專利名稱：：一種真空蒸餾分離鉛鉑合金的方法
技術領域：
：本發明涉及一種真空蒸餾分離鉛鉑合金，并分別得到鉛金屬和鉑金屬的方法。
背景技術：
：鉑族金屬具有獨特的物理性能及化學性質，廣泛應用于現代科技及生產的各個領域，但其世界儲量有限，資源日益匱乏，價格不斷上漲，因此，鉑族金屬的回收利用受到了極大重視。大部分鉑族金屬是作為有色冶金的副產品，在提取主金屬的過程中附帶回收的，另一個主要來源是從廢珠寶、工業廢料、電子元件等二次資源中回收。鉛是金、銀及鉑族金屬的良好捕集劑，并由此形成了測定礦石中微量貴金屬的經典方法"火試金"。用鉛做捕集劑是熔煉處理低品位物料，提取其中貴金屬的有效方法之一。對于富集貴金屬鉑的熔體鉛，可用灰吹法或者硝酸分鉛法提取鉑。其中灰吹法是在高溫下對貴鉛進行吹風氧化，該法能耗大，環境條件惡劣，另外所得的氧化鉛需進一步回收和處理。硝酸分鉛法中，用硝酸溶解大量存在的鉛，可使貴金屬得到富集，但是硝酸浸煮時，貴金屬也會有部分溶解，而且溶解的鉛以離子形態存在，需進一步處理回收，此外，該工藝過程產生大量的廢水、廢渣、廢氣，對環境易造成嚴重污染。因此，如何簡單高效、低能耗、清潔地分離分離鉛鉑合金是一個值得研究的課題。
發明內容本發明的目的是針對現有鉛鉑合金分離技術的不足，提供一種真空蒸餾分離鉛鉑合金的新方法，以流程短、操作簡單、清潔的工藝，實現鉛鉑合金的有效分離，直接得到金屬鉛和鉑。為了實現這一目的，本發明采用真空蒸餾的方法，在真空條件下，蒸汽壓較高的鉛蒸發并冷凝得到純金屬；鉛蒸餾分離后，剩余的鉑金屬純度提高。本發明以鉛鉑合金為原料，在真空蒸餾爐中，壓力為20100Pa、1000-1300K的溫度下進行鉛、鉑蒸餾分離，蒸余物為純度高的鉑。真空蒸鎦分離優選時間為2-4小時。本發明最優選在30Pa，升溫至1250K，恒溫蒸發3h，進行鉛、鉑蒸餾分離。采用的是以鉛捕集鉑所得的鉛鉑合金為原料。不同溫度下，鉛、鉑的蒸汽壓由下面的方程進行計算-igp=-^r-1+5-cigr_Dr在不同溫度下，計算所得鉛、鉑的蒸汽壓分別如下表i所示。由表可知，鉛、鉑在不同溫度下蒸汽壓差別很大，真空蒸餾可實現有效分離。表l不同溫度下Pb、Pt的蒸汽壓<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>針對不同溫度下鉛、鉑蒸汽壓差距大的特點，本發明將鉛鉑合金置于耐高溫坩堝中，再放入真空蒸餾爐中進行真空蒸餾，使鉛蒸發后再冷凝，得到金屬鉛，蒸余物為金屬鉑，從而實現鉛鉑合金的分離。具體實施方案包括以下幾個步驟。1以鉛捕集鉑所得的鉛鉑合金為原料，放入耐高溫材料制成的坩堝中，再將坩堝放入真空蒸餾爐中，密封。2開啟真空泵，抽真空使壓力達到20~100Pa，開啟冷凝器的(冷凝器設置于真空蒸餾爐頂部)冷卻水。3開啟加熱系統，將鉛鉑合金升溫至蒸餾所需溫度，保持恒溫一段時間，使鉛蒸發成氣態，鉛蒸汽上升真空蒸餾爐的頂部至冷凝器時冷凝成金屬鉛，蒸余物為純度高的金屬鉑，從而實現鉛鉑有效分離。本發明具有工藝簡單，流程短，節能，高效，清潔等優點，實現了鉛鉑合金的分離，直接得到金屬鉛和金屬鉑，不需進一步還原處理，控制適當的工藝條件可以得到純金屬鉑，鉛和鉑的回收率均達到或者接近百分之百。實驗確定的最佳分離條件為蒸發溫度1250K，蒸發時間3h，真空度30Pa。本發明可采用各種帶有冷凝專置的真空加熱爐實現鉛-鉑合金的有效分離。具體實施例方式實施例1將10g含Pb、Pt分別為卯。/Q、10%的鉛鉑合金置于耐高溫材料制成的坩堝中，放入真空蒸熘爐中，密封后開啟真空泵及冷卻水系統，抽真空使壓力為30Pa。啟動加熱裝置，升溫至1200K，恒溫蒸發3h。鉛蒸發上升至冷凝器處，冷凝并收集在冷凝器上，鉑殘留在蒸余物中，純度得到提高。取出蒸出鉛及蒸余物，蒸余物重量為1.45g，鉛脫除率達到95.00%，鉑純度提高至68.97%。實施例2將10g含Pb、Pt分別為90W、10%的鉛鉑合金置于耐高溫材料制成的坩堝中，放入真空蒸餾爐中，密封后開啟真空泵及冷卻水系統，抽真空使壓力為80Pa。開啟加熱系統，使鉛鉑合金升溫至1250K,恒溫蒸發2.5h。鉛蒸發上升至冷凝器處，冷凝并收集在冷凝器上，鉑殘留在蒸余物中。取出蒸出鉛及蒸余物，蒸余物重量為1.31g。在溫度1250K，蒸發時間2.5h，壓力80Pa條件下，鉛脫除率為96.56%，鉑純度由原來的10%提高為76.33%。實施例3將10g含Pb、Pt分別為90X、10%的鉛鉑合金置于耐高溫材料制成的坩堝中，放入真空蒸餾爐中，密封后開啟真空泵及冷卻水系統，抽真空使壓力為30Pa。開啟加熱系統，使鉛鉑合金升溫至1250K，恒溫蒸發2h。鉛蒸發上升至冷凝系統，冷凝并收集在冷凝器上，鉑殘留在蒸余物中。取出蒸出鉛及蒸余物，蒸余物重量為1.09g。在30Pa，1250K,蒸發時間2h條件下，鉛脫出率為99%，鉑純度由原來的10%提高到91.74%。實施例4將10g含Pb、Pt分別為90。/。、10%的鉛鉑合金置于耐高溫材料制成的坩堝中，放入真空蒸餾爐中，密封后開啟真空泵及冷卻水系統，抽真空使壓力為30Pa。升溫至1250K，恒溫蒸發3h。鉛蒸發上升至冷凝器，冷凝并收集在冷凝器上，鉑殘留在蒸余物中，純度得到提高。取出蒸出鉛及蒸余物，蒸余物重量為1.00g，鉛脫除率達到100%，得到純的金屬鉑。權利要求1、一種真空蒸餾分離鉛鉑合金的方法，其特征在于，以鉛鉑合金為原料，在真空蒸餾爐中，壓力為20～100Pa、1000-1300K的溫度下進行鉛、鉑蒸餾分離，蒸余物為純度高的鉑。2、根據權利要求1所述的一種真空蒸餾分離鉛鉑合金的方法，其特征在于，真空蒸餾分離時間為2-4小時。3、根據權利要求1所述的一種真空蒸餾分離鉛鉑合金的方法，其特征在于,以鉛捕集鉑所得的鉛鉑合金為原料。4、根據權利要求1-3任一項所述的一種真空蒸餾分離鉛鉑合金的方法，其特征在于，在30Pa，升溫至1250K，恒溫蒸發3h，進行鉛、鉑蒸餾分離。全文摘要本發明提供了一種真空蒸餾分離鉛鉑合金的方法，將鉛鉑合金置于真空蒸餾爐中，一定溫度下鉛蒸發并冷凝直接得到金屬鉛，同時，蒸余物中鉑純度得到提高，當鉛蒸發完全時，可得到純金屬鉑。該方法具有工藝流程短、簡單高效、低能耗，沒有廢氣、廢水和廢渣產生，無污染實現零排放等優點。文檔編號C22B5/16GK101353726SQ200810143249公開日2009年1月28日申請日期2008年9月19日優先權日2008年9月19日發明者丘克強,楊春玉申請人:中南大學