專利名稱：金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒結工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬多孔膜管的燒結工藝，尤其是涉及一種金屬多孔 膜管的整體分步多階段保溫燒結工藝。
背景技術：
隨著現代工業技術的發展，過濾行業對材料的過濾精度要求越來越
高，透過量也越來越大。傳統金屬多孔材料其過濾精度值在1 70jam,當 過濾精度為lwm時，其相對透氣系數小于10nr7 (m2 h Kpa)，這已經 不能滿足現代工業的要求，因此具有高過濾精度、大透過量的金屬多孔材 料成了近年來金屬多孔材料的研究熱點。金屬多孔膜通過材料結構優化， 有效的緩解了傳統金屬多孔材料的孔徑和透氣系數此消彼漲的矛盾關系。
金屬多孔膜材料具有高過濾精度的同時，也具有較大的透過系數。通 常，金屬微孔膜的孔徑在0. 01 10;im之間，相對透氣系數大于50 ni3/ (m、h.Kpa),膜層的厚度小于0. 5mm，膜的形狀有管狀與片狀。由于 膜層的厚度小，管狀膜常常附著于具有較大孔徑的多孔支撐體上以提高強 度，膜層一般釆用粒徑較小粉末。由于膜層和支撐體粉末粒徑不同，其燒 結收縮不同。同時，在金屬膜制備過程中一般均有添加劑加入，在燒結過 程中要將其脫除，如果燒結方法不當，則在金屬多孔膜燒結過程中常常發 生燒結開裂、變形或者金屬多孔性能不佳等問題。通常金屬多孔管與法蘭 之間的聯接釆用的是氬弧焊聯接，在管體與法蘭之間產生熱影響區，形成 微裂紋，影響管體與法蘭的聯結強度，縮短了金屬多孔管的使用壽命，對 于金屬多孔膜管來說，同樣也存在這個問題，同時，由于焊接影響了膜層 的完整性，降低了金屬膜管的性能。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一 種金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒結工藝，其工藝步驟合理且操作 控制簡便，能有效克服金屬多孔膜管與法蘭因釆用氬弧焊焊接而產生的熱 影響區以及金屬膜層在燒結過程中所產生的起皮、脫落等現象。
為解決上述技術問題，本發明釆用的技術方案是 一種金屬多孔膜管的 整體分步多階段保溫燒結工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟
步驟一、根據加工成型的金屬多孔膜管管坯的內徑尺寸加工法蘭，并 將二者進行緊配合裝配，所述金屬多孔膜管由多孔支撐管體以及附著在其 上的金屬膜層組成，所述金屬膜層包括金屬粉末和溶膠分散劑和/或水；
步驟二、裝爐首先，在料舟底層鋪墊50 - 100mm厚的填料；接著， 將裝配好的帶法蘭的金屬多孔膜管裝入料舟，且保證所述金屬多孔膜管管 體與料舟四周內壁的距離均勻；再將所述金屬多孔膜管外圍用填料填實 后，將整個料舟裝入真空高溫燒結爐中進行燒結；所述填料為氧化物陶瓷 材料；
步驟三、燒結，其燒結過程包括以下步驟
(1) 水分蒸發階段溫升范圍為(TC ~ IO(TC且升溫速率為1~5°C
/mirr，
(2) 溶膠分散劑揮發初期溫升范圍為IOO'C L且升溫速率為1~ 2。C/min, T為溶膠分散劑開始揮發溫度；當溫度升高至L時，保溫30 ~ 60min后，再繼續進行燒結；
(3) 溶膠分散劑揮發中期溫升范圍為L-T2且升溫速率為1~2°C /min， L為溶膠分散劑大量揮發溫度；當溫度升高至L時，保溫30 60min 后，再繼續進行燒結；
(4) 溶膠分散劑揮發末期溫升范圍為T「T3且升溫速率為1~2°C /min， T3為溶膠分散劑揮發末期溫度；當溫度升高至L時，保溫30~60min 后，再繼續進行燒結；(5) 升溫階段溫升范圍為T廣Ts且升溫速率為10士5。C/min, T4=500 °C ± 30°C , T5=780°C ~ 900°C;
(6) 預燒結收縮階段在Ts溫度條件下保溫60± 30min后，再繼續 進行升溫且溫升范圍為T5~T6,升溫速率為1±0. 5°C/min, T6=0. 6T。 ~ 0. ST。，其中T。為步驟一中所述金屬粉末的熔點溫度，且所述金屬粉末的 粒度越小，L越低；
(7) 燒結階段溫度為T6,保溫120土20min后，完成燒結；
(8) 降溫階段將燒結完成的帶法蘭的金屬多孔膜管隨所述真空高 溫燒結爐進行冷卻。
步驟三中所述的整個燒結過程中，當所述真空高溫燒結爐內的真空度 低于5x10—2Pa時，保溫直至所述真空高溫燒結爐內的真空度>5><10—2Pa 時，繼續進行升溫燒結。
步驟一中所述的氧化物陶瓷材料為氧化鋁砂材料或氧化鋯砂材料。
步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中所述的升溫速率均 為rC/min;步驟(5)中所述的升溫速率均為10°C/min。
步驟(6)中所述的升溫速率為rC/min。
步驟一中所述金屬多孔膜管的外徑為50土5mm,內徑為44 ± 4mm。 本發明與現有技術相比具有以下優點，其工藝步驟簡單合理且操作控 制簡便，能夠克服現有技術即將金屬多孔膜管與法蘭因釆用氬弧焊焊接而 產生的熱影響區以及金屬膜層在燒結過程中而產生的起皮、脫落等現象， 釆用本工藝燒結的金屬多孔膜管，其法蘭和金屬多孔膜管管體的聯結處無 熱影響區和微裂紋，并且燒結后，金屬膜層與多孔支撐管體結合牢固，不 會發生起皮脫落等現象。本發明適合于制備粉末鈦或鈦合金、不銹鋼、鎳 及鎳合金等微孔金屬膜，亦適合于制備微孔陶瓷膜，如果用亞微米級和納 米級粒度的粉末，則也可以用于成型亞微米級和納米級孔徑的微孔金屬 膜。
下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。'
圖1為本發明燒結溫度隨燒結時間的變化曲線。
具體實施例方式
實施例1
如圖1所示，本發明所述的金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒結
工藝，包括以下步驟
步驟一、根據加工成型的金屬多孔膜管管坯的內徑尺寸加工法蘭，并 將二者進行緊配合裝配，所述金屬多孔膜管由多孔支撐管體以及附著在其 上的金屬膜層組成，所述金屬膜層包括金屬粉末和溶膠分散劑和/或水。 步驟一中所述金屬多孔膜管的外徑為50±5,,內徑為44±4,。
本實施例中，所述金屬膜層是由不銹鋼粉末、聚乙烯醇和水等物質構 成，所述不銹鋼粉末的粒度為-500目。另外，所述金屬多孔膜管的外徑為 5 0mra, 內徑為44mm。
步驟二、裝爐首先，在料舟底層鋪墊50 100mm厚的填料；接著， 將裝配好的帶法蘭的金屬多孔膜管裝入料舟，且保證所述金屬多孔膜管管 體與料舟四周內壁的距離均勻；再將所述金屬多孔膜管外圍用填料填實 后，將整個料舟裝入真空高溫燒結爐中進行燒結；所述填料為氧化物陶瓷 材料。本實施例中，所述氧化物陶瓷材料為氧化鋁砂材料或氧化鋯砂材料， 實踐中，可根據金屬多孔膜管材質選用其他相應不同填料。
步驟三、燒結，其燒結過程包括以下步驟
(1) 水分蒸發階段溫升范圍為(TC ~ IO(TC且升溫速率為1~5°C
/ m i n 。
(2) 溶膠分散劑揮發初期溫升范圍為IO(TC T,且升溫速率為1~ 5'C/min, T,為溶膠分散劑開始揮發溫度；當溫度升高至L時，保溫30~ 60min后，再繼續進行燒結。本實施例中，所述溶膠分散劑為聚乙烯醇。(3) 溶膠分散劑揮發中期溫升范圍為L T2且升溫速率為1~5°C /min, T2為溶膠分散劑大量揮發溫度；當溫度升高至T2時，保溫30~60min 后，再繼續進行燒結。
(4) 溶膠分散劑揮發末期溫升范圍為T「L且升溫速率為1~5°C /min, T3為溶膠分散劑揮發末期溫度；當溫度升高至L時，保溫30~60min 后，再繼續進行燒結。
本實施例中，0°C 50(TC為水分和聚乙烯醇的揮發階段，升溫速率1 °C/min,也就是說，步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中所 述的升溫速率均為rC/min。具體而言，溶膠分散劑揮發初期溫升范圍 為IO(TC ~ 18(TC且升溫速率為rC/min， 18(TC為聚乙烯醇開始揮發溫度； 當溫度升高至18(TC時，保溫30min后，再繼續進行燒結。溶膠分散劑揮 發中期溫升范圍為180°C ~ 36(TC且升溫速率為rC/min, 360。C為聚乙 烯醇大量揮發溫度；當溫度升高至36(TC時，保溫30min后，再繼續進行 燒結。溶膠分散劑揮發末期溫升范圍為36(TC 450'C且升溫速率為1°C /min, 45(TC為聚乙烯醇揮發末期溫度；當溫度升高至45(TC時，保溫30min 后，再繼續進行燒結，待溫度升至50(TC后，進入升溫階段。
(5) 升溫階段溫升范圍為T廣T5且升溫速率為10±5°C/min, T4=500 °C ± 30°C， T5=7 8 0 °C ~ 900°C。
本實施例中，燒結預熱階段的溫升范圍為500°C ~ 800°C,其升溫速率 為10°C/min,并且T4=800°C。
(6) 預燒結收縮階段在T5溫度條件下保溫60土30min后，再繼續 進行升溫且溫升范圍為T5~T6,升溫速率為l±0.5°C/min， T6=0. 6T0 ~ 0. 8T。，其中T。為步驟一中所述金屬粉末的熔點溫度，且所述金屬粉末的 粒度越小，L越低。本階段所述金屬粉末將會發生重排，其金屬粉末顆粒 間的燒結應力較大，因此要保溫一段時間，使得不同粒度層的金屬粉末同 步收縮。本階段升溫速率要慢，確保所述金屬膜層不開裂。
本實施例中，預燒結收縮階段的溫升范圍為800°C ~ 1150°C,具體是在80(TC溫度條件下保溫60min后開始升溫，將溫度從80(TC升高至1150 'C且升溫速率為10°C/min。
(7) 燒結階段溫度為T6,保溫120土20min后，完成燒結； 本實施例中，燒結階段的溫度為1150°C,保溫時間為120min。
(8) 降溫階段將燒結完成的帶法蘭的金屬多孔膜管隨所述真空高 溫燒結爐進行冷卻。
在整個步驟(1)至步驟(8)的燒結過程中，當所述真空高溫燒結爐 內的真空度低于5x10—2Pa時，保溫直至所述真空高溫燒結爐內的真空度 》5x10-2pa時，繼續進行升溫燒結。
總之，升溫速率對所述金屬膜層的完整性有很大的影響，如果升溫速 率太快，聚乙烯醇和水分的蒸發就快，就會產生應力集中，導致所述金屬 膜層開裂。所述金屬膜層在燒結時也需慢升溫，尤其是在溶膠分散劑揮發 完之前。在分散劑揮發溫度時要保溫，等分散劑揮發完之后再升溫。而要 充分保證分散劑揮發完全，否則會產生裂紋或針孔，并且升溫速率不宜過 快。
實施例2
本實施例中，所述金屬膜層是由不銹鋼粉末和石蠟物質構成，所述不 銹鋼粉末的粒度為300目~ 400目。另外，所述金屬多孔膜管的外徑為 5 0,, 內徑為44,。
本實施例中，40°C ~ IO(TC為石蠟軟化和開始分解階段，其升溫速率 為2°C/min。溶膠分散劑揮發初期即石蠟分解揮發初期溫升范圍為100 °C ~ 18(TC且升溫速率為rC/min， 18(TC為石蠟開始揮發溫度；當溫度升 高至180。C時，保溫30min后，再繼續進行燒結。溶膠分散劑揮發中期即 石蠟分解揮發中期溫升范圍為18(TC ~ 36(TC且升溫速率為rC/min, 360 。C為石蠟大量揮發溫度；當溫度升高至36(TC時，保溫30min后，再繼續 進行燒結。溶膠分散劑揮發末期即石蠟分解揮發末期溫升范圍為360°C ~ 500。C且升溫速率為rC/min, 5 O(TC為石蠟揮發末期溫度；當溫度升高至500。C時，保溫30min后，再繼續進行燒結。
升溫階段的溫升范圍為50(TC 80(TC，其升溫速率為1(TC/min，并 且T4=8 00 °C。預燒結收縮階段的溫升范圍為800°C ~ 1200°C,具體是在800 。C溫度條件下保溫60min后開始升溫，將溫度從80(TC升高至1M(TC且升 溫速率為10°C/min。燒結階段的溫度為120(TC,保溫時間為120min。
其余步驟以及相關工藝條件均與實施例l相同。
實施例3
本實施例與實施例1不同的是所述金屬膜層是由鎳粉、聚乙烯醇、 水等物質物質構成，所述鎳粉的粒度為-500目。另外，所述金屬多孔膜管 的外徑為50nim，內徑為44mm。其余步驟以及相關工藝條件均與實施例1相同。
實施例4
本實施例與實施例1不同的是所述金屬膜層鈦粉末、聚乙烯醇和水 等物質構成，所述鈦粉的粒度為-400目。另外，所述金屬多孔膜管的外徑 為50mm,內徑為44mm。其余步驟以及相關工藝條件均與實施例1相同。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制，凡是 根據本發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構 變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
權利要求
1. 一種金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒結工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟步驟一、根據加工成型的金屬多孔膜管管坯的內徑尺寸加工法蘭，并將二者進行緊配合裝配，所述金屬多孔膜管由多孔支撐管體以及附著在其上的金屬膜層組成，所述金屬膜層包括金屬粉末和溶膠分散劑和/或水；步驟二、裝爐首先，在料舟底層鋪墊50～100mm厚的填料；接著，將裝配好的帶法蘭的金屬多孔膜管裝入料舟，且保證所述金屬多孔膜管管體與料舟四周內壁的距離均勻；再將所述金屬多孔膜管外圍用填料填實后，將整個料舟裝入真空高溫燒結爐中進行燒結；所述填料為氧化物陶瓷材料；步驟三、燒結，其燒結過程包括以下步驟(1)水分蒸發階段溫升范圍為0℃～100℃且升溫速率為1～5℃/min；(2)溶膠分散劑揮發初期溫升范圍為100℃～T1且升溫速率為1～2℃/min，T1為溶膠分散劑開始揮發溫度；當溫度升高至T1時，保溫30～60min后，再繼續進行燒結；(3)溶膠分散劑揮發中期溫升范圍為T1～T2且升溫速率為1～2℃/min，T2為溶膠分散劑大量揮發溫度；當溫度升高至T2時，保溫30～60min后，再繼續進行燒結；(4)溶膠分散劑揮發末期溫升范圍為T2～T3且升溫速率為1～2℃/min，T3為溶膠分散劑揮發末期溫度；當溫度升高至T3時，保溫30～60min后，再繼續進行燒結；(5)升溫階段溫升范圍為T4～T5且升溫速率為10±5℃/min，T4＝500℃±30℃，T5＝780℃～900℃；(6)預燒結收縮階段在T5溫度條件下保溫60±30min后，再繼續進行升溫且溫升范圍為T5～T6，升溫速率為1±0.5℃/min，T6＝0.6T0～0.8T0，其中T0為步驟一中所述金屬粉末的熔點溫度，且所述金屬粉末的粒度越小，T6越低；(7)燒結階段溫度為T6，保溫120±20min后，完成燒結；(8)降溫階段將燒結完成的帶法蘭的金屬多孔膜管隨所述真空高溫燒結爐進行冷卻。
2. 按照權利要求1所述的金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒結工 藝，其特征在于步驟三中所述的整個燒結過程中，當所述真空高溫燒結 爐內的真空度低于5xiO—2pa時，保溫直至所述真空高溫燒結爐內的真空 度>5><10，&時，繼續進行升溫燒結。
3. 按照權利要求l或2所述的金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒結工藝，其特征在于步驟一中所述的氧化物陶瓷材料為氧化鋁砂材料或 氧化鋯砂材料。
4. 按照權利要求1或2所述的金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒 結工藝，其特征在于步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中 所述的升溫速率均為rC/min;步驟(5 )中所述的升溫速率均為1(TC/min。
5. 按照權利要求l或2所述的金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒 結工藝，其特征在于步驟U)中所述的升溫速率為rC/min。
6. 按照權利要求1或2所述的金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒 結工藝，其特征在于步驟一中所述金屬多孔膜管的外徑為50土5mm，內 徑為44 ± 4mm。
全文摘要
本發明公開了一種金屬多孔膜管的整體分步多階段保溫燒結工藝，該工藝包括以下步驟步驟一、根據加工成型的金屬多孔膜管管坯的內徑尺寸加工法蘭，并將二者進行緊配合裝配；步驟二、裝爐將裝配好的帶法蘭的金屬多孔膜管裝入真空高溫燒結爐中進行燒結；步驟三、燒結，其燒結過程包括以下步驟水分蒸發階段；溶膠分散劑揮發初期；溶膠分散劑揮發中期；溶膠分散劑揮發末期；升溫階段；預燒結收縮階段；燒結階段；降溫階段。本發明工藝步驟合理且操作控制簡便，能有效克服金屬多孔膜管與法蘭因采用氬弧焊焊接而產生的熱影響區以及金屬膜層在燒結過程中所產生的起皮、脫落等現象。
文檔編號B22F3/22GK101433809SQ200810232609
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月5日 優先權日2008年12月5日
發明者奚正平, 張文彥, 楊保軍, 湯慧萍, 汪強兵, 萍 談 申請人:西北有色金屬研究院