專利名稱：一種AlSiY擴散涂層的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及高溫防護涂層技術，具體地說是一種AlSiY擴散涂層的制備方法。
背景技術：
航空發動機及燃氣渦輪發動機的熱端部件特別是渦輪部件在高溫、高速及復雜應 力作用下工作，不但要求具有較好的高溫強度，較高的蠕變持久性能、疲勞性能及優異的組 織穩定性，還要求基體材料具有較高的抗高溫氧化及熱腐蝕性能。氧化和腐蝕一旦出現就 會使基體材料直接受到損傷而導致機械性能急劇下降，從而影響發動機工作性能和使用壽
命。防止氧化和腐蝕的重要技術措施是在零件表面施加保護涂層。擴散涂層是通過與基體 合金接觸并與其內部合金元素反應，從而改變基體外層的防護涂層，由于與基體材料形成 冶金結合，具有結合強度高，組織結構致密，與基體材料適應性好，能顯著地提高抗高溫氧 化和熱腐蝕性能等特點，在工程上應用非常廣泛。常用的擴散涂層制備方法有粉末包埋法、 氣相滲、料漿法等，這些方法工藝簡單，成本低，但是勞動強度大，滲劑容易氧化，粉塵污染 環境并對人體有害。電弧離子鍍是在蒸發和濺射基礎上發展起來的一種真空鍍膜技術。離 化率高，在負偏壓加速下，沉積膜層結合力更好，組織致密，沉積速率高，靶材利用率高，目 前已被廣泛用于硬質耐磨涂層和MCrAlY高溫防護涂層涂覆。
發明內容
本發明的目的在于提供一種具有良好工藝重復性，容易實現工業化生產的AlSiY 擴散涂層的制備工藝，即采用電弧離子鍍技術沉積加真空擴散退火制備AlSiY擴散涂層。
為了實現上述目的，本發明的技術方案是 —種AlSiY擴散涂層的制備工藝，在高溫合金基體材料上，通過電弧離子鍍(AIP， 即Arc Ion Plating)方法沉積AlSiY涂層，隨即采用真空擴散退火的方法來制備AlSiY擴 散涂層。 所述AlSiY涂層合金體系成分，按質量百分比計，Si :0. 1 14%， Y:O. 1 2%， Al :余量。其中，優選的Si含量范圍是4 10%。 采用電弧離子鍍技術沉積AlSiY涂層時，首先將真空室真空預抽至2X 10—3 1 X 10—2Pa，通入Ar氣，使真空室壓強升至5 X 10—2 3 X 10—屮a ;然后對樣品進行預濺射轟擊 清洗，靶基距為230 250mm，脈沖偏壓為-800 -IOOOV，占空比20 40% ，時間2 5min ; 再沉積AlSiY涂層，耙基距為230 250mm，弧電壓20 25V，弧電流50 70A，脈沖偏壓 為-150 -300V,占空比20 40%，沉積溫度300 400。C，沉積時間為150 500min，涂 層厚度為15 50iim。 將上述得到的涂層樣品進行真空熱處理真空擴散退火，真空擴散退火時，溫度為
950 105(TC，保溫時間3 5h，升溫速率5 8°C /min，隨爐冷卻至室溫。 沉積前，需對試樣進行預處理，將基材試樣打磨至Ra = 0. 4 ii m，采用60 220目
空心玻璃丸濕噴砂處理，隨即先后采用金屬洗滌劑、去離子水、丙酮超聲各清洗5分鐘，用
3酒精漂洗后烘干。 本發明AlSiY擴散涂層主要通過涂層與基體之間的元素擴散反應形成，其主要相 為P-NiAl相。Al均勻分布于涂層中，Si少量固溶在NiAl相中，另有部分以富Si的析出 相存在，Y固溶于NiAl之中。
本發明具有以下優點 1.涂層使用壽命更長。AlSiY擴散涂層中主要相為P-NiAl，同時含有一定量的 Si和Y，可以延緩氧化層的剝落，改善涂層的循環氧化性能和抗熱腐蝕性能，從而延長涂層 的使用壽命。 2.涂層具有均勻致密的結構和良好的結合強度。
3.本發明可應用于Ni基高溫合金的防護。 4.采用電弧離子鍍沉積加真空擴散退火獲得AlSiY擴散涂層，工藝簡單，可有效 的控制涂層成分、厚度等。Si和Y的加入可以延緩氧化層的剝落，改善涂層的循環氧化性能 和抗熱腐蝕性能。
圖1為K465高溫合金上AlSiY擴散涂層的截面SEM形貌。
圖2為K465高溫合金上AlSiY擴散涂層的截面元素面分布圖。
圖3為DD265高溫合金上的AlSiY擴散涂層的XRD衍射圖譜。
圖4為DD265高溫合金上的AlSiY擴散涂層的截面SEM形貌。
具體實施例方式
下面通過實例對本發明作進一步詳細說明。
實施例1 基材采用Ni基高溫合金K465，其名義成分為(質量百分比)9. 75% Co，8. 75% Cr，5. 5% Al，2. 15% Ti， 1. 85% Mo， 10. 25% W， 1% Nb， Ni余量，試樣尺寸為。15X1. 5mm2。 采用國產MIP-8-800型多弧離子鍍設備沉積AlSiY涂層。AlSiY涂層合金體系成分，按質
量百分比計，Si :10%， Y:l%， Al :余量。沉積前對試樣進行預處理，即將基材試樣打磨至
Ra = 0.4iim，采用200目空心玻璃丸濕噴砂處理，隨即先后采用金屬洗滌劑、去離子水、丙 酮超聲各清洗5分鐘，用酒精漂洗后烘干備用。采用電弧離子鍍設備沉積AlSiY涂層時，預 抽真空至7X 10—3pa，轟擊和沉積時通入Ar氣，真空度為2X 10—屮a。對樣品進行預濺射轟擊 清洗時，耙基距為240mm，脈沖偏壓為-800V,占空比33% ，清洗時間5min ;沉積時，耙基距為 240mm，弧電壓為20V，弧電流60 65A，脈沖偏壓為-250V,占空比33% ，沉積溫度為300°C ， 沉積時間為400min，獲得的涂層厚度約為40 y m。 將得到的涂層樣品放入石英玻璃管內抽真空后充入Ar氣保護，在馬弗爐中 105(TC保溫4h，升溫速率為5°C /min，隨爐冷卻至室溫。 擴散退火后涂層的截面形貌如圖l所示。由圖l可知，擴散退火后，AlSiY擴散涂層 厚度約40ym，涂層中主要相是P-NiAl相，另有一些彌散分布的顆粒狀的a-W相和Cr3Si 相，互擴散區厚度約15iim。 如圖2所示，由AlSiY擴散涂層截面的元素面分布圖可以看出AlSiY擴散涂層中，Al在涂層中均勻分布，Si和Cr主要富集在外部，互擴散區則主要由富Cr相、富W相和 少量P-NiAl相組成。 本實施例AlSiY擴散涂層中，Al含量約22wt%， Cr含量約17wt%， Si含量約 5. 6%， W含量約2. 43%， Y含量約0. 69%， Ni為余量。互擴散區內Al含量約5. 6wt%， Cr 含量約40wt%， Si含量約0. 3%， W含量約21%， Mo含量約1. 2%， Ti含量約0. 3%， Ni為
io、027] 本實施例AlSiY擴散涂層的性能主要參數如下 涂層在IOO(TC /300小時恒溫氧化后增重率< 3X 10—3mg/cm2 h，在IIO(TC /200 小時恒溫氧化后增重率< 3X 10—2mg/cm2 h。
實施例2 與實施例1不同之處在于 基材采用Ni基高溫合金DD265，其名義成分為(質量百分比計)7%Co，8%Cr， 10% W，5% Al，2% Ti，1.8% Mo， C微量，Ni余量。試樣尺寸為①15X 1. 5mm2。采用國產 MIP-8-800型多弧離子鍍設備沉積AlSiY涂層。AlSiY涂層合金體系成分，按質量百分比計， Si :4%，Y :0. 5%，A1 :余量。涂層沉積參數同實施例1。沉積時間為300min，獲得的涂層厚 度約為30iim。 將獲得的涂層樣品放入石英玻璃管內抽真空后充入Ar氣保護，在馬弗爐中 IOO(TC保溫5h，升溫速率為6°C /min，隨爐冷卻至室溫。 擴散退火后涂層的XRD圖譜如圖3所示。由圖3可知，擴散退火后，AlSiY擴散涂 層由P-NiAl、 a-W相和CoWSi相組成。 AlSiY擴散涂層的截面形貌如圖4所示。由圖4可知，涂層厚度約30 y m，互擴散區 厚度約15iim。 AlSiY擴散涂層中Al含量約20wt%， Cr含量約4wt%， Si含量約1. 8%， W 含量約5. 1 % ， Y含量約0. 3 % ， Ni為余量。互擴散區內Al含量約10wt % ， Cr含量約8wt % ， Si含量約0. 8%， W含量約24%， Co含量約9%， Ti含量約0. 8%， Ni為余量。
本實施例AlSiY擴散涂層的性能主要參數如下 涂層在900°C /100小時循環氧化后增重率< 4. 5X 10—3mg/cm2 'h，在IOO(TC /300 小時恒溫氧化后增重率< 3X 10—3mg/cm2 h。 實施例結果表明，本發明通過電弧離子鍍技術在高溫合金基材上沉積AlSiY涂 層，再通過真空擴散退火的方法，形成AlSiY擴散涂層。這種AlSiY擴散涂層制備工藝具有 好的工藝重復性和容易實現工業化生產等優點，制備的涂層與基體材料結合強度高，組織 結構致密，成分可控制，有效地提高了涂層表層中Al存儲相含量和Si的含量，并加入了稀 土元素Y，從而可以提高涂層抗高溫氧化、抗熱腐蝕性能，并能有效地延長涂層使用壽命。該 擴散涂層及其制備方法可應用于Ni基高溫合金的防護。
權利要求
一種AlSiY擴散涂層的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟(1)在高溫合金基體材料上，通過電弧離子鍍沉積AlSiY涂層；(2)采用真空擴散退火的方法，在高溫合金基體材料上形成AlSiY擴散涂層。
2. 按照權利要求l所述的AlSiY擴散涂層的制備工藝，其特征在于，采用電弧離子鍍技 術沉積AlSiY涂層時，首先將真空室真空預抽至2 X lO—3 1 X 10—2Pa，通入Ar氣，使真空室 壓強升至5 X 10—2 3 X 10—屮a ;然后對樣品進行預濺射轟擊清洗，靶基距為230 250mm，脈 沖偏壓為-800 -IOOOV，占空比20 40%，時間2 5min ;再沉積AlSiY涂層，耙基距為 230 250mm，弧電壓20 25V，弧電流50 70A，脈沖偏壓為-150 -300V,占空比20 40%，沉積溫度300 400。C，沉積時間為150 500min，涂層厚度為15 50 y m。
3. 按照權利要求l所述的AlSiY擴散涂層的制備工藝，其特征在于真空擴散退火時， 溫度為950 105(TC，保溫時間3 5h，隨爐冷卻至室溫。
4. 按照權利要求1所述的AlSiY擴散涂層的制備工藝，其特征在于按質量百分比計， 電弧離子鍍沉積的AlSiY涂層中，Si :0. 1 14%， Y :0. 1 2%， Al :余量。
5. 按照權利要求l所述的AlSiY擴散涂層的制備工藝，其特征在于，沉積前需對試樣進 行預處理，將基材試樣打磨至Ra = 0. 4 ii m，采用60 220目空心玻璃丸濕噴砂處理，隨即 先后采用金屬洗滌劑、去離子水、丙酮超聲各清洗5分鐘，用酒精漂洗后烘干。
全文摘要
本發明涉及高溫防護涂層技術，具體地說是一種AlSiY擴散涂層的制備方法。本發明通過電弧離子鍍技術在高溫合金基材上沉積AlSiY涂層，再通過真空擴散退火的方法，形成AlSiY擴散涂層。本發明所涉及的這種AlSiY擴散涂層制備工藝具有好的工藝重復性和容易實現工業化生產等優點，制備的涂層與基體材料結合強度高，組織結構致密，成分可控制，有效地提高了涂層表層中Al存儲相含量和Si的含量，并加入了稀土元素Y，從而可以提高涂層抗高溫氧化、抗熱腐蝕性能，并能有效地延長涂層使用壽命。該擴散涂層及其制備方法可應用于Ni基高溫合金的防護。
文檔編號C23C14/58GK101748375SQ20081022966
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月12日 優先權日2008年12月12日
發明者劉山川, 華偉剛, 姜肅猛, 孫超, 宮駿, 李海慶, 王啟民, 肖金泉 申請人:中國科學院金屬研究所