專利名稱：：由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點...的制作方法
技術領域：
：本發明涉及由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶及其制造方法以及該濺射靶-背襯板組件及其制造方法，其特征在于，能夠容易地制造由難以進行機械加工的高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶，并且能夠有效地抑制制造靶時及濺射時裂紋的產生。在此，高熔點金屬是指具有約170(TC以上的熔點的4A、5A、6A、7A、8族金屬；另外，高熔點金屬合金是指由所述高熔點金屬構成的合金或金屬間化合物；高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物是指具有約170(TC以上的熔點的所述高熔點金屬的陶瓷。
背景技術：
：高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質，在半導體元件中的各種阻擋膜、半導體電容器等各種電極材料、切削工具的各種硬涂層等中的用途迅速擴大。從操作性和膜的穩定性考慮，濺射成膜使用直流(DC)濺射、高頻(RF)濺射或磁控濺射法。濺射膜的形成通過下述過程進行使Ar離子等加速的正離子與設置在陰極的靶進行物理碰撞，通過該碰撞能量產生的動量交換放出構成靶的材料，并在對面的陽極側的基板上層疊成幾乎與靶材料具有相同組成的膜。采用該濺射法的包覆法具有下述特點通過調節處理時間、供給電力等，能夠以穩定的成膜速度形成以埃為單位的薄膜至數十微米的厚膜。通過濺射使高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷成膜時，利用粉末冶金法制造濺射用靶是必要的條件，但由于材料硬且脆，因此存在難以進行機械加工的問題。濺射裝置中設有由高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷構成的靶時，需要與背襯板接合，但問題是該接合本身也并不容易。濺射時有離子化、施加大功率來進行濺射的要求，而在使用濾材等進行焊料鍵合而得到的靶中，也存在由于濾材的熔融等而在耙上產生裂紋的問題。目前，濺射靶材有很多種類，有容易制造的，也有像本發明這樣難以制造的。各自都進行了研究，提出了相應的制造方法，實例如下所述。例如，專利文獻1提出了在將具有100(TC以上的熔點的耙與背襯板接合時，使用熔點低于靶材的襯墊材料，使襯墊材料與靶、耙材與背襯板分別進行固相擴散連接的技術。該制造方法本身非常有效，但必須預先制造板狀的靶材。該技術應用于制造高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷耙時，即使預先制成板狀，由于無法進行靶的接合界面的粗加工，因而存在無法完成與背襯板接合的準備的問題。因此，該技術存在不能應用于制造高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷的問題。6專利文獻2公開了在靶和冷卻構件(背襯板)之間設置濾材和緩沖材料，并在靶的接合界面上形成由提高了潤濕性的材料構成的蒸鍍層或電鍍層的技術。但是，使用這種低熔點濾材的接合方法，在作為高熔點材料、并施加大功率進行濺射的靶中，會發生在濺射中剝落的事故，因此無法應用。專利文獻3提出了在石墨板和銅板之間插入熱膨脹小于銅板的金屬的襯墊材料，進行擴散連接或硬釬焊的技術。該情況下，也存在與上述專利文獻1及2相同的問題，無法用于制造高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷靶。專利文獻4中提出了在鉬或鉬的合金粉上面設置鎢或鎢的合金粉，再在其上面形成鉬粉的包覆層，將其進行熱鍛，最后將包覆層切削除去的技術。該技術用于x射線管用靶材，雖然涉及特殊的制法，但絲毫不能解決與背襯板接合等問題，因此無法用于制造高熔點金屬合金或高熔點金屬。專利文獻5提出了在將鎢-鈦與鈦的背襯板接合來制造濺射耙的情況下，將鈦制背襯板和鎢-鈦粉裝入真空抽吸的罐中，在采用HIP(熱等靜壓)對其進行燒結的同時進行接合的技術。該情況下，使用真空抽吸的罐較麻煩，不能稱為高效的方法。另外，雖然從冷卻效率的觀點出發，優選銅或銅合金制的背襯板，但在這種靶和背襯板的熔點相差大的情況下，存在由于難以接合而無法應用的問題。專利文獻6提出，在采用熱壓或HIP使鈷耙板與鋁或銅制的背襯板接合時，在耙和背襯板之間形成鈦的中間層。但是，該情況下，要靶材本身有可加工性才可行，因此存在不能用于制造高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷靶的問題。專利文獻7公開了使磁性耙材與非磁性板擴散接合來減少使用的磁性材料的量從而提高經濟性，并對磁性材料賦予機械強度從而能夠防止機械加工時的翹曲和裂紋的產生。該技術本身的目的在于使磁性板更薄，預先制作磁性板后，要與作為加強板的非磁性板擴散連接。而且無法解決與脆性高的燒結材料的接合相關的問題。綜合來看，以現有的技術進行高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷靶的制造是非常困難的，并且無法解決制造時或濺射時產生裂紋的問題。專利文獻l:日本特開平6-108246號公報專利文獻2:日本特開平5-25620號公報專利文獻3:日本特開昭62-202732號公報專利文獻4:日本特開昭63-169307號公報專利文獻5:美國專利第5397050號公報專利文獻6:美國專利第6071389號公報專利文獻7:日本特開平5-86460號公報
發明內容鑒于上述的現有技術的問題，本發明提供高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷燒結體及其制造方法，其特征在于，能夠比較容易地制造難以進行機械加工的高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷耙，并且有效地抑制制造靶時及大功率濺射時裂紋的產生，并抑制熱壓時耙原料與模具的反應，還能夠降低靶的翹曲。從以上來看，本發明提供1)一種由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶，其特征在于，具有由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶材與靶材以外的高熔點金屬板接合的構造。2)如上述l)所述的由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶，其特征在于，高熔點金屬板為鉭、鈮、釩、鈦或鉬的金屬板或者以它們為主成分的合金板。3)如上述1)或2)所述的由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶，其特征在于，高熔點金屬板的厚度為26mm。本發明還提供4)一種制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶的方法，其特征在于，向模具中裝入靶材以外的高熔點金屬板，在其上面填充由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物構成的粉末，進一步在填充的粉末上插入靶材以外的高熔點金屬板而形成三層結構后，加壓使其擴散連接，然后通過機械加工除去上部的高熔點金屬板，從而制成靶。5)如上述4)所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶的方法，其特征在于，使用鉭、鈮、釩、鈦或鉬的金屬板或者以它們的任意一種為主成分的合金板作為高熔點金屬板。6)如權利要求4)或5)所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶的方法，其特征在于，使用石墨模具在1000200(TC的溫度下，使高熔點金屬板擴散連接。7)如權利要求4)6)中任一項所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶的方法，其特征在于，使用厚度為26mm的高熔點金屬板進行燒結。本發明還提供-8)—種由高熔點金屬合金、高烙點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶-背襯板組件，其特征在于，高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質的靶與由銅或銅合金板構成的背襯板之間，通過耙側的耙材以外的高熔點金屬板、背襯板側的鋁或以鋁為主成分的合金的襯墊材料而接合。9)如上述8)所述的由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶-背襯板組件，其特征在于，由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料具有14mm的厚度。本發明還提供10)—種制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶-背襯板組件的方法，其特征在于，向模具中裝入靶材以外的高熔點金屬板，在其上面填充由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物構成的粉末，進一步在填充的粉末上插入靶材以外的高熔點金屬板而形成三層結構后，加壓使其擴散連接，然后將其從模具取出，再通過由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料與由銅或銅合金板構成的背襯板接合，接合后，通過機械加工除去上部的高熔點金屬板。11)如上述IO)所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些10難燒結物質構成的靶-背襯板組件的方法，其特征在于，通過由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料與由銅或銅合金板構成的背襯板接合時，在15035(TC的低溫下進行接合。12)如上述IO)或ll)所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高瑢點金屬氮化物或高瑢點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶-背襯板組件的方法，其特征在于，使用厚度為14mm的由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料進行接合。發明效果本發明具有能夠比較容易地制造難以進行機械加工的高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷靶的優良效果。并且，由于能夠有效地抑制制造靶時及濺射時裂紋的產生，因此能夠進行大功率濺射。另外，具有在制造靶時抑制靶原料與模具的反應、并能夠降低靶的翹曲的顯著效果。而且，還能夠進行使濺射粒子離子化的離子濺射。圖1是簡要說明本發明的由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶的制造工序的圖。具體實施例方式下面，使用圖對本發明進行具體地說明。將靶材以外的高熔點金屬板2(以下的說明中，"高熔點金屬板"表示靶材以外的高熔點金屬板)裝入圖1所示的模具1中，在其上面填充高熔點金屬合金或者由高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物構成的高熔點金屬陶瓷粉末3。通常，模具l使用石墨模具。另外，應該容易理解的是，只要是含有高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷作為主要成分的合金，可以應用含有其它成分作為副成分的所有高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷，本發明包含所有上述內容。作為副成分，可以列舉鈷、氧化鋯等，該副成分的選擇是任意的，可以自由地選擇上述以外的副成分而不受限制。本發明的主要目的在于，能夠比較容易地制造難以進行機械加工的高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷靶，并有效地抑制制造靶時及大功率濺射時裂紋的產生，B卩，克服高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷固有的缺點。本發明能夠應用于所有具有這種缺點的高熔點金屬或高熔點金屬陶瓷。因此，上述副成分的選擇不受限制應該是容易理解的。另外，所述高熔點合金中高熔點金屬為主要成分，該主要成分的含義是指，構成合金的金屬成分中，高熔點金屬占的量最多。多數情況下，是指高熔點金屬占50重量％以上的情況，但即使在高熔點金屬的含量小于50重量％的情況(例如該含量為40重量％)下，在構成合金的其它各成分小于40重量％時，也可以稱為高熔點合金。本發明中，包含所有這種高熔點合金。如上所述，得到了將靶材以外的高熔點金屬板2裝入模具1中、在其上面填充高熔點金屬合金或由高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物構成的高熔點金屬陶瓷粉末3而形成的兩層結構，但優選在填充的該粉末3上，進一步插入高瑢點金屬板2'，形成中間夾持了高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷粉末3的三層結構。以下對于三層結構進行說明，兩層結構的情況也同樣。高熔點金屬板2、2'具有重要的作用。如此，高熔點金屬陶瓷粉末在燒結的同時與高熔點金屬板接合是本發明的一個很大的特征。另外，該高熔點金屬板2、2'并不具有作為背襯板的作用。12由于高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷無法實施通常的機械加工，所以無法進行擴散連接界面的粗加工。因此，如后所述，在燒結的同時使其與高熔點金屬板2、2'接合，能夠對該高熔點金屬板2、2'的接合界面實施加工。高熔點金屬板2使用厚度為26mm的高熔點金屬板。該厚度是任意的，適宜的厚度優選為26mm，但無需限定為此厚度。可以根據靶的尺寸而適當選擇。該高熔點金屬板2由于在燒結時與石墨接觸，因而表面發生碳化。因此，如果高熔點金屬板2過薄(小于2mm)，則厚度范圍內全部碳化，從而存在擴散連接效果不充分的可能。另外，相反地，如果高熔點金屬板2過厚，則材料費用增加，從而存在成本高的缺點。因此，不言而喻，高熔點金屬板2優選使用厚度為26mm的高熔點金屬板。特別推薦使用厚度為35mm的高熔點金屬板。另外，上下的高熔點金屬板只要是靶以外的高熔點材料，則可以任意選擇。即，上下的高熔點金屬板的種類可以不同，或者也可以使用同種材料。該材料的選擇是任意的，無需特別限制。將高熔點金屬板2、2'和高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷填充至模具1中后，將其加壓，使高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷粉末3在燒結的同時，與高熔點金屬板2、2'擴散連接。擴散連接溫度優選為1000180(TC。通過使用高熔點金屬板2、2'，能夠防止大部分的高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷與模具的反應。另外，該高熔點金屬板2、2'釋放殘余壓應力從而有效地抑制耙的裂紋，并能夠降低翹曲。作為高熔點金屬板2、2'的材料，可以使用鉭、鈮、釩、鈦或鉬或者以它們的任意一種為主成分的合金。特別有效的是，使用鉭板或以鉭為主成分的合金板。但是，鈦或以鈦為主成分的合金，由于與燒結的高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷的接合強度弱，因此在這些材料中，可以說用作高熔點金屬板2、2'不是太好，但并不否定其使用。不過，其它的高熔點金屬板2、2'均有效。鉭、鈮、釩、鈦或鉬或者以它們的任意一種為主成分的合金適合作為高熔點金屬板材料的理由在于，室溫下的塑性加工性、機械加工性高，并且由于在高溫下以結晶結構為BCC、氧氣等微量的氣體成分侵入的形式固溶，所以在接合界面不形成厚的氧化膜。由此，在使通過高熔點金屬板2、2'而成為夾層結構的以高熔點金屬為主成分的合金或高熔點金屬陶瓷燒結的同時，使兩者擴散連接，從而能夠得到燒結體。在大功率濺射中，必須進行靶與高熔點金屬板2、2'的擴散連接。通過機械加工除去上部的高熔點金屬板2'能夠制成靶。兩層結構的情況下，不需要通過機械加工進行除去。另外，如圖1所示，通過由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料4，能夠使通過高熔點金屬板2、2'進行擴散連接而形成夾層的三層結構的、以高熔點金屬為主成分的合金或高熔點金屬陶瓷燒結體與由銅或銅合金板構成的背襯板5進行接合。使用由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料4的目的在于，使接合能夠在低溫下進行，其結果是有效地抑制了接合后的翹曲。作為由銅合金板構成的背襯板5的材料，可以代表性地列舉銅-鋅合金(黃銅)、銅-鎳-鉻-硅合金(Corson合金)、磷青銅等，當然也可以使用其它銅合金。使用襯墊材料4進行接合時，優選在15035(TC的低溫下進行接合。由于存在由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料4，因此該溫度作為接合溫度是充分的。高溫下的接合會帶來靶及背襯板的變形，因此不優選。另外，該接合溫度表示優選的溫度范圍，但應該知道無需限定為該溫度。可以根據靶的尺寸、材料和背襯板的材料、尺寸來任意選擇。使用的由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料的厚度，優選為14mm。由此，能夠有效地接合。為了進行接合，對高熔點金屬與背襯板的接合界面進行機械加工、粗化處理，但如果襯墊材料過薄，則對粗化面的變形能不足，從而失去作為襯墊材料的功能。另外，過厚的情況下，由于強度弱的鋁成為背襯板的一部分，所以整體強度降低，存在濺射中發生翹曲或變形的問題。從以上來看，可以說由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料的厚度優選為14mm。特別優選為1.52.5mm。切削除去存在于與背襯板接合的靶的表面的高熔點金屬板2'(也除去表面的高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷的一部分)，能夠制成高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷露出的靶組件。使用此類燒結體濺射靶，并利用直流濺射、射頻濺射、磁控濺射等，能夠在基板上形成高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷膜。另外，濺射時也能夠進行離子化、具有定向性的濺射。高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷膜一般可以通過直流濺射而容易地成膜。因此，優選使用簡單而可靠性高、且最穩定的直流濺射裝置來進行成膜。直流濺射條件的代表例如下述所示。該濺射條件也可以任意改變。濺射氣體Ar%100%、010%O2濺射氣壓0.15Pa濺射功率1030kw成膜速度約100300A/分鐘基板溫度室溫30(TC基板間距50300mm實施例下面，對本發明的實施例進行說明。另外，本實施例只是一例，本發明并不限于此例。即，本發明的技術思想范圍內包含所有的實施例以外的實施方式或變形。(實施例l-l)(實施例1-30)分別使用厚度為lmmt、2mmt、4mmt、6mmt、8mmt、10mmt的鉭、鈮、釩、鈦或鉬的板作為高熔點金屬板，將這些高熔點金屬板設置于石墨模具內，并在該高熔點金屬板的上面分別填充鉤-錸粉末、鈮-鋨粉末作為成為靶原料的高熔點金屬；或填充碳化鴇粉末、碳化鉭粉末、硼化鋯粉末、硅化鉭粉末、硅化鉤粉末、氮化鈦粉末和氮化鉭粉末作為成為靶原料的高熔點金屬陶瓷。它們的組合如表1所示。在該填充的高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷上，進一步設置與上述相同的高熔點金屬板，將其在真空中、100kg/cn^的壓力下、1850C(使用鈦板作為高熔點金屬時為160(TC)的溫度下，通過IO小時的熱壓進行燒結，在高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷燒結的同時，使高熔點金屬板與其上下接合。接著，將其從石墨模具中取出，得到上下接合有高熔點金屬板的三層結構的高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷燒結體(靶材)。采用放電加工從燒結體的端部取樣測定接合界面的剪切強度。其結果同樣示于表1。得到剪切強度在3.111.3kg/mr^的范圍內、接合有高熔點金屬板的高強度燒結體。但是，鈦或以鈦為主成分的合金與燒結的高熔點金屬合金或高熔點金屬陶瓷的接合強度過弱，結果無法接合。但是，鈦或以鈦為主成分的合金對于由硅化鉭和硅化鎢構成的靶原料是有效的。因此，鈦或以鈦為主成分的合金也能夠作為高熔點板來使用。另外，約lmmt的薄高熔點金屬板存在剪切強度降低的傾向。認為這是由于受到來自石墨模具的滲碳的影響。因此可知，高熔點金屬板優選具有一定程度的厚度。對特別優選的范圍而言，高熔點金屬板的優選厚度為26mm。但應該知道，即使為約lmmt，也在能使用的范圍內。[表1]靶材料和高熔點板的剪切強度<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>(實施例2-l)(實施例2-27)按照上述實施例l，分別使用厚度為2mmt、4mmt、6mmt的鉭、厚度為2mmt的鈮、厚度為2mmt的釩、厚度為2mmt的鈦和厚度為2mmt的鉬的板作為高熔點金屬板，并將這些高熔點金屬板設置于石墨模具內，在該高熔點金屬板上填充成為靶材的鈮-鋨合金粉。但是，對于使用鈦板作為高熔點板的實施例2-6、實施例2-15及實施例2-24，填充硅化鉭粉作為靶材。在該填充的鈮-鋨合金粉上進一步設置與上述相同的高熔點金屬板，將其在真空中、100kg/cm2的壓力下、185(TC的溫度下通過10小時熱壓進行燒結，在鈮-鋨合金粉燒結的同時，使高熔點金屬板與其上下接合。但是，對于使用鈦板作為高熔點板的實施例2-6、實施例2-15及實施例2-24，在160(TC的熱壓溫度下進行燒結。接著，將其從石墨模具中取出，得到上下接合有高熔點金屬板的三層結構的鈮-鋨合金燒結體(靶材)，對于實施例2-6、實施例2-15及實施例2-24而言，得到上下接合有高熔點金屬板的三層結構的硅化鉭燒結體(靶材)。接著，利用機械加工薄薄地切削該高熔點金屬板的表面而使其變得平滑，通過lmm和4mm的鋁及鋁合金襯墊材料將接合了所述高熔點金屬板的耙材載置于背襯板上，并將它們加熱至15(TC而使其接合。此時，使用純銅、銅-1%鉻合金或銅-40%鋅合金作為背襯板。在該實施例中，重要的是通過鋁襯墊材料而進行接合。此時，能否充分得到與背襯板的接合強度是個問題。因此，對通過鋁或鋁合金襯墊材料與所述代表性高熔點金屬板接合的鈮-鋨合金復合板的接合界面實施了拉伸試驗。其結果示于表2。如表2所示，接合強度均為10.215.0kgf/mm2，作為靶材與背襯板材料的接合強度是充分的。通過鋁或鋁合金襯墊材料來接合靶的優點是能夠在低溫下進行接合。因此，能夠得到發生靶的翹曲少的顯著效果。另外，接合體的翹曲量示于表3。如該表3所示，靶的翹曲量輕微，為O.lmm(表3中顯示的只有1個為0.2mm)，該水平不會成為靶制作上的問題。接著，切削除去上面的高熔點金屬板使鈮-鋨合金面露出，對于實施例2-6、實施例2-15及實施例2-24而言則是使硅化鉭面露出，另外，將背襯板機械加工成規定的形狀，并通過高熔點金屬板及鋁襯墊材料或鋁合金材料將耙與背襯板接合，從而得到鈮-鋨合金及硅化鉭燒結體濺射靶。使用如此操作而制成的濺射靶材，以下面的條件在Si02基板上進行直流濺射。其結果是沒有產生靶材的裂紋，能夠進行直到靶的壽命結束均穩定的濺射。(濺射條件)濺射氣體Ar(100%)濺射氣壓0.6Pa濺射功率25kw基板間距100mm[表2]高惚點金屬板-Al、Al合金襯墊-背襯板的拉伸試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>(單位kg^mm2)[表3]各種接合體的翹曲量<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>(實施例3-l)(實施例3-27)對于本實施例，與所述實施例2同樣操作，使用高熔點金屬和鈮-鋨合金粉末，對于實施例3-6、實施例3-15及實施例3-24則使用硅化鉭粉末，在得到由上下接合高熔點金屬板而成的三層結構的鈮-鋨合金燒結體及硅化鉭燒結體構成的耙材后，同樣通過lmm和4mm的鋁或鋁合金襯墊材料使接合了該高熔點金屬板的靶材與背襯板接合。此時，與實施例2的不同之處在于，加熱至25(TC并使其接合。同樣操作來實施鈮-鋨合金復合板及硅化鉭復合板的接合界面的拉伸試驗。其結果示于表4。如表4所示，接合強度均為13.516.4kg/mm2，作為靶材與背襯板材料的接合強度是充分的。該接合強度與所述實施例2的接合強度相比，整體上有所提高。另一方面，接合體的翹曲量示于表5。如該表5所示，翹曲量比實施例2稍高。但是，均輕微，為0.2mm，該水平不會成為靶制作上的問題。接著，切削除去上面的高熔點金屬板使鈮-鋨合金面露出，對于實施例3-6、實施例3-15及實施例3-24而言則是使硅化鉭面露出，另夕卜，將背襯板機械加工成規定的形狀，并通過高熔點金屬板及鋁襯墊材料將靶材與背襯板接合，從而得到鈮-鋨合金燒結體濺射靶及硅化鉭燒結體濺射靶。使用如此操作而制成的濺射靶材，以與上述同樣的濺射條件在Si02基板上進行直流濺射。其結果是沒有產生靶材的裂紋，能夠進行直到靶的壽命結束均穩定的濺射。[表4]高熔點金屬板-Al、Al合金襯墊-背襯板的拉伸試驗結果實施例純銅背襯板(接合溫度25(TC)高熔點板材質襯墊材質襯墊材;)'斗厚度lmm4mm3-1Ta2mm厚Al15.315.43-2Ta4mm厚Al14.815.23-3Ta6mm厚Al14.714.33-4Nb2mm厚Al15.415.53-5V2mm厚Al15.815.43-6Ti2mm厚Al1615.73-7Mo之mm厚Al16.215.63-8Ta2mm厚Al合金(5052)14.113.73-9Ta4mm厚Al合金(5052)14.313.6實施例銅-鉻合金背襯板(接合溫度25(TC)高熔點板材質襯墊材質襯墊材Jl叫厚度lmm4mm3-10Ta2mm厚Al15.716.23-11Ta4mm厚Al15.315.73-12Ta6mm厚Al15.715.33-13Nb2mm厚Al14.315.23-14V2mm厚Al14.915.33-15Ti2mm厚Al16.416.13-16Mo之mm厚Al16.216.43-17Ta2mm厚Al合金(5052)14.814.03-18Ta4mm厚Al合金(5052)14.514.2實施例銅-鋅背襯板(接合溫度25(TC)高熔點板材質襯墊材質襯墊材)叫厚度lmm4mm3-19Ta2mm厚Al14.514.93-20Ta4mm厚Al14.614.73-21Ta6mm厚Al14.314.23-22Nb2mm厚Al15.215.53-23V2mm厚Al15.215.63-24Ti2mm厚Al16.416.23-25Mo之mm厚Al16.316.43-26Ta2mm厚Al合金(5052)15.315.13-27Ta4mm厚Al合金(5052)13.514.6(單位kgf/mm2)24[表5]各種接合體的翹曲量<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>(實施例4-l)(實施例4-27)對于本實施例，與所述實施例2同樣操作，使用高熔點金屬和鈮-鋨合金粉末，對于實施例4-6、實施例4-15及實施例4-24則使用硅化鉭粉末，在得到上下接合高熔點金屬板而成的三層結構的鈮-鋨合金燒結體及硅化鉭燒結體后，同樣通過lmm和4mm的鋁或鋁合金襯墊材料與背襯板接合。此時，與實施例2的不同之處在于，加熱至35(TC并使其接合。同樣操作來實施鈮-鋨合金復合板及硅化鉭復合板的接合界面的拉伸試驗。其結果示于表6。如表6所示，接合強度均為13.518.4kg/mm2，作為靶材與背襯板材料的接合強度是充分的。該接合強度與所述實施例2及實施例3的接合強度相比，整體上進一步提高。另一方面，接合體的翹曲量示于表7。如該表7所示，翹曲量比實施例2及實施例3增大。但是，均為0.3mm至多0.4mm，該水平不會成為靶制作上的問題。接著，切削除去上面的高熔點金屬板使鈮-鋨合金面露出，對于實施例3-6、實施例3-15及實施例3-24而言則是使硅化鉭面露出，另外，將背襯板機械加工成規定的形狀，并通過高熔點金屬板及鋁或鋁合金襯墊材料將靶材與背襯板接合，從而得到鈮-鋨合金燒結體濺射耙及硅化鉅燒結體濺射靶。使用如此操作而制成的濺射靶材，以與上述同樣的濺射條件在Si02基板上進行直流濺射。其結果是沒有產生靶材的裂紋，能夠進行直到靶的壽命結束均穩定的濺射。<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>[表7]各種接合體的翹曲量<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>(單位mm)(實施例5-l)(實施例5-27)對于本實施例，使用在此之前的示例中顯示出良好特性的4mm鉭板，如表8所示，得到使鈮-鋨合金粉末上下接合高熔點金屬板而成的三層結構的高熔點金屬陶瓷燒結體，改變襯墊材料，進一步改變接合溫度，實施各種試驗。在無襯墊材料的情況下、使鋁襯墊材料變化為0.5mmt、2mmt、4mmt、8mmt的情況下、使用2mmt的Ag、Ni、Ti襯墊材料的情況下，進一步使接合了高熔點金屬板的靶材與背襯板的接合溫度在13(TC60(TC的范圍內變化，進行靶材與背襯板之間的拉伸試驗及測定靶的翹曲量。接著，切削除去上面的高熔點金屬板而使靶面露出，另外，將背襯板機械加工成規定的形狀，并通過高熔點金屬板及各種襯墊材料將靶材與背襯板接合，從而得到燒結體濺射靶。其中，如實施例5-3、實施例5-12、實施例5-21所示，在使用2mmt的鋁作為襯墊材料、并以15(TC為接合溫度來進行接合的情況下，無論是何種背襯板，接合了高熔點金屬板的靶與背襯板間的接合強度均高，并且靶的翹曲量少，得到了最良好的結果。但是，對于其它的示例，隨著襯墊材料的種類、接合溫度的變化，觀察到靶與背襯板間的拉伸強度及靶的翹曲量的變化。使用如此操作而制成的濺射靶材，以下面的條件、在與上述相同的濺射條件下在Si02基板上進行直流濺射。其結果是沒有產生靶材的裂紋，放電穩定性優良，能夠進行直到靶的壽命結束均穩定的濺射。<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>(比較例l-l)(比較例l-4)及(比較例l-8)(比較例1-9)如表9所示，在不使用高熔點金屬板的情況下，向石墨模具內填充鈮-鋨合金粉末，并在真空中、100kg/cm2的壓力下、1850。C下通過10小時的熱壓使其燒結，得到鈮-鋨合金燒結體(靶材)。接著，分別在無襯墊材料的情況下、使用Cu襯墊材料的情況下、使用Ti襯墊材料的情況下、使用Al襯墊材料的情況下，在表9所示的溫度下，進行靶材與背襯板的擴散連接。背襯板的種類如表9所示。對于以上得到的靶，測定接合強度、接合后的翹曲，并進行濺射特性及接合的肉眼觀察，其結果同樣示于表9。如表9所示，比較例1-1由于沒有使用高熔點金屬板，也沒有使用襯墊材料，因此，靶與背襯板的接合強度減弱為0.5kg/mm2，且機械加工時在擴散連接界面發生剝離。比較例l-2將接合溫度設定為高達800。C，但由于沒有使用高熔點金屬板，也沒有使用襯墊材料，因此，靶與背襯板擴散連接后產生裂紋。比較例1-3是將接合溫度設定為高達700°C、但沒有使用高熔點金屬板、并使用Cu作為襯墊材料的示例，雖然靶與背襯板的接合強度高，但接合后靶的翹曲增大為5mm，并且擴散連接后產生裂紋。比較例1-4是沒有使用高熔點金屬板、并使用Ti作為襯墊材料的示例，靶與背襯板的接合強度低，且機械加工時在擴散連接界面產生剝離。比較例1-8是沒有使用高熔點金屬板、并使用Al作為襯墊材料的示例，濺射特性不良，濺射中在靶與背襯板的擴散連接界面產生剝離。比較例l-9是沒有使用高熔點金屬板、將接合溫度升高至50(TC、并使用Al作為襯墊材料的示例，雖然接合強度提高，但擴散連接后耙產生裂紋。(比較例l-5)(比較例l-7)及(比較例1-10)如表9所示，本比較例中使用Ta板及Mo板作為高熔點金屬板，在石墨模具內填充鈮-鋨合金粉末，并在真空中、100kg/cr^的壓力下、185(TC的溫度下，通過10小時的熱壓使其燒結，得到鈮-鋨合金燒結體。接著，分別在無襯墊材料的情況下、使用Cu襯墊材料的情況下、使用Al合金襯墊材料的情況下，在表9所示的溫度下，進行耙材與背襯板的擴散連接。對于以上得到的靶，測定接合強度、接合后的翹曲，并進行濺射特性及接合的肉眼觀察，其結果同樣示于表9。比較例1-5雖然使用了0.5mmt的Ta板作為高熔點金屬板，但不能稱為充分的厚度，另外，沒有使用襯墊材料，因此，耙與背襯板的接合強度減弱至0.3kg/mm2，且機械加工時在擴散連接界面產生剝離。比較例1-6是使用0.2mmt的Ta板作為高熔點金屬板、將接合溫度設定為高達500'C、并且也沒有使用襯墊材料的示例，雖然接合了高熔點金屬板的靶與背襯板的接合強度增加，但擴散連接后產生裂紋。比較例1-7是使用0.5mmt的Ta板作為高熔點金屬板、并使用Cu作為襯墊材料的示例，接合強度低，濺射特性不良，濺射中在接合了高熔點金屬板的靶與背襯板的擴散連接界面處發生剝離。比較例1-10是使用0.5mmt的Mo板作為高熔點金屬板、并使用32Al合金作為襯墊材料的示例，由于接合溫度低至5(TC，因此，靶與背襯板實質上無法接合。表9]比較例比較例高熔點板靶材襯墊材料背襯板材質1-1無Nb-Os無CuCr1-2無Nb-Os無CuZn1-3無Nb-OsCuCuZn1-4無Nb-OsTiCuZn1-5Ta0.5mm厚Nb-Os無CuCr1-6Ta0.2mm厚Nb-Os無CuZn1-7Ta0.5mm厚Nb-OsCuCuZn卜8無Nb-OsAlCu1-9無Nb-OsAlCu1-10Mo0.5mm厚Nb-OsAl合金CuCr比較例擴散連接溫度('c)接合強度(kg/mm2)接合后的翹曲(mm)濺射特性1-12000.50.5-1-2,3-1-370020—1-420010.7-1-52500.30.2—1-6500152-1-720031不良1-830020.5不良1-9500-1-1050---比較例備注1-1機械加工時在擴散連接界面上產生剝離1-2擴散連接后產生裂紋1-3擴散連接后產生裂紋1-4機械加工時在擴散連接界面上產生剝離1-5機械加工時在擴散連接界面上產生剝離1-6擴散連接后產生裂紋1-7濺射中在擴散連接界面上產生剝離1-8濺射中在擴散連接界面上產生剝離1-9擴散連接后產生裂紋1-10無法接合33由以上的比較例可以看出，不使用高熔點金屬板時，產生了在耙與背襯板擴散連接后產生裂紋、或者在機械加工時或濺射中在耙與背襯板的擴散連接界面處發生剝離的問題。另外，高熔點金屬板不具有充分的厚度時，能觀察到同樣的傾向。要改善該靶與背襯板在擴散連接界面處的接合強度的降低，如果提高擴散連接溫度，則會產生接合后靶的翹曲增大的問題。在比較例的條件下，均產生接合強度不充分、靶的翹曲增大等不良情況。另外可知，雖然靶材的存在起到使接合強度的增加提高的作用，但在比較例的條件下其作用存在限度。(實施例6-l)(實施例6-28)如表IO所示，對于本實施例而言，耙的材質從TaC、ZrB2、WSi2、TaN中選擇，高熔點金屬板從Ta、Nb、V、Ti、Mo中選擇，同時，使厚度在26mm的范圍內變化，并且使用Al及Al合金作為襯墊材料，得到上下接合高熔點金屬板而成的三層結構的高熔點金屬陶瓷燒結體。將其與背襯板接合。作為背襯板，使用CuZn、Cu、CuZn或CuCr。靶材與背襯板的接合溫度為250°C。接著，切削除去上面的高熔點金屬板使靶面露出，另外，將背襯板機械加工成規定的形狀，并通過所述高熔點金屬板及各種襯墊材料使靶材與背襯板接合，從而得到燒結體濺射耙。使用如此操作而制成的濺射靶材，在下述的條件下、以與上述相同的濺射條件在Si02基板上進行直流濺射。其結果是沒有產生耙材的裂紋，放電穩定性優良，能夠進行直到靶的壽命結束均穩定的濺射。該結果同樣示于表10。由此可知，在本發明的范圍內將耙的材質、高熔點金屬板或襯墊材料進行各種組合，均能夠得到同樣良好的結果。各種靶的濺射特性評價實施例靶材料濺射特性耙材質高熔點金屬板襯墊材料背襯板材料靶材的裂紋放電穩定性6-1TaCTa2mmAl2mmCuZn無良好6-2ZrB2Ta4mmAl3mmCuZn無良好6-3WSi2Ta6mmAl1mmCuZn無良好6-4TaNTa3mmAl4mmCuZn無良好6-5TaCTa2mmAl2mmCuCr無良好6-6ZrB2Ta4mmAl2mmCuCr無良好6-7WSi2Ta2mmAl2mmCu無良好6-8TaNTa4mmAl2mmCu無良好6-9TaCNb2mmAl2mmCuZn無良好6-10ZrB2Nb4mmAl3mmCuZn無良好6-11WSi2Nb6mmAl1mmCuZn無良好6-12TaNNb3mmAl4mmCuZn無良好6-13TaCV2mmAl2mmCuCr無良好6-14ZrB2V4mmAl2mmCuCr無良好6-15WSi2V3mmAl4mmCuZn無良好6-16TaNV2mmAl2mmCuCr無良好6-17WSi2Ti2mmAl2mmCuCr無良好6-18WSi2Ti4mmAl4mmCuCr無良好6-19WSi2Ti6mmAl2mmCuZn無良好6-20WSi2Ti3mmAl2mmCuCr無良好6-21TaCMo2mmAl2mmCuZn無良好6-22ZrB2Mo2mmAl2mmCuZn無良好6-23WSi2Mo4mmAl2mmCuZn無良好6-24TaNMo6mmAl4mmCuZn無良好6-25TaCTa2mmA150522mmCuZn無良好6-26ZrB2Ta2mmA150522mmCuZn無良好6-27WSi2Ta4mmA150523mmCuZn無良好6-28TaNTa6mmA150524mmCuZn無良好35產業上的利用可能性由于本發明能夠有效地抑制靶制造時及濺射時裂紋的產生，因此可以進行大功率濺射，另外，在制造靶時，抑制靶原料與模具的反應，并且能降低靶的翹曲，而且，由于能夠進行使濺射粒子離子化的離子濺射，因此，對于制造由難以進行機械加工的高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶有用。權利要求1.一種由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶，其特征在于，具有由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶材與靶材以外的高熔點金屬板接合的結構。2.如權利要求l所述的由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶，其特征在于，高熔點金屬板為鉅、鈮、釩、鈦或鉬的金屬板或以它們為主成分的合金板。3.如權利要求1或2所述的由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶，其特征在于，高熔點金屬板的厚度為26mm。4.一種制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的耙的方法，其特征在于，向模具中裝入靶材以外的高熔點金屬板，在其上面填充由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物構成的粉末，進一步在填充的該粉末上插入靶材以外的高熔點金屬板而形成三層結構后，加壓使其擴散連接，然后通過機械加工除去上部的高熔點金屬板，從而制成靶。5.如權利要求4所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶的方法，其特征在于，使用鉭、鈮、釩、鈦或鉬的金屬板或者以它們的任意一種為主成分的合金板作為高熔點金屬板。6.如權利要求4或5所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶的方法，其特征在于，使用石墨模具在1000200(TC的溫度下，使高熔點金屬板擴散連接。7.如權利要求46中任一項所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶的方法，其特征在于，使用厚度為26mm的高熔點金屬板進行燒結。8.—種由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的耙-背襯板組件，其特征在于，高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質的靶與由銅或銅合金板構成的背襯板之間，通過耙側的耙材以外的高熔點金屬板、背襯板側的鋁或以鋁為主成分的合金的襯墊材料而接合。9.如權利要求8所述的由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高瑢點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶-背襯板組件，其特征在于，由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料具有14mm的厚度。10.—種制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶-背襯板組件的方法，其特征在于，向模具中裝入耙材以外的高熔點金屬板，在其上面填充由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物構成的粉末，進一步在填充的該粉末上插入靶材以外的高熔點金屬板而形成三層結構后，加壓使其擴散連接，然后將其從模具取出，再通過由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料與由銅或銅合金板構成的背襯板接合，接合后，通過機械加工除去上部的高熔點金屬板。11.如權利要求io所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶-背襯板組件的方法，其特征在于，通過由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料與由銅或銅合金板構成的背襯板接合時，在150350'C的低溫下進行接合。12.如權利要求10或11所述的制造由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶-背襯板組件的方法，其特征在于，使用厚度為14mm的由鋁或以鋁為主成分的合金構成的襯墊材料進行接合°全文摘要一種由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶，其特征在于，具有由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶材與靶材以外的高熔點金屬板接合的結構。本發明提供由高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶及其制造方法，其特征在于，能夠比較容易地制造由難以進行機械加工的高熔點金屬合金、高熔點金屬硅化物、高熔點金屬碳化物、高熔點金屬氮化物或高熔點金屬硼化物這些難燒結物質構成的靶，并且有效地抑制制造靶時及大功率濺射時裂紋的產生，并抑制熱壓時靶原料與模具的反應，還能夠降低靶的翹曲。文檔編號C23C14/34GK101542011SQ200880000418公開日2009年9月23日申請日期2008年1月30日優先權日2007年2月9日發明者山越康廣申請人:日礦金屬株式會社