專利名稱：一種制備球形鈦微粉或超微粉的裝置和方法
技術領域：
本發明屬于一種粉末材料制備裝置和加工的方法，具體涉及一種以等離 子體為熱源進行粉末材料制備的裝置和方法。
背景技術：
等離子體具有高溫、高焓、高活性和溫度梯度大的特性，用等離子體做 熱源在微米亞微米以及某些納米粉末材料的球化處理方面，具有較大的技術 優勢。射頻等離子體技術和設備由于其不帶入任何雜質、運行持續穩定、材 料處理速度快、產能高和設備造價適中，使之較微波和直流弧等離子體熱源 更廣泛地應用于粉末材料技術領域。在高性能結構材料或功能材料制備和加 工領域具有更高的應用價值。
鈦及其合金是20世紀中期發展起來的一種重要金屬，由于其具有密度 低、比強度高、耐蝕性好、耐熱性高、無磁、焊接性能好等優良性能,在軍工 和民用領域具有獨特的應用，但長期以來鈦的高成本成為制約其擴大民用市 場的瓶頸。近年來,鈦業界正在朝著開發成本低且性能高的方向發展,努力使鈦 進入到具有巨大市場潛力的民用工業,如生物醫學、汽車、紡織、生活用品等 各個領域，而降低鈦合金產品的制造、加工成本成為鈦合金生產的關鍵所在。
目前，制備鈦合金較成熟的方法主要有真空熔煉、精密鑄造和粉末冶金 法。熔煉法和精密鑄造這些工藝存在缺陷，成分易于偏析和組織不均勻、引 進夾雜、生產效率低和生產成本高。傳統粉末冶金法采用簡單的工藝生產較 高性能鈦合金，但該方法只能生產簡單形狀零件。注射成形雖然可以實現復 雜零件的近凈尺寸制備，但零件尺寸受到限制。而凝膠注模成形方法可以批 量生產成分和組織均勻、近凈尺寸的復雜形狀大尺寸零件，原料利用率幾乎 達到100%，且零部件的穩定性好，均勻性和機械性能可以完全得到保證，將 其應用于鈦及鈦合金領域，可以實現鈦合金零部件的低成本連續化生產。但 是，在鈦制品的注射成形和凝膠注模成形中需要原料粉末具有較好的球形度， 目前主要采用氣霧化鈦合金粉末，成本較高。采用等離子技術對不規則形狀
的低成本鈦粉進行球化處理是進一步降低注射和凝膠注模成形鈦制品成本的 有效途徑，符合鈦制品產業發展方向，為實現低成本高性能鈦制品在民用工 業的大規模應用具有重荽的現實意義。
制備球形鈦粉歐洲最早采用金屬熔液液滴流撞擊阻擋板，受阻力作用分 裂為小滴后冷卻固化成形，所得到的鈦球，多數為橢球和一些兩端為圓頭的
棒狀的粉末。此后美國的Preston等用直流弧等離子體熔融、冷卻成形方法獲 得成功，得到無橢球和棒狀顆粒的球化鈦粉，但需將制成品分檢出未球化粒 子，進行再加工。進入上世紀90年代后,球形粉末的需求越來越大,等離子噴 霧技術得到了充分的發展。國外已將等離子噴霧技術成功應用于制取球形粉 末、超細粉末、噴涂、CVD金剛石沉積等眾多領域。如加拿大的PyroGenesis 有限公司已于1998年底將等離子噴霧用于工業規模生產球形鈦粉，該公司使 用的是直流非轉弧等離子噴嘴,等離子噴霧設備由三個與垂直方向成20—40 °角的噴嘴組成，由此克服粉末顆粒難于送達等離子體弧芯部高溫區的不足。 但這些直流弧等離子體法的主要缺陷是其電極燒損、引入雜質，而且電極必 須定時更換，影響設備系統的連續穩定運行。
目前制備細小球形金屬鈦粉末的方法，生產率較低，成本較高。射頻等 離子體法是制備出組分均勻、缺陷少、流動性好、球形度好的鈦粉或鈦合金 粉，又兼備較低的生產成本，較高的生產率，是一種較好的技述途徑。
發明內容
本發明的目的是提供一種生產效率高、制備的鈦粉球形度好、純度高且 生產成本低廉的制備球形鈦微粉或超微粉的裝置和方法。
本發明是這樣實現的， 一種制備球形鈦微粉或超微粉的裝置，它包括一 個固定件，與固定件下部密封連接的石英管套件，貫穿固定件并與其密封連 接的粉體原料注入槍，在石英管套件外套有高頻感應線圈，所述的石英管套 件是由內石英管、中石英管和外石英管同軸布置而成，外石英管與內石英管 下端相連，中石英管的下端與外石英管和內石英管的底部之間留有流通間隙， 使內石英管和中石英管之間，中石英管與外石英管之間形成石英管套件的冷 卻通道，在固定件上設有冷卻水進、出口，它們與石英管套件的冷卻通道相 通；所說的粉體原料注入槍是由鋼制的內管、中管和外管同軸布置而成，外 管和內管的底部之間相連，中管的下端與外管和內管的底部之間留有流通間
隙，使內管和中管之間，中管與外管之間形成粉體原料注入槍的冷卻通道， 在固定件上還開有注入槍冷卻水進、出口，它們與粉體原料注入槍冷卻通道 相通；在固定件上同時還設有反應氣體輸入口和保護氣體輸入口，它們均與
內石英管相通；在石英管套件外下側開有點火隧道，在點火隧道內設有可移
動的放電裝置，石英管套件的下部設有熱交換室，熱交換室通過連接管與氣 固分離室連接。
所述的高頻感應線圈是用紫銅管外包套聚四氟乙稀管，繞制成直經相同
的4 5匝同軸線圈。
所述的熱交換室外部設有冷卻裝置，冷卻劑出口設在冷卻劑裝置的上部， 冷卻劑入口，設在冷卻劑裝置的下部。
一種制備球形鈦微粉或超微粉的方法，它包括以下幾個步驟，
1) 建立穩定運行的氬等離子體炬；
2) 利用攜帶氣體將金屬鈦粉注入氬等離子體炬的芯部高溫區加熱；
3) 將加熱熔融后的鈦粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鈦粉末；
4) 將氣體抽離，收集球形鈦粉。
本發明的優點是，使用本發明所提供的裝置和方法采用高溫球化和快速 冷凝特殊球化技術，能夠提高鈦粉的球形度和純度，反應器和鈦粉球化過程 中均使用循環水冷卻，既保證了設備的密封性能、又減少了惰性氣體的使用 量，有效降低成本、提高生產效率并能保障球形鈦粉的純度。
圖1是本發明所提供的一種制備球形鈦微粉或超微粉的裝置結構剖面示 意圖2是本本發明所提供的一種制備球形鈦微粉或超微粉的裝置中粉體原 料注入槍結構剖面示意圖3是鈦粉原粉的掃描電子顯微圖片； 圖4是球形鈦粉的掃描電子顯微圖片。
圖中，l粉體原料注入槍，2反應氣體輸入口， 3保護氣體輸入口 4內石 英管，5石英管冷卻水出口， 6固定件，7石英管冷卻水進口， 8高頻感應線 圈，9中石英管，10石英管套件，、11放電裝置，12點火隧道，13等離子體 炬，14外石英管，15注入槍冷卻水進口， 16注入槍冷卻水出口， 17內管，
18中管，19外管，21冷卻劑出口， 22熱交換室，23連接管，24冷卻劑入口，
25粉末出口， 26氣固分離室，27冷卻裝置。
具體實施例方式
按照本發明用等離子體裝置加工鈦粉，利用射頻(RF)等離子體的高能 特性，將形狀不規則的鈦原粉顆粒用攜帶氣體(氬氣)通過加料槍注入等離子 體炬，不規則的鈦原粉顆粒被迅速加熱而熔化，熔融的顆粒在表面張力的作用 下形成球形度很高的液滴，并在極高的溫度梯度下迅速凝固，可以形成球形度 好的鈦粉。
本發明裝置主要包括高頻等離子體電源，等離子體發生器和反應器， 一個 喂料器、 一個熱交換室、 一個氣固分離、粉末材料收集室和一個加料槍。這些 設備組成運行穩定、連續工作、產能高的可產業化生產系統。
本發明采用高溫球化和快速冷凝特殊球化技術，反應器和鈦粉球化過程中 均使用循環水冷卻，既保證了設備的密封性能、又減少了惰性氣體的使用量， 有效降低成本、保障球形鈦粉的純度。
本發明根據鈦粉球化要求所設計建立的系統使各項技術參數的調整范圍 得以拓寬，有利于調控優化等離子體功率、密度，反應器內壓力、氣流等參數 組合，配之以符合原料鈦粉處理特性的適量粉末與攜帶氣體獲得最佳球化效 果。圖3、 4的比較可見，球化率幾乎達到100%，球形粒子形貌俱佳。
本發明提供了一種對金屬鈦粉加工的方法。該方法包括以下歩驟用喂 料器將金屬鈦原粉通過加料槍注入等離子體炬中，用該裝置的等離子體炬熔 化鈦粉而形成熔融的小液滴；熔融的鈦粉小液滴以極快的速率離開等離子體 炬，冷卻飛行過程中，在表面張力的作用下形成球形度很高的鈦粉末；該球 形的鈦粉具有比鈦原粉更好的流動性更高的密度、純度和顆粒表面光潔度， 降低了材料孔隙率，改善和提高了鈦粉材料的綜合應用性能。 下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細說明
一種制備球形鈦微粉或超微粉的裝置，它包括一個固定件6，與固定件6 下部密封連接的石英管套件10和貫穿固定件6并與其密封連接的粉體原料注 入槍l，在石英管套件10外套有高頻感應線圈8，其中，所說的石英管套件 10是由內石英管4、中石英管9和外石英管14同軸布置而成，外石英管14 與內石英管4下端相連，中石英管9的下端與外石英管14和內石英管4的底
部之間留有流通間隙，使內石英管4和中石英管9，以及中石英管9與外石 英管14之間形成石英管套件10的冷卻通道。在固定件6上設有冷卻水進、 出口 7， 5，它們與石英管套件10的冷卻通道相通；粉體原料注入槍1是由 鋼制內管17、中管18和外管19同軸布置而成，外管19和內管17的底部之 間相連，中管18的下端與外管19和內管17的底部之間留有流通間隙，'使內 管17和中管18之間，以及中管18與外管19之間形成粉體原料注入槍1的 冷卻通道，在固定件6上還開有注入槍冷卻水出、入口 16， 15，它們與粉體 原料注入槍1冷卻通道相通；在固定件6上同時還設有反應氣體輸入口 2和 保護氣體輸入口3，均與內石英管4相通；在石英管套件10外下側開有點火 隧道12，在點火隧道12內設有可移動的放電裝置11。石英管套件10的下部 設有熱交換室22，熱交換室22通過連接管23與氣固分離室26連接。所述 的熱交換室22外部設有冷卻裝置27，冷卻劑出口 21設在冷卻劑裝置27的 上部，冷卻劑入口24，設在冷卻劑裝置27的下部。冷卻水這樣"低進高出"， 有利于維持等離子體炬的穩定，同時延長石英管的有效壽命。
所說的石英管套件10外壁上套有的高頻感應線圈8，可采用紫銅管外包 套聚四氟乙稀管，繞制成直經相同的5匝同軸線圈，石英管水冷套件10與高 頻感應線圈8同軸安裝。
石英管套件IO采用內中外三根同軸布置的水冷石英管結構三根石英管 中的每一根與反應器固定件6的連接處均用O-型密封圈密封。連接完成需通 水試驗，保證所有密封處都不漏水。
在石英管套件10內、反應器固定件6上密封裝配有原料粉體注入槍1， 即插入并穿過反應器固定件6頂部的圓形孔，下端留出所需的長度后定位， 并用O-型密封圈密封、緊固連接，其結構采用與水冷石英管套件10相同的 內中外三根同軸布置的鋼管結構，其本身帶有單獨的水冷卻回路，即在反應 器固定件6上密封焊接有分別與中管18、外管19相連通的小石英管，作為 注入槍冷卻水出口 16和注入槍冷卻水入口 15。
放電裝置可使用外購的電火花真空檢測器，其前端端電頭是一段細彈簧， 因此不會在移動時撞擊和損傷石英管。
一種制備球形鈦微粉或超微粉的方法，該方法按以下步驟進行
1)建立穩定運行的氬等離子體炬向等離子體反應器輸入50-65slpm持
續氬氣流，感應線圈加載高電壓6-8kV,同時點火器放電，高壓線圈感應耦合 及點火器電暈觸發，使氬氣電離產生等離子體炬。此時，開啟離心風機使反 應器內保持負壓狀態，等離子體炬即可穩定運行。
2) 利用攜帶氣體將金屬鈦粉(原粉)注入氬等離子體炬的芯部高溫區加熱。
攜帶氣體可用氬氣、氫氣等在高溫環境中不與金屬粉體發生化學反應的氣體。
加熱時間隨氣粉流"飛離"等離子體炬而結束，持續時間僅為140-170毫秒。
3) 將加熱熔融后的鈦粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鈦粉末在輻射、對
流、傳導和化學四種傳熱機制作用下,被迅速加熱而熔化。當顆粒融化到至少
50%(按重量計算)以上時，熔融的顆粒在表面張力的作用下形成球形度很高 的液滴,并在極高的溫度梯度(l(T6K/m)下迅速冷卻、進入熱交換室驟冷凝固, 從而形成球形的顆粒。
4) 將氣體抽離，收集球形鈦粉。
所說的建立氬等離子體炬所需要的反應氣體氬的輸入流量為1 slpm 10slpm，感應線圈上加載的高電壓為6kV 8kV;所述的氬等離子體穩定運 行時的反應氣體輸入流量為20 slpm 40 slpm，保護氣體10 slpm 100 slpm， 系統負壓為200mm汞柱 300mm汞柱；步驟2)中所加入的金屬鈦原粉的平 均粒徑為0.5 45pm，攜帶氣體控制流量為3slpm 7slpm，鈦粉喂料控制流量 為60 g/min 80g/min。
例1、平均粒徑為115^m鈦粉，球化處理主要參數是攜帶氣體流量為 5.0slpm，鈦粉喂料量68g/min.,等離子體炬運行功率為50kW;反應氣體 23slpm，保護氣體75slpm,;系統負壓為230mm滎柱。
例2、平均粒徑為25 um鈦粉，球化處理主要參數是攜帶氣體流量為 3.9slpm，鈦粉喂料量65g/min.,等離子體炬運行功率為55kW;反應氣體 26slpm，保護氣體80slpm，；系統負壓為240mm汞柱。
將鈦粉原粉從喂料器通過加料槍注入等離子體炬中，該粉末是機械粉碎 或氣流粉碎的海綿狀鈦粉。不規則的鈦粉顆粒被迅速加熱而熔化，熔融的顆 粒在表面張力的作用下形成球形度很高的液滴，這些液滴快速進入熱交換室， 在極高的溫度梯度下迅速凝固。可以在熱交換室底部收集球形鈦粉。在氣固 分離室中也可以收集到球形鈦粉，不過，此處的球形鈦粉尺寸比熱交換室底 部所收集到的球形鈦粉尺寸相對小些喂料器采用螺旋振動出料，加載小氣流，氣粉混合送料方式。這種方式 能保證未了的均勻性。球化鈦粉的收集則使用儲料罐進出口各有一個自動闊 門，罐內安裝料位計。料位計設置高低兩個限位，系統初啟，進料閥門打開， 當粉料堆積至高限位，進料閥門自動關閉，出料閥門打開，收集和包裝成品 球化鈦粉。 一旦儲罐內粉末排放降到低限位，則出料閥門關閉，進料閥門打 開，如此自動循環工作，不需人工干預。這種作方式可自動計量，罐內填充 少量惰性氣體題，防止鈦粉氧化。
圖3提供了鈦粉原粉的掃描電子顯微圖片。如圖所示，鈦粉原粉具有不 規則的形狀，并且每個顆粒有明顯的銳角，表面極其粗糙。圖4提供了用本 發明所述裝置和方法處理后獲得的球形鈦粉的掃描電子顯微圖片。每個顆粒 的形狀變成球形，并且每個顆粒的表面極其光滑。
用ASTMB212-99標準測量時，經過等離子體球化加工處理后的鈦粉的 表觀密度由3.2g/cm3增至4.3g/cm3。表觀密度的增加和顆粒形狀的改變有利 于改進鈦粉流動性，所述球形鈦粉良好的流動性，在金屬注射成形、凝膠注 模成形制備過程中，確保鈦或鈦合金制件的組分均勻、缺陷少、性能優異。
總之，等離子體球化鈦微粉或超微粉，可以改變鈦粉顆粒的形狀并且增 加了粉末的表觀密度，增加了鈦粉流動性。
權利要求
1. 一種制備球形鈦微粉或超微粉的裝置，它包括一個固定件(6)，與固定件(6)下部密封連接的石英管套件(10)，貫穿固定件(6)并與其密封連接的粉體原料注入槍(1)，在石英管套件(10)外套有高頻感應線圈(8)，其特征在于所述的石英管套件(10)是由內石英管(4)、中石英管(9)和外石英管(14)同軸布置而成，外石英管(14)與內石英管(4)下端相連，中石英管(9)的下端與外石英管(14)和內石英管(4)的底部之間留有流通間隙，使內石英管(4)和中石英管(9)之間，中石英管(9)與外石英管(14)之間形成石英管套件(10)的冷卻通道，在固定件(6)上設有冷卻水進、出口(7，5)，它們與石英管套件(10)的冷卻通道相通；所說的粉體原料注入槍(1)是由鋼制的內管(17)、中管(18)和外管(19)同軸布置而成，外管(19)和內管(17)的底部之間相連，中管(18)的下端與外管(19)和內管(17)的底部之間留有流通間隙，使內管(17)和中管(18)之間，中管(18)與外管(19)之間形成粉體原料注入槍(1)的冷卻通道，在固定件(10)上還開有注入槍冷卻水進、出口(15，16)，它們與粉體原料注入槍(1)冷卻通道相通；在固定件(6)上同時還設有反應氣體輸入口(2)和保護氣體輸入口(3)，它們均與內石英管(4)相通；在石英管套件(10)外下側開有點火隧道(12)，在點火隧道(12)內設有可移動的放電裝置(11)，石英管套件(10)的下部設有熱交換室(22)，熱交換室(22)通過連接管(23)與氣固分離室(26)連接。
2. 如權利要求1所述的一種制備球形鈦微粉或超微粉的裝置，其特征在 于所述的高頻感應線圈(8)是用紫銅管外包套聚四氟乙稀管，繞制成直經 相同的4 5匝同軸線圈。
3. 如權利要求1所述的一種制備球形鈦微粉或超微粉的裝置，其特征在 于所述的熱交換室(22)外部設有冷卻裝置(27)，冷卻劑出口 (21)設在 冷卻劑裝置(27)的上部，冷卻劑入口 (24)設在冷卻劑裝置(27)的下部。
4. 一種制備球形鈦微粉或超微粉的方法，它包括以下幾個步驟，1) 建立穩定運行的氬等離子體炬；2) 利用攜帶氣體將金屬鈦粉注入氬等離子體炬的芯部高溫區加熱；3) 將加熱熔融后的鈦粉顆粒液滴冷卻固化形成球形鈦粉末； 4)將氣體抽離,收集球形鈦粉；其特征在于在步驟1)中所說的建立氬等離子體炬所需要的反應氣體氬的輸入流量為1 slpm 10slpm，感應線圈上加載的高龜壓為6kV 8kV;所 述的氬等離子體穩定運行時的反應氣體輸入流量為20 slpm 40 slpm，保護氣 體10 slpm 100 slpm，系統負壓為20Cimm汞柱 300 mm滎柱；步驟2)中所 加入的金屬鈦原粉的平均粒徑為0.5 45pm，攜帶氣體控制流量為3 slpm 7slpm，鈦粉喂料控制流量為60 g/min ~80g/min。
5.如權利要求4所述的一種制備球形鈦微粉或超微粉的方法，其特征在 于歩驟2)中所述的攜帶氣體為氬氣或氫氣。
全文摘要
本發明屬于一種以等離子體為熱源進行粉末材料制備與加工的工藝，具體涉及粉末冶金、等離子體噴涂、注射成形、凝膠注模成形等金屬鈦粉末材料的工藝和裝置。本發明的優點是，采用高溫球化和快速冷凝特殊球化技術，能夠提高鈦粉的球形度和純度，反應器和鈦粉球化過程中均使用循環水冷卻，既保證了設備的密封性能、又減少了惰性氣體的使用量，有效降低成本、提高生產效率并能保障球形鈦粉的純度。
文檔編號B22F9/08GK101391306SQ20081018099
公開日2009年3月25日 申請日期2008年11月20日 優先權日2008年11月20日
發明者劉川東, 古忠濤, 葉高英, 郝俊杰, 郭志猛 申請人:核工業西南物理研究院