專利名稱：一種空心陰極燈的陰極材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于分析測試儀器技術領域，特別涉及一種空心陰極燈的陰極材料及其制
備方法。
背景技術：
空心陰極燈用于原子吸收光譜分析，原子熒光譜分析，分子吸收光譜分析以及其 他需用線光譜光源和基準波長等儀器中的銳線光源。 對過渡元素的高性能空心陰極燈陰極的選擇和陰極(熔煉)成形。如Se、As、Te、 Bi、 B、 Ge、 Si等，這些空心陰極燈有一個共同點，就是能量低，壽命短，特別是原子熒光分析 儀器靈敏度的提高，很大程度上是依賴光源部分，有的廠家為了追求儀器的靈敏度，對空心 陰極燈挑剔很厲害，而這些元素單質本身也易揮發，易升華，熔點相對低，不能用大電流使 用，要得到高能量，只能加大電流，所以大部分元素陰極都要用合金元素，如Se元素起初是 Se-Sn合金，但原子熒光分析中有干擾，所以要對硒的其他合金元素的研究，既要原子熒光 強，又要穩定，壽命長，還沒干擾。
發明內容
本發明的目的是提供一種空心陰極燈的陰極材料及其制備方法。 —種空心陰極燈的陰極材料，其特征在于，該陰極材料組分為AgSe合金，AgSe合
金中Se的百分含量為10 80%， Ag的百分含量為20 90%。 —種空心陰極燈的陰極材料的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下， (1)按上述比例稱取金屬銀和金屬硒，混合； (2)將混合料放入熔煉設備中，抽真空到真空度小于10—3Pa ; (3)將混合料加熱，升溫至600 1400°C，原料融化，攪拌，熔煉時間為10
240min，隨爐冷卻，得到AgSe合金。 所述金屬銀純度大于99.99%。 所述金屬硒純度大于99.99%。 本發明的有益效果為 (1)空心陰極硒燈能量提高60%以上； (2)穩定性漂移< 1% (半小時內)； (3)克服Se-Sn/Se-Pb合金元素在原子熒光分析中相互干擾。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明
實施例l —種空心陰極燈的陰極材料，該陰極材料組分為AgSe合金，AgSe合金中Se的百 分含量為55%， Ag的百分含量為45%。
—種空心陰極燈的陰極材料的制備方法，該方法步驟如下， (1)按上述比例稱取金屬銀和金屬硒(金屬銀和金屬硒為塊狀，純度均大于 99. 99% )，混合; (2)將混合料放入石英坩堝里，將坩堝放入熔煉設備中，抽真空到真空度小于 10—3Pa ; (3)將混合料加熱，升溫至1300°C ，原料融化，攪拌，熔煉時間為60min，隨爐冷卻， 得到AgSe合金。 將制備的陰極材料制作的空心陰極燈用于原子吸收分光儀G660，測試條件狹縫 0. 2nm，波長I960. Onm，與舊燈(陰極材料SePb， SePb合金中重量比Se : Pb = 3 : 7)相 比性能如表1所示，從表中可以看出由本發明制備的陰極材料制作的空心陰極穩定性好。
實施例2 —種空心陰極燈的陰極材料，該陰極材料組分為AgSe合金，AgSe合金中Se的百 分含量為65^，Ag的百分含量為35%。 —種空心陰極燈的陰極材料的制備方法，該方法步驟如下， (1)按上述比例稱取金屬銀和金屬硒(金屬銀和金屬硒為粉末，純度均大于 99. 99% )混合； (2)將混合料放入石英坩堝里，將坩堝放入熔煉設備中，抽真空到真空度小于 10—3Pa ; (3)將混合料加熱，升溫至1200°C，原料融化，攪拌，熔煉時間為120min，隨爐冷 卻，得到AgSe合金。 將制備的陰極材料制作的空心陰極燈用于原子吸收分光儀G660，測試條件狹縫 0. 2nm，波長I960. Onm，與舊燈(陰極材料SePb， SePb合金中重量比Se : Pb = 3 : 7)相 比性能如表1所示，從表中可以看出由本發明制備的陰極材料制作的空心陰極穩定性好。
實施例3 —種空心陰極燈的陰極材料，該陰極材料組分為AgSe合金，AgSe合金中Se的百 分含量為70%， Ag的百分含量為30%。 —種空心陰極燈的陰極材料的制備方法，該方法步驟如下， (1)按上述比例稱取金屬銀和金屬硒(金屬銀和金屬硒為粉末，純度均大于 99. 99% )，混合; (2)將混合料放入石英坩堝里，將坩堝放入熔煉設備中，抽真空到真空度小于 10—3Pa ; (3)將混合料加熱，升溫至1400°C，原料融化，攪拌，熔煉時間為240min，隨爐冷 卻，得到AgSe合金。 將制備的陰極材料制作的空心陰極燈用于原子吸收分光儀G660，測試條件狹縫 0. 2nm，波長I960. Onm，與舊燈(陰極材料SePb， SePb合金中重量比Se : Pb = 3 : 7)相 比性能如表1所示，從表中可以看出由本發明制備的陰極材料制作的空心陰極穩定性好。
表l陰極燈性能比較
燈號電流mA輔電流 mA相對能量V30分鐘 穩定性％60分鐘 穩定性o/。120分鐘 穩定性％
舊燈88535<2.0<4.0<5.0
實施例1制備的陰極材料 制作的陰極燈88466< 1.0< 1.5< 1.5
實施例2制備的陰極材料 制作的陰極燈88473<0.9< 1.3< 1.3
實施例3制備的陰極材料 制作的陰極燈88465<0.9< 1.6< 1.權利要求
一種空心陰極燈的陰極材料，其特征在于，該陰極材料組分為AgSe合金，AgSe合金中Se的百分含量為10～80％，Ag的百分含量為20～90％。
2. —種空心陰極燈的陰極材料的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下，(1) 按上述比例稱取金屬銀和金屬硒，混合；(2) 將混合料放入熔煉設備中，抽真空到真空度小于10—3Pa ;(3) 將混合料加熱，升溫至600 1400°C ，原料融化，攪拌，熔煉時間為10 240min，隨 爐冷卻，得到AgSe合金。
3. 根據權利要求2所述的一種空心陰極燈的陰極材料的制備方法，其特征在于，所述 金屬銀純度大于99. 99%。
4. 根據權利要求2所述的一種空心陰極燈的陰極材料的制備方法，其特征在于，所述 金屬硒純度大于99. 99%。
全文摘要
本發明屬于分析測試儀器技術領域的一種空心陰極燈的陰極材料及其制備方法。該陰極材料組分為AgSe合金，AgSe合金中Se的百分含量為10～80％，Ag的百分含量為20～90％。按上述比例稱取金屬銀和金屬硒，混合；將混合料放入熔煉設備中，抽真空到真空度小于10-3Pa；將混合料加熱，升溫至600～1400℃，原料融化，攪拌，熔煉時間為10～240min，隨爐冷卻，得到AgSe合金。本發明的空心陰極硒燈能量提高60％以上，穩定性漂移＜1％(半小時內)，克服Se-Sn/Se-Pb合金元素在原子熒光分析中相互干擾。
文檔編號C22C1/02GK101770925SQ200810247559
公開日2010年7月7日 申請日期2008年12月30日 優先權日2008年12月30日
發明者張寧, 張敏, 李中建, 郭增華, 郭長禮, 馬賀英 申請人:北京有色金屬研究總院