專利名稱：一種高純砷的真空升華提純裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種有色金屬冶煉提純技術，特別是一種高純砷 的真空升華提純裝置。
背景技術：
真空升華屬傳統的特種冶煉技術中的一種，但是提純不同的金屬 其結構、工藝技術條件相差很大，特別是高純砷的真空升華提純，真 空升華溫場和溫度梯度變化是否合理非常重要。升華溫度過高或橫向 溫度不均勻產生砷蒸汽量大，氣體升加快，過高的升速會形成雜質的 夾帶，失去提純作用；縱向溫度分布不合理，會產生二次升華并加快 升速；溫度梯度分布不合理，砷中雜質分離冷凝效果差，輕則無提純 效果，或效率低、回收率低，嚴重時會造成死爐。
發明內容
本實用新型要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提出了一 種產品純度高，提純效果好的高純砷的高純砷的真空升華提純裝置。
本實用新型要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的，一 種高純砷的真空升華提純裝置，其特點是包括加熱爐、真空罐和升 華內套，真空罐的頂部設有循環水套，循環水套下面的真空罐體設置 在加熱爐內，升華內套設在真空罐內，升華內套包括下部的裝料坩堝、中部的高純砷著床冷凝器和頂部尾氣雜質冷凝收集器，裝料坩堝與高 純砷著床冷凝器之間設有高沸點高熔點元素冷凝凈化環，高純砷著床 冷凝器與尾氣雜質冷凝收集器之間設有阻擋板，尾氣雜質冷凝收集器 設置在真空罐頂部的循環水套內，加熱爐自下至上設置揮發控溫區、 砷產品控溫區，兩個控溫區分別設有兩個獨立加熱裝置，兩個加熱裝 置之間設有擋溫環，裝料坩堝與高沸點高熔點元素冷凝凈化環設置在 揮發控溫區；高純砷著床冷凝器設置在砷產品控溫區；真空罐的循環 水套構成雜質收集控溫區，尾氣雜質冷凝收集器設置在雜質收集控溫 區。
本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實 現，在高沸點高熔點元素冷凝凈化環的上部與高純砷著床冷凝器之間 設有分流板。使砷蒸汽分散、緩沖和減速。
本發明要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實 現，在加熱爐的爐底設有防止物料出現孤島現象的底部加熱裝置。
本實用新型與現有技術相比，根據砷的物理特性，在真空升華密 閉裝置中進行升華，設置設置揮發區、砷產品區和雜質收集區，采用 一定的真空度和精密的溫度控制，設定好升溫曲線。砷在一定的真空 度和溫度下，從坩堝中升華成砷蒸汽，通過高沸點高熔點元素冷凝凈 化環，阻擋高沸點和高熔點的雜質進入高純砷著床冷凝器，砷蒸汽則 在高純砷著床冷凝器上結晶，低沸點的S、 Se和蒸汽壓較大的Zn、 Pb、 Mg等結晶在尾氣雜質冷凝收集器中，并有部分砷蒸汽以e-As 和Y -As的形式結晶在尾氣雜質冷凝收集器中，防止砷蒸汽進行尾氣排出，污染環境。本發明結構合理，溫度梯度分布合理，溫場分布均 勻重現性好，相同原料的砷升華一次所能達到的產品質量高，雜質分 離冷凝效果好，提純成本低。
圖1為本實用新型的結構簡圖。
具體實施方式
一種高純砷的真空升華提純裝置，包括加熱爐l、真空罐2和升
華內套9，真空罐2的頂部設有循環水套6，循環水套6下面的真空 罐體設置在加熱爐l內，升華內套9設在真空罐2內，升華內套9包 括下部的裝料坩堝13、中部的高純砷著床冷凝器3和頂部尾氣雜質 冷凝收集器7，裝料坩堝13與高純砷著床冷凝器3之間設有高沸點 高熔點元素冷凝凈化環11，高純砷著床冷凝器3與尾氣雜質冷凝收 集器7之間設有阻擋板5，尾氣雜質冷凝收集器7設置在真空罐頂部 的循環水套6內，加熱爐1自下至上設置揮發控溫區、砷產品控溫區， 兩個控溫區分別設有兩個獨立加熱裝置12、 8，兩個加熱裝置之間設 有擋溫環10，裝料坩堝13與高沸點高烙點元素冷凝凈化環11設置 在揮發控溫區；高純砷著床冷凝器3設置在砷產品控溫區；真空罐的 循環水套6構成雜質收集控溫區，尾氣雜質冷凝收集器7設置在雜質 收集控溫區。在加熱爐1的爐底設有防止物料出現孤島現象的底部加 熱裝置14。
在高沸點高熔點元素冷凝凈化環11的上部與高純砷著床冷凝器 之間設有分流板4。使砷蒸汽分散、緩沖和減速。高純砷著床冷凝器與尾氣雜質冷凝收集器之間設有阻擋板。提高砷蒸汽在高純砷著床冷
凝器的冷凝效率，防止大量的砷蒸汽沖到低溫區形成P -As和Y -As， 并使低沸點的S、 Se和蒸汽壓較大的Zn、 Pb、 Mg等結晶在尾氣雜質 冷凝收集器中。
雜質收集區的溫度通過設置在真空罐上部的循環水冷卻裝置來 控制，控制其溫度小于180°C。
通過溫度及壓力的控制，來控制砷蒸汽的升速，升速一般控制在 l 3mm/s，生產周期一般為12~15小時。
權利要求1.一種高純砷的真空升華提純裝置，其特征在于包括加熱爐(1)、真空罐(2)和升華內套(9)，真空罐(2)的頂部設有循環水套(6)，循環水套(6)下面的真空罐體設置在加熱爐(1)內，升華內套(9)設在真空罐(2)內，升華內套(9)包括下部的裝料坩堝(13)、中部的高純砷著床冷凝器(3)和頂部尾氣雜質冷凝收集器(7)，裝料坩堝(13)與高純砷著床冷凝器(3)之間設有高沸點高熔點元素冷凝凈化環(11)，高純砷著床冷凝器(3)與尾氣雜質冷凝收集器(7)之間設有阻擋板(5)，尾氣雜質冷凝收集器(7)設置在真空罐頂部的循環水套(6)內，加熱爐(1)自下至上設置揮發控溫區、砷產品控溫區，兩個控溫區分別設有兩個獨立加熱裝置(12、8)，兩個加熱裝置之間設有擋溫環(10)，裝料坩堝(13)與高沸點高熔點元素冷凝凈化環(11)設置在揮發控溫區；高純砷著床冷凝器(3)設置在砷產品控溫區；真空罐(2)的循環水套(6)構成雜質收集控溫區，尾氣雜質冷凝收集器(7)設置在雜質收集控溫區。
2. 根據權利要求1所述的高純砷的真空升華提純裝置，其特征在于 在高沸點高熔點元素冷凝凈化環(11)的上部與高純砷著床冷凝 器(3)之間設有分流板(4)。
3. 根據權利要求1所述的高純砷的真空升華提純裝置，其特征在于 在加熱爐(1)的爐底設有底部加熱裝置(14)。
專利摘要一種高純砷的真空升華提純裝置，包括加熱爐、真空罐和升華內套，真空罐的頂部設有循環水套，循環水套下面的真空罐體設置在加熱爐內，升華內套設在真空罐內，升華內套包括下部的裝料坩堝、中部的高純砷著床冷凝器和頂部尾氣雜質冷凝收集器，裝料坩堝與高純砷著床冷凝器之間設有高沸點高熔點元素冷凝凈化環，高純砷著床冷凝器與尾氣雜質冷凝收集器之間設有阻擋板，尾氣雜質冷凝收集器設置在真空罐頂部的循環水套內，加熱爐自下至上設置揮發控溫區、砷產品控溫區，通過精密的溫度控制，設定好升溫曲線。本實用新型結構合理，溫度梯度分布合理，溫場分布均勻重現性好，相同原料的砷升華一次所能達到的產品質量高，雜質分離冷凝效果好，提純成本低。
文檔編號C22B30/04GK201158692SQ20082003107
公開日2008年12月3日 申請日期2008年1月25日 優先權日2008年1月25日
發明者鄭桂昌 申請人:鄭桂昌