如下(1) 按照質量百分比3°/。~30%: 0.2% 1%: 0.2%~1%: 0.2%~1%: 0.1%~0.5%: 0.1。/0 0.5。/o取H3P04、 NaN02、脲、NaH2P04、丙三醇、苯甲酸 鈉；(2) 取要制備表面活化催滲劑總量1/2的純凈水溶液，將H3P04加入水溶液中，并不斷攪拌均勻；(3) 然后依次加入NaN02、脲、NaH2P04、丙三醇、苯甲酸鈉，加入過 程不斷攪拌；(4) 最后加入純凈水至所要制備的表面活化催滲劑總量，攪拌均勻； 步驟3:催滲預處理將零件浸入步驟2制得的表面活化催滲劑中，在溫度為15 60°C的條件 下浸泡5 30min，或者浸入后啟動超聲波開關，超聲波頻率為20 130kHz，保持5 30min;.步驟4:沖洗、入爐將零件從表面活化催滲劑中取出用清水沖洗，然后吊掛入爐進行氣體 N-C共滲，氨氣流量為L0 10mVh，氨氣分解率控制在30% 70%，氮化溫 度530 630。C，氮化時間3 15h。
全文摘要
本發明公開的一種表面活化催滲劑，按照質量百分比其組成為H₃PO₄3％～30％，NaNO₂0.2％～1％，脲0.2％～1％，NaH₂PO₄0.2％～1％，丙三醇0.1％～0.5％，苯甲酸鈉0.1％～0.5％，余量為水。利用該表面活化催滲劑進行氮化催滲的方法，首先進行除油清洗，然后配制表面活化催滲劑，再進行催滲預處理，最后沖洗、入爐。本發明表面活化催滲劑及氮化催滲的方法，氮化過程容易控制，催滲的均勻性和再現性好，該表面活化催滲劑可以重復使用。
文檔編號C23C8/32GK101597738SQ20091002268
公開日2009年12月9日 申請日期2009年5月25日 優先權日2009年5月25日
發明者孫長濤, 張鏡斌, 王佐平, 蘇宏義, 陳分宏, 馬中偉 申請人:中國船舶重工集團公司第十二研究所