專利名稱：鑄造用組織均勻鎳-鎢-三氧化二釔中間合金制備方法
技術領域：
本發明涉及高溫合金材料制備技術，特別提供了一種鑄造用組織均勻(細晶粒)
鎳-鎢-三氧化二釔中間合金制備方法。
背景技術：
高溫合金是目前軍用和民用航空發動機以及燃氣輪機高溫零部件不可替代的關
鍵結構材料，特別是渦輪葉片、導向葉片、渦輪盤和燃燒室等部件，是一個國家航空航天領 域的基礎，在先進的航空發動機中高溫合金所占比重高達60%，高溫合金的水平在一定程 度上反映了一個國家的國防力量和工業水平。 高溫合金的傳統強化機理主要有固溶強化、沉淀強化、晶界強化和生產工藝強化 等。在強化工藝中中，氧化物彌散強化是一類與傳統高溫合金完全不同的高溫合金，這一類 合金的主要生產方法是采用機械合金化方法制備，通過機械合金化方法把惰性的氧化物質 點加入到合金粉末中，最后通過燒結的方式制備高溫合金。目前最新的氧化物彌散強化合 金的高溫持久強度已超過當今認為最優秀的鎳基鑄造高溫合金，在美國、英國、法國、德國 和日本等國家已經可以批量生產。因此，這一類合金的具有非常好的發展前景，但是也存在 一定的不足之處，如工藝過程復雜、生產成本高、設備昂貴、產品單一等。 相對來說，鑄造高溫合金具有工藝簡單、成本低、設備相對簡單、可生產各種復雜 形狀的高溫合金鑄件。可是，在采用鑄造方式生產氧化物彌散高溫合金還存在許多困難，特 別是在鑄造用氧化物中間合金方面還有許多問題難以解決，鑄造合金一般具有遺傳性，組 織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金是理想的中間合金，如何制備是急需解決的課題。
發明內容
本發明的目的是提供一種鑄造用組織均勻(細晶粒)鎳-鎢-三氧化二釔中間合 金的制備方法； 本發明提供了一種鑄造用組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法，其 特征在于 第一步制備成分均勻的鎳-鎢-三氧化二釔復合粉末，具體為 將可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽制成溶液； 然后將上述溶液制成前驅體粉末； 將上述前驅體粉末焙解為氧化物復合粉末； 再將氧化物復合粉末還原成鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末； 第二步將鎳-鎢-三氧化二釔復合粉末進行成型，然后在保護性氣氛下進行燒 結，最后冷卻到室溫，得到組織均勻鎳_鴇_三氧化二釔中間合金。 本發明所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法中，所使用的鎳鹽 具體為可溶性的硝酸鹽、鹽酸鹽、硫酸鹽這三類之一或其組合，釔鹽為硝酸鹽，鴇鹽為偏鴇
酸氨。(可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽在水溶液中應不發生任何化學反應。)
本發明所述組織均勻鎳-鎢-三氧化二釔中間合金的制備方法中包括下述的內 容 將由可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽溶液制得的前驅體粉末焙解為氧化物復合粉末的 焙解過程具體分為二步焙解第一步是緩慢低溫焙解，焙解溫度為200°C 60(TC，焙解時 間2 4小時；第二步是高溫焙解，焙解溫度650°C 78(TC，焙解時間1 2小時。
將由可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽溶液制得的前驅體粉末焙解為氧化物復合粉末的 焙解過程在空氣氣氛下進行，以保證氧化反應的徹底完成。 將所述各類氧化物復合粉末還原為鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末的具體要求是 在還原性氣氛下進行；所述還原過程具體采用依次進行的兩步還原方式第一步，還原溫
度為600°C 63(TC，保溫時間1 3小時；第二步，還原溫度為700°C 75(TC，保溫時間 1 3小時。 將所述各類氧化物復合粉末還原為鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末是還應滿足下述 具體要求還原氣體為高純度氫氣或分解氨氣或高純度氫氣與氮氣的混合氣體；還原性氣 體的流量控制在5 50ml/min. cm2。 將所述各類氧化物復合粉末還原為鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末是還應滿足下述 具體要求氧化物粉末的還原可采用高純度氫氣；或者采用高純度氫氣與高純度氮氣的混 合氣體，其中，氫氣與氮氣的比例為1 : 1 1 : 5之間。 將所述各類氧化物復合粉末還原為鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末時，具體采用連 續式氣氛保護管式爐或者間歇式氣氛保護管式爐。 本發明中，所述組織均勻鎳-鎢-三氧化二釔中間合金的制備方法還包括如下內 容將鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末進行成型，然后在還原性氣氛下進行等溫燒結，冷卻到 室溫后取出，制得均勻的鎳鎢基三氧化二釔中間合金。 本發明中，所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法應滿足下述要 求 1)將經過還原反應后得到的鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末進行成型方式為模壓 或冷等靜壓成型； 2)素坯在還原性氣氛下進行等溫燒結的要求是148(TC 160(TC等溫燒結；
3)保溫時間為1 3小時； 4)保溫燒結結束后，隨爐保溫冷卻到室溫，取出即可； 5)合金燒結采用連續式氣氛保護管式爐，也可采用間歇式氣氛保護管式爐；
6)燒結還原性保護性氣氛具體為高純度氫氣，或者是高純度氫氣與高純度氮氣的
混合氣體，其中氫氣與氮氣的比例為i:i i:5之間； 7)還原性氣體的流量要求控制在5 50ml/min. cm2。 本發明可以用于氧化物彌散強化鎳基合金的制備，具體可以采用鑄造方法首先 將鎳基合金所需其它原料熔化，然后向液態合金中加入平均密度相對較大的鎳_鎢_三氧 化二釔中間合金，從而制得氧化物彌散強化的鎳基合金。 本發明所制備得到的組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金具有均勻的細晶粒， 晶粒細小，技術效果遠好于現有技術。本發明具有可預見的巨大的經濟價值和社會價值。
下面結合附圖及實施方式對本發明作進一步詳細的說明
圖1為10% Y203中間合金微觀組織；
圖2為5 % Y203中間合金微觀組織。
具體實施方式
實施例1 將可溶性的鎳鹽、鴇鹽、釔鹽制成溶液，可溶性的鎳鹽、鴇鹽、釔鹽的水溶液相互間
應不發生任何化學反應，具體為硝酸鎳，硝酸釔和偏鎢酸氨，成分配比為Ni : w : y2o3 = 9 : 81 : io(質量比)，將上述溶液用高溫霧化干燥方法制成鎳鎢釔鹽的前驅體粉末，霧化
干燥采用離心霧化干燥形式，然后將上述鎳鎢釔鹽前驅體粉末焙解為鎳鎢釔氧化物復合粉
末；焙解過程分為二步焙解第一步是緩慢低溫焙解，焙解溫度為35(TC，焙解時間3小時， 第二步是高溫焙解，焙解溫度75(TC，焙解時間2小時，前驅體粉末焙解在空氣氣氛下進行， 保證氧化反應的徹底完成；將上述鎳鎢釔氧化物復合粉末在氫氣氣氛下還原為鎳鎢三氧化 二釔復合粉末；所述還原過程可以采用為二步還原，第一步還原溫度為63(TC，保溫時間3 小時，第二步還原溫度為75(TC，保溫時間3小時，還原氣體為高純度氫氣；還原性氣體的流 量可控制在20ml/min. cm2 ;還原氧化物復合粉末采用連續式氣氛保護管式爐。
制備鎳基三氧化二釔中間合金的工藝過程如下首先將霧化干燥法加還原法制備 的復合粉末用模壓成型方式進行成型，在還原性氣氛下進行等溫燒結，燒結溫度為1500°C， 保溫時間為1小時；燒結還原性保護性氣氛采用高純度氫氣與高純度氮氣的混合氣體，氫 氣與氮氣的比例為1 : 2，還原性氣體的流量為20ml/min. cm2 ;合金燒結采用連續式氣氛保 護管式爐，保溫燒結結束后，隨爐保溫冷卻到室溫，最后制備均勻的鎳基三氧化二釔中間合 金，合金微觀組織見圖1。
實施例2 將可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽制成溶液，具體為硝酸鎳，硝酸釔和偏鎢酸氨，成分配
比為Ni : w : y2o3 = 9.5 : 85.5 : 5(質量比)，將上述溶液用高溫霧化干燥方法制成鎳
鎢釔鹽的前驅體粉末，霧化干燥采用離心霧化干燥形式，然后將上述鎳鎢釔鹽前驅體粉末 焙解為鎳鎢釔氧化物復合粉末；焙解過程分為二步焙解第一步是緩慢低溫焙解，焙解溫 度為450°C ，焙解時間3小時，第二步是高溫焙解，焙解溫度750°C ，焙解時間2小時，前驅體 粉末焙解在空氣氣氛下進行，保證氧化反應的徹底完成；將上述鎳鎢釔氧化物復合粉末在 氫氣氣氛下還原為鎳鎢三氧化二釔復合粉末；所述還原過程可以采用為二步還原，第一步 還原溫度為63(TC，保溫時間2小時，第二步還原溫度為75(TC，保溫時間2小時，還原氣體 為高純度氫氣；還原性氣體的流量可控制在15ml/min. cm2 ;還原氧化物復合粉末采用連續 式氣氛保護管式爐。 制備鎳基三氧化二釔中間合金的工藝過程如下首先將霧化干燥法加還原法制備 的復合粉末用模壓成型方式進行成型，在還原性氣氛下進行等溫燒結，燒結溫度為1550°C， 保溫時間為1小時；燒結還原性保護性氣氛采用高純度氫氣，流量為15ml/min. cn^，合金燒 結采用連續式氣氛保護管式爐；保溫燒結結束后，隨爐保溫冷卻到室溫，最后得到鎳鎢基三 氧化二釔中間合金，合金微觀組織見圖2。
實施例3 將可溶性的鎳鹽、鴇鹽、釔鹽制成溶液，可溶性的鎳鹽、鴇鹽、釔鹽的水溶液相互
間應不發生任何化學反應。具體為硝酸鎳，硝酸釔和偏鎢酸氨，成分配比為Ni : w : y2o3
=9.2 : 82.8 : 8(質量比)，將上述溶液用離心霧化干燥方法制成鎳鎢釔鹽的前驅體粉 末，然后將上述鎳鎢釔鹽前驅體粉末焙解為鎳鎢釔氧化物復合粉末；焙解過程分為二步焙 解第一步是緩慢低溫焙解，焙解溫度為40(TC，焙解時間3小時，第二步是高溫焙解，焙解 溫度75(TC，焙解時間2小時，前驅體粉末焙解在空氣氣氛下進行，保證氧化反應的徹底完 成；將上述鎳鎢釔氧化物復合粉末在氫氣氣氛下還原為鎳鎢三氧化二釔復合粉末；所述還 原過程可以采用為二步還原，第一步還原溫度為630°C ，保溫時間2小時，第二步還原溫度 為750°C ，保溫時間2小時，還原氣體為高純度氫氣；還原性氣體的流量可控制在30ml/min. cm2 ;還原氧化物復合粉末采用連續式氣氛保護管式爐。 制備鎳基三氧化二釔中間合金的工藝過程如下首先將霧化干燥法加還原法制備 的復合粉末用模壓成型方式進行成型，在還原性氣氛下進行等溫燒結，燒結溫度為1520°C， 保溫時間為1小時；燒結還原性保護性氣氛采用高純度氫氣與高純度氮氣的混合氣體，氫 氣與氮氣的比例為1 : l，還原性氣體的流量為15ml/min. cm2 ;合金燒結采用連續式氣氛保 護管式爐，保溫燒結結束后，隨爐保溫冷卻到室溫，最后制備均勻的鎳鎢基三氧化二釔中間
權利要求
鑄造用組織均勻鎳-鎢-三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于所述組織均勻鎳-鎢-三氧化二釔中間合金的制備方法第一步制備成分均勻的鎳-鎢-三氧化二釔復合粉末，具體為將可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽制成溶液；然后將上述溶液制成前驅體粉末；將上述前驅體粉末焙解為氧化物復合粉末；再將氧化物復合粉末還原成鎳-鎢-三氧化二釔復合粉末；第二步將鎳-鎢-三氧化二釔復合粉末進行成型，然后在保護性氣氛下進行燒結，最后冷卻到室溫，得到組織均勻鎳-鎢-三氧化二釔中間合金。
2. 按照權利要求1所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法中，所使用的鎳鹽具體為可溶性的硝酸鹽、鹽酸鹽、硫酸鹽三類之一或其組合，釔鹽為硝酸鹽，鎢鹽為偏鎢酸氨；可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽在水溶液中應不發生任何化學反應。
3. 按照權利要求2所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于將由可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽溶液制得的前驅體粉末焙解為氧化物復合粉末的焙解過程具體分為二步焙解第一步是緩慢低溫焙解，焙解溫度為200°C 60(TC，焙解時間2 4小時；第二步是高溫焙解，焙解溫度650°C 78(TC，焙解時間1 2小時。
4. 按照權利要求3所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于將由可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽溶液制得的前驅體粉末焙解為氧化物復合粉末的焙解過程在空氣氣氛下進行，以保證氧化反應的徹底完成。
5. 按照權利要求1 4其中之一所述組織均勻鎳-鎢-三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于將所述各類氧化物復合粉末還原為鎳-鎢-三氧化二釔復合粉末的具體要求是在還原性氣氛下進行；所述還原過程具體采用依次進行的兩步還原方式第一步，還原溫度為600°C 63(TC，保溫時間1 3小時；第二步，還原溫度為700°C 75(TC，保溫時間1 3小時。
6. 按照權利要求5所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于將所述各類氧化物復合粉末還原為鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末是還應滿足下述具體要求還原氣體為高純度氫氣或分解氨氣或高純度氫氣與高純度氮氣的混合氣體；還原性氣體的流量控制在5 50ml/min. cm2。
7. 按照權利要求6所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于將所述各類氧化物復合粉末還原為鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末是還應滿足下述具體要求氧化物粉末的還原可采用高純度氫氣或分解氨氣或者采用高純度氫氣與高純度氮氣的混合氣體，其中，氫氣與氮氣的比例為i : i i : 5之間。
8. 按照權利要求7所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于將所述各類氧化物復合粉末還原為鎳-鎢-三氧化二釔復合粉末時，具體采用連續式氣氛保護管式爐或者間歇式氣氛保護管式爐。
9. 按照權利要求1 4其中之一所述組織均勻鎳-鎢-三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于所述方法還包括如下內容首先將經過還原反應后得到的鎳_鎢_三氧化二釔復合粉末進行成型，然后在還原性氣氛下進行等溫燒結，冷卻到室溫后，制得均勻的鎳鎢基三氧化二釔中間合金。
10. 按照權利要求9所述組織均勻鎳_鎢_三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于所述方法還滿足下述要求1) 將經過還原反應后得到的鎳-鎢-三氧化二釔復合粉末成型方式為模壓或冷等靜壓；2) 然后在還原性氣氛下進行等溫燒結的要求是148(TC 160(TC等溫燒結；3) 保溫時間為1 3小時；4) 保溫燒結結束后，隨爐保溫冷卻到室溫，取出即可；5) 合金燒結采用連續式氣氛保護管式爐，也可采用間歇式氣氛保護管式爐；6) 燒結還原性保護性氣氛具體為高純度氫氣或分解氨氣或者是高純度氫氣與高純度氮氣的混合氣體，其中氫氣與氮氣的比例為i : i i : 5之間；7) 還原性氣體的流量要求控制在5 50ml/min. cm2。
全文摘要
鑄造用組織均勻鎳-鎢-三氧化二釔中間合金的制備方法，其特征在于首先將可溶性的鎳鹽、鎢鹽、釔鹽制成溶液(各鹽溶液之間不發生化學反應)；然后將上述溶液制成前驅體粉末；再將上述前驅體粉末焙解為氧化物復合粉末；最后將上述氧化物復合粉末還原為鎳-鎢-三氧化二釔復合粉末；將該復合粉末進行成型，然后在還原性氣氛下進行燒結，冷卻后取出，即可制備出鎳鎢三氧化二釔中間合金。本發明工藝過程較為簡單、成本低、技術效果好；具有巨大的經濟價值和社會價值。
文檔編號C22C1/05GK101724762SQ20081022822
公開日2010年6月9日 申請日期2008年10月22日 優先權日2008年10月22日
發明者劉正, 姜衛國, 毛萍莉, 胡壯麟 申請人:沈陽工業大學