專利名稱：一種制備精細球形鎢粉的方法
技術領域：
本發明屬于一種粉末材料制備方法，具體涉及一種制備球形鎢粉的 方法。
背景技術：
用等離子體做熱源在微米亞微米以及某些納米粉末材料的球化處理 方面，具有較大的技術優勢。射頻等離子體炬弧體碩大、弧流穩定、易 于調節控制，使之易應用于超細粉末材料處理技術領域。用球形鎢粉制 備的多孔材料具有更均勻的孔隙，在生產中能夠根據工藝控制產品的透 氣性能，因此它將取代常規的鎢粉用于制作多孔鎢部件，如大功率脈沖 微波管的陰極、電子的鋇鎢陰極、高溫下的氣體分布板以及氣體過濾材 料等。在熱噴涂領域，球形鎢粉因其流動性好，得到的涂層更均勻、致 密，因而產品具有更好的耐磨性。在粉末冶金工藝中，因球形鉤粉的壓坯 在燒結過程中收縮非常均勻，可實現良好的尺寸控制。用這種方法生產 的板材與工業鎢相比，具有較高的再結晶溫度、較高的硬度和較低的彎 曲轉變溫度。用球形鎢粉制造的火箭噴嘴襯套，在熱應力下具有良好的 抗斷裂性和抗腐蝕性。
國外制備球形鎢粉主要有以下幾種方法
1. 通過氣相沉積從WF6中得到大粒度(40 650pm)球狀鎢粉的工 藝，但該工藝涉及到強烈腐蝕性的HF，勞動條件惡劣，對環保要求很高。
2. 將Ti、 Mo和WC等粉末通過一個充有保護氣氛的豎式碳管爐，讓粉 末在墜落的過程中受到碳管爐的加熱而熔化，從而轉變成球形粉末，但該 方法應用于鴇粉的球化未能獲得成功，問題在于粉末容易粘到管壁上， 并且碳管爐內的溫度以目前的技術水平還達不到鎢的熔點(約340(TC)。
3. 利用感應耦合等離子體炬對Cr、 Ta、 Mo、 W、 MgO等粉末進行球
化、氣冷，該方法要求有一個很大的冷卻室，冷卻室內必須通以高純Ar 氣，成本很高，而且一次處理后粉末的球化率最高只能達到85%，要得到 全部是球形的粉末，就需要進行多次的分選和再球化的過程，大大增加 了成本。
國內制球形鎢粉主要有以下幾種方法
1. 采用鎢粉二次氧化再還原的技術，可以得到準球形的鎢粉，且成 本較低，但是球化不充分。
2. 利用制粒燒結法生產應用于熱噴涂的球形粉末，可制得粒徑40 750pm的球形鎢粉，但制得的鎢粉末致密度不高，且顆粒直徑較大，粉 末較粗。
3. 從WF6制取細顆粒G 5pm)球形鉤粉，該方法涉及到強烈腐蝕 性的氣氛，勞動條件比較惡劣，對環保要求很高，離規模化生產尚有一 定的距離。
4. 鎢棒用旋轉電極直流弧等離子體法制備球形鎢粉，該方法只能制 備較粗的粉末(150 1700pm)，不能制備尺寸較小精細球形鎢粉，而且 設備成本十分昂貴。
發明內容
本發明的目的在于提供一種成本低廉的、球化率高的制備精細球形 鎢粉的方法。
本發明是這樣實現的， 一種制備精細球形鎢粉的方法，該方法它包
括以下步驟
1) 建立穩定運行的氬等離子體炬
2) 利用攜帶氣體將金屬鎢原粉注入氬等離子體炬芯部的高溫區加熱；
3) 將加熱后形成的鎢粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鎢粉末；
4) 將氣體抽離，收集球形鎢粉末；
其中，所說的建立氬等離子體炬所需要的反應氣體氬的輸入流量為50
slpm 65slpm，感應線圈上加載的高電壓為6kV 汰V;所述的氬等離子 體穩定運行時的反應氣體輸入流量為20 slpm 50 slpm，保護氣體0.8 slpm 90 slpm，系統負壓為110mm滎柱~230 mm滎柱；步驟2)中所加 入的金屬鎢原粉的平均粒徑為0.5 45pm，攜帶氣體控制流量為3 slpm 7slpm，鉤粉喂料控制流量為35 g/min 55g/min。
本發明的優點是，通過建立穩定氬等離子體，調節等離子體參數， 從而對鎢粉原料進行加熱，冷卻固化后分離得到精細球形鎢粉，得到的 鎢粉具有比鎢原粉更好的流動性、更高的密度、純度和顆粒表面光潔度， 粉末顆粒孔隙率低；用本發明提出的方法可以改變鎢粉顆粒的形狀，球 化率高，并且增加了粉末的表觀密度，增加了鎢粉流動性，提高了鎢粉 的物理性能，并且成本低廉。
圖1是制備球形鎢粉的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖與實施例對本發明作進一步詳細說明。
一種制備精細球形鎢粉的方法，流程如圖1所示，它按下述步驟依
次進行
.l.建立穩定運行的氬等離子體炬向等離子體反應器輸入50slpm、 60slpm或者65slpm持續氬氣流，感應線圈加載高電壓，電壓可以是6 kV、 7kV或者8kV，同時點火器放電，高壓線圈感應耦合及點火器電暈觸發， 使氬氣電離產生氬等離子體炬。此時使整個等離子體反應器內保持負壓 狀態，即可保證等離子體炬穩定運行。
2.利用攜帶氣體將金屬鎢粉(原粉)注入氬等離子體炬的芯部高溫區 加熱。攜帶氣體可用氬氣、氫氣等在高溫環境中不與金屬粉體發生化學 反應的氣體。加熱時間隨氣粉流"飛離"等離子體炬而結束，持續時間
僅為140毫秒 170毫秒。鎢粉被送入等離子體炬的芯部高溫區，吸收大 量的熱量，顆粒表面開始熔化，當顆粒重量的50% (至少)被熔化時， 由于表面張力的作用，形成球形度很高的鎢粉顆粒。
3. 將加熱熔融后的鎢粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鎢粉末。在輻射、 對流、傳導和化學四種傳熱機制作用下，被迅速加熱而熔化。當顆粒熔 化到至少50% (按重量計算)時，熔融的顆粒在表面張力的作用下形成 球形度很高的液滴，并在極高的溫度梯度(10—6K/m)下迅速冷卻、進入 熱交換室驟冷凝固，從而形成球形的顆粒。這一球化過程只要工藝參數 設置合適，可達到近乎100%的球化率。
4. 將氣體抽離，收集球形鎢粉。球化過程完成后，將氣體抽離、處理 排放，球化粉體進入收集儲罐，自動計量收集。
所用的金屬鎢原粉的平均粒經范圍是微米、亞微米粉末(0.5-45pm)， 即涵蓋行業分類的微細顆粒(0.5-1.l|im)、細顆粒(1.2-2.2pm)、中顆粒 (2.0-4.3pm)、粗顆粒(7.5-ll)im)和特粗顆粒(13-45^im)鎢粉末。
整個球化方法中至關重要是調節和設置氬等離子體參數。原料粉末 特性的細小差異，比如粉體顆粒的粒度不同，其工藝參數會有很大的差 別。保護氣體是用于約束粉末向等離子體炬邊緣低溫區擴散逃逸，因此 粉末的粒徑越小，需要輸送更大的保護氣體量。
實施例1:原料鎢粉的平均粒徑約為ll.l(im，球化過程中氬等離子 體的輸入功率為65kW，系統負壓保持110mm汞柱。等離子體反應和保 護氣體均使用氬氣，流量分別是30slpm和80slpm。攜帶氣體的流量 3-4slpm，鴿粉喂料速率為50g/min。
實施例2:原料鴉粉的平均粒徑為2.48ym鎢粉，球化處理主要參數 是攜帶氣體流量為3.0slpm，鎢粉喂料速率42g/min.,等離子體炬運行
功率為72kW;反應氣體流量40slpm，保護氣體流量卯slpm,;系統負壓 為110mm滎柱。
權利要求
1. 一種制備精細球形鎢粉的方法，該方法它包括以下步驟1)建立穩定運行的氬等離子體炬2)利用攜帶氣體將金屬鎢原粉注入氬等離子體炬芯部的高溫區加熱；3)將加熱后形成的鎢粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鎢粉末；4)將氣體抽離，收集球形鎢粉末；其特征在于所說的建立氬等離子體炬所需要的反應氣體氬的輸入流量為50slpm～65slpm，感應線圈上加載的高電壓為6kV～8kV；所述的氬等離子體穩定運行時的反應氣體輸入流量為20slpm～50slpm，保護氣體0.8slpm～90slpm，系統負壓為110mm汞柱～230mm汞柱；步驟2)中所加入的金屬鎢原粉的平均粒徑為0.5～45μm，攜帶氣體控制流量為3slpm～7slpm，鎢粉喂料控制流量為35g/min～55g/min。
全文摘要
本發明涉及一種粉末材料制備方法，具體涉及一種制備精細球形鎢粉的方法。通過建立穩定氬等離子體，調節等離子體參數，從而對鎢粉原料進行加熱，冷卻固化后分離得到精細球形鎢粉，得到的鎢粉具有比鎢原粉更好的流動性、更高的密度、純度和顆粒表面光潔度，粉末顆粒孔隙率低；本發明提出的方法改變了鎢粉顆粒的形狀，球化率高，并且增加了粉末的表觀密度，增加了鎢粉流動性，提高了鎢粉的物理性能，并且成本低廉。
文檔編號B22F9/08GK101391307SQ200810180999
公開日2009年3月25日 申請日期2008年11月20日 優先權日2008年11月20日
發明者劉川東, 古忠濤, 葉高英, 郝俊杰, 郭志猛 申請人:核工業西南物理研究院