專利名稱：：材料成膜裝置、制備方法及其制備的有機電致發光器件的制作方法
技術領域：
：本發明涉及一種材料成膜裝置及成膜方法，特別涉及一種蒸鍍材料成膜裝置，采用該裝置制備薄膜的方法，及采用該方法制備的有機電致發光器件。
背景技術：
：真空鍍膜技術作為薄膜制備的一種重要手段，在現代微電子技術和微器件制備中占有特殊重要的地位，這種技術指的是在真空環境下利用物理或化學手段將物質沉積在載體表面的一種工藝。一般將真空鍍膜技術分為兩大類一類是物理氣相沉積，稱為PVD:另一類是化學氣相沉積，稱為CVD。其中"物理氣相沉積"，是利用物理過程將物質沉積在某種載體的表面，方法有很多，其中最簡單最常用的就是熱蒸鍍，即利用物質受熱后的蒸發或升華將其轉化為氣態再沉積在基片表面。目前，常用的熱蒸鍍方法有電阻加熱型及電子束(E-beam)加熱型。電阻加熱型真空鍍膜原理將膜材放置與真空腔室中，通過蒸鍍源加熱使其蒸發，蒸汽的原子或分子從蒸鍍源的表面溢出，接觸到被鍍工件的表面，凝結之后形成薄膜。電阻加熱型蒸鍍源實際是一種電阻加熱器，它利用電阻絲通電后產生的焦耳熱獲得高溫，以此來融溶膜材來達到蒸發的目的。此裝置結構簡單，操作方便，易于獲得，被廣泛應用。電子束(E-beam)加熱型真空鍍膜原理電子束的原理是利用電子在電場中，被電場加速而獲得動能打到膜材上，使膜材加熱氣化，從而實現蒸發鍍膜。電子束加熱源的優點獲得遠比電阻熱源大的多的能量密度，數值可達104-109W.cm-2因此可以將膜材加熱到3000度以上；熱量直接加熱到膜材表面上，熱效率高，熱傳導和熱輻射損失少；可以獲得高純度的膜層。在OLED器件陰極薄膜制備過程中，可以采用上述兩種方式來制備薄膜。但如果單純采用上述兩種工藝的某一種，會因為其工藝的一些特點導致一些問題無法解決。單一的電子束工藝在OLED器件的陰極薄膜制備過程中會產生一些顆粒較大的金屬顆粒，造成OLED器件的性能缺陷，產生廢品。而單一的電阻加熱工藝會因為其蒸鍍速率緩慢，影響生產效率，且其膜層的結合力不佳。
發明內容本發明的目的在于提供一種蒸鍍速度相對較快，不影響成膜器件性能的材料成膜裝置。本發明的另一目的在于提供一種采用所述材料成膜裝置制備薄膜的方法。本發明的再一目的在于提供一種采用所述材料成膜裝置及其工藝方法制備的有機電致發光器件。本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的本發明之材料成膜裝置包括蒸鍍腔室，所述蒸鍍腔室內設有蒸鍍源及蒸鍍基體放置機構；所述蒸鍍源設有至少兩個，其特征在于，所述蒸鍍源至少一個為電阻加熱蒸鍍源，至少一個為電子束加熱蒸鍍源。所述電阻加熱蒸鍍源及電子束加熱蒸鍍源分居所述蒸鍍基體放置機構下方。所述電阻加熱蒸鍍源及電子束加熱蒸鍍源上設置用于阻擋蒸鍍材料的擋板。所述蒸鍍腔室內還設有磁控濺射源。所述電阻加熱蒸鍍源、電子束加熱蒸鍍源及磁控濺射源分居所述蒸鍍基體放置機構下方。所述電阻加熱蒸鍍源數量為1一10個，所述電子束加熱蒸鍍源數量為1一10個，所述磁控濺射源數量為1一10個。本發明的另一目的是通過以下技術方案予以實現的本發明之采用所述的材料成膜裝置制備薄膜的方法，其特征在于，包括如下步驟-(1)開啟電阻加熱蒸鍍源，制備薄膜第一膜層；(2)關閉電阻加熱蒸鍍源，開啟電子束加熱蒸鍍源，制備薄膜第二膜層。所述步驟(2)可為關閉電阻加熱蒸鍍源，開啟磁控濺射源，制備薄膜第二膜層。所述薄膜為同一材料。所述薄膜材料為A1、Ag、Cu、Mg、Ca或其合金。所述歩驟(2)中關閉電阻加熱蒸鍍源后，丌啟電子束加熱蒸鍍源前，需將電阻加熱蒸鍍源上的擋板關閉，阻止該蒸鍍源內材料的蒸發。本發明的再一目的是通過以下技術方案予以實現的本發明之采用所述的制備方法制備的有機電致發光器件，其特征在于，所述器件陰極為雙層結構——第一膜層及第二膜層。所述器件陰極雙層結構材料可以相同。所述器件陰極第一膜層為電阻加熱蒸鍍源制備，器件陰極第二膜層為電子束加熱蒸鍍源制備或磁控濺射源制備。所述器件陰極為A1、Ag、Cu、Mg、Ca或其合金。所述器件陰極雙層結構可為兩種不同材料。所述器件陰極可為A1、Ag、Cu、Mg、Ca中任兩種金屬或其合金的雙層結構。所述器件陰極雙層結構最優選為Mg/Al或Ca/Al。本發明將蒸鍍腔室內單一形式的蒸鍍源，改變為多種蒸鍍形式共同實現蒸鍍，克服了現有技術單一蒸鍍源的缺陷，特別在有機電致發光器件的膜層制備中，有效改善后續膜層制備中對有機層的破壞，大幅提高器件良率；同時，速率比單純采用電阻加熱蒸鍍得到提高，并且，增加了膜層結合力。圖1為本發明實施例1、2材料成膜裝置結構示意圖；圖2為本發明實施例1、2、3有機電致發光器件結構示意圖；圖3為本發明對比例1、2有機電致發光器件結構示意圖4為本發明實施例3材料成膜裝置結構示意圖。具體實施例方式以下結合附圖及實施例對本發明做進一步說明。參照圖l、2、3。本實施例之材料成膜裝置包括蒸鍍腔室1，及真空抽氣系統，其中蒸鍍腔室1與真空抽氣系統相通，其上設有真空檢測計2-l，放氣閥3及殘余氣體分析裝置，均與蒸鍍腔室l相通；真空抽氣系統包括主泵5及前級泵6、真空檢測計2-2。蒸鍍腔室1內設有蒸鍍源及蒸鍍基體放置機構，其中，蒸鍍源為兩個，分居腔室l中心軸線兩側，一為電阻型蒸鍍源7-l，另一為電子束蒸鍍源7-2，電阻型蒸鍍源7-1上部設有用于阻擋材料蒸發的擋板8，電子束蒸鍍源7-2底部設有冷卻水冷卻裝置；兩蒸鍍源上方350-500cm處設有蒸鍍基體放置機構，其包括基板旋轉托架9及基板擋板10，基板旋轉托架9懸掛于蒸鍍腔室1頂部，基板旋轉托架9及基板擋板10之間放置被蒸鍍基板11。蒸鍍腔室1內還設有殘余氣體分析裝置(RGA)，膜厚監測系統4，電源及控制系統.。為了縮短抽真空時間，在真空腔室1的左右及后面的內壁安裝了加熱管；為了防止蒸鍍過程中腔體內部溫度過高，在腔體的外部安裝了水冷裝置。真空泵，閥門的丌關，各蒸發源擋板的開閉，真空腔室1的真空度的測量，電阻型蒸發源7-l，電子束蒸發源7-2所用的電源，真空腔室1的內部加熱裝置的加熱、測溫；蒸發速率、膜厚的控制系統4，都由設備的電源及控制系統進行控制。參照圖1所示，真空腔室1為矩形結構尺寸為1000WX940DX1000Hmm，材料為304不銹鋼。電阻加熱型蒸發源7-l功率為5-10KW，蒸發源坩堝的容積為10-20cc，坩堝的材料為氮化硼(BN)。電子束加熱型蒸發源7-2電子束的高壓電源為4-10KV。實施例1參照圖1、2、3。本實施例為制備有機電致發光器件，其器件結構為玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Al(300nm)(1)有機發光層的制備將預處理的玻璃基板ll置于真空腔l內，抽真空至1x10—3Pa，蒸鍍空穴傳輸材料NPB，材料薄膜的蒸鍍速率為0.1nm/s，膜厚為50nm;在空穴傳輸層22之上，蒸鍍70nm厚的Alq3做器件的發光層和電子傳輸層23;其中玻璃基板11由ITO21(氧化銦錫)膜和基片組成，ITO膜21的方塊電阻為50Q，膜厚為150nm。(2)陰極層的制備制備該層使用的蒸鍍腔室1為前述腔室，制備膜厚為300nm的陰極25:在基板蒸鍍完成有機材料層之后將基板ll通過機械手搬送至本腔室，放在基板的托盤上，抽真空至10—a以下，打丌基板轉架，打丌電阻加熱型蒸鍍源7-l，設定功率為5KW，蒸鍍速率為9A/S，打開蒸發源和基板的擋板，當膜厚監視器的膜厚到達50nm的時候，關閉此蒸發源，并關閉此蒸發源的擋板8;同時打開電子束蒸發源7-2，蒸鍍速率為25A/S，當膜厚達到300nm的時候，關閉電子束蒸發源7-2。蒸鍍完成的基板11由機械手取出，進入下一工序。參照圖3，為陰極膜層24的剖面圖，其中陰極層241，陰極層242分別表示采用熱蒸鍍和電子束蒸鍍所得到的第一陰極膜層241、第二陰極膜層242。(3)玻璃封裝片封裝。對比例1本對比例為蒸鍍有機電致發光器件，其器件結構與實施例1相同，有機層制備工藝也相同，只是陰極制備只采用電阻加熱蒸鍍源7-l制備，其蒸鍍設備為電阻加熱型蒸鍍設備。其器件結構為玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Al(300nm)將已制備完有機層的器件基板ll通過機械手搬送至本腔室，放在基板的托盤上，抽真空至l(^Pa以下，打開基板轉架，打開電阻加熱型蒸鍍源7-l，設定功率為5KW，蒸鍍速率為9A7S，打開蒸發源和基板的擋板，當膜厚監視器的膜厚到達300nm的時候，關閉此蒸發源，并關閉此蒸發源的擋板。對比例2本對比例為蒸鍍有機電致發光器件，其器件結構與實施例1相同，有基層制備工藝也相同，只是陰極制備只采用電子束加熱蒸鍍源7-2制備，其蒸鍍設備為電子束加熱型蒸鍍設備。其器件結構為玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Al(300nm)將已制備完有機層的器件基板ll通過機械手搬送至本腔室，放在基板的托盤上，抽真空至10—^a以下，打開基板轉架，打開電子束加熱型蒸鍍源7-2，蒸鍍速率為25A/S，打開蒸發源和基板的擋板，當膜厚監視器的膜厚到達300nm的時候，關閉此蒸發源，并關閉此蒸發源的擋板。參照表1，為實施例1與對比例1、2采用不同蒸鍍方法制備的相同結構器件的效果對比。其中，從表1中可知，實施例1沉積速度介于單一只用電阻加熱蒸鍍速度與單一只用電子束加熱蒸鍍速度之間，其基板溫升效應同樣介于電阻加熱蒸鍍與電子束加熱蒸鍍之間；但就器件最終的膜層結合力、膜層致密性，均優于單一只用電阻加熱蒸鍍與單一只用電子束加熱蒸鍍。表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實施例2參照圖1、2、3。本實施例為制備陰極材料不同的有機電致發光器件，其器件結構為玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Mg(50nm)/Al(250nm)(1)有機發光層的制備將預處理的玻璃基板ll置于真空腔l內，抽真空至lxl(r3Pa，蒸鍍空穴傳輸材料NPB，材料薄膜的蒸鍍速率為0.1nm/s，膜厚為50nm;在空穴傳輸層22之上，蒸鍍70nm厚的Alq3做器件的發光層和電子傳輸層23;其中玻璃基板11由ITO21(氧化銦錫)膜和基片組成，ITO膜21的方塊電阻為50Q，膜厚為150nm。(2)陰極層的制備制備該層使用的蒸鍍腔室1為前述腔室，制備膜厚為300nm的陰極25:在基板蒸鍍完成有機材料層之后將基板ll通過機械手搬送至本腔室，放在基板的托盤上，抽真空至10^Pa以下，打開基板轉架，打開電阻加熱型蒸鍍源7-l，設定功率為5KW，蒸鍍速率為9A/S，打開蒸發源和基板的擋板，當Mg層膜厚到達50nm的時候，關閉此蒸發源，并關閉此蒸發源的擋板；同時打開電子束蒸發源7-2，蒸鍍速率為25A/S，當Al層膜厚達到300nm的時候，關閉電子束蒸發源7-2。蒸鍍完成的基板ll由機械手取出，進入下一工序。參照圖3，為陰極膜層24的剖面圖，其中陰極層241，陰極層242分別表示采用熱蒸鍍和電子束蒸鍍所得到的第一陰極膜層241、第二陰極膜層242。(3)玻璃封裝片封裝。實施例3參照圖2、3、4。本實施例為制備有機電致發光器件，其器件結構為玻璃基板/ITO/NPB(50nm)/Alq3(70nm)/Al(300nm)本實施例的制備裝置與實施例1、2采用的蒸鍍設備區別在于，蒸鍍腔室內還設有磁控濺射源7-3，本實施例陰極選用三類鍍膜源中的兩類——電阻加熱蒸鍍源7-1及磁控濺射源7-3。(1)有機發光層的制備將預處理的玻璃基板ll置于真空腔l內，抽真空至lxlO—3Pa，蒸鍍空穴傳輸材料NPB，材料薄膜的蒸鍍速率為0.1nm/s，膜厚為50nm;在空穴傳輸層22之上，蒸鍍70nm厚的Alq3做器件的發光層和電子傳輸層23;其中玻璃基板11由ITO21(氧化銦錫)膜和基片組成，ITO膜21的方塊電阻為50Q，膜厚為150nm。(4)陰極層的制備制備該層使用的蒸鍍腔室1為前述腔室，制備膜厚為300nm的陰極25:在基板蒸鍍完成有機材料層之后將基板11通過機械手搬送至本腔室，放在基板的托盤上，抽真空至10—4Pa以下，打開基板轉架，打開電阻加熱型蒸鍍源7-l，設定功率為5KW，蒸鍍速率為9A/S，打開蒸發源和基板的擋板，當膜厚監視器的膜厚到達50nm的時候，關閉此蒸發源，并關閉此蒸發源的擋板8;同時打開磁控濺射源7-3，濺射速率為30A/S，當膜厚達到300nm的時候，關閉磁控濺射源7-3。蒸鍍完成的基板ll由機械手取出，進入下一工序。參照圖3，為陰極膜層24的剖面圖，其中陰極層241，陰極層242分別表示采用熱蒸鍍和磁控濺射鍍所得到的第一陰極膜層241、第二陰極膜層242。(5)玻璃封裝片封裝。雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然而其并非用以限定本發明，任何熟悉此技術人士，在不脫離本發明的精神和范圍內，當可作各種的更動與潤飾，因此，本發明的保護范圍當以申請的專利范圍所界定為準。權利要求1、一種材料成膜裝置，包括蒸鍍腔室，所述蒸鍍腔室內設有蒸鍍源及蒸鍍基體放置機構；所述蒸鍍源設有至少兩個，其特征在于，所述蒸鍍源至少一個為電阻加熱蒸鍍源，至少一個為電子束加熱蒸鍍源。2、根據權利要求1所述的材料成膜裝置，其特征在于，所述電阻加熱蒸鍍源及電子束加熱蒸鍍源分居所述蒸鍍基體放置機構下方。3、根據權利要求2所述的材料成膜裝置，其特征在于，所述電阻加熱蒸鍍源及電子束加熱蒸鍍源上設置用于阻擋蒸鍍材料的擋板。4、根據權利要求1所述的材料成膜裝置，其特征在于，所述蒸鍍腔室內還設有磁控濺射源。5、根據權利要求4所述的材料成膜裝置，其特征在于，所述電阻加熱蒸鍍源、電子束加熱蒸鍍源及磁控濺射源分居所述蒸鍍基體放置機構下方。6、根據權利要求3所述的材料成膜裝置，其特征在于，所述電阻加熱蒸鍍源數量為1—10個，所述電子束加熱蒸鍍源數量為1—10個。7、根據權利要求4或5所述的材料成膜裝置，其特征在于，所述磁控濺射源數量為1一10個。8、一種采用如權利要求1所述的材料成膜裝置制備薄膜的方法，其特征在于，包括如下歩驟(1)開啟電阻加熱蒸鍍源，制備薄膜第一膜層；(2)關閉電阻加熱蒸鍍源，丌啟電子束加熱蒸鍍源，制備薄膜第二膜層。9、根據權利要求8所述的制備薄膜的方法，其特征在于，所述歩驟(2)為關閉電阻加熱蒸鍍源，開啟磁控濺射源，制備薄膜第二膜層。10、根據權利要求8或9所述的制備薄膜的方法，其特征在于，所述薄膜為同一材料。11、根據權利要求10所述的制備薄膜的方法，其特征在于，所述薄膜材料為Al、Ag、Cu、Mg、Ca或其合金。12、根據權利要求8所述的制備薄膜的方法，其特征在于，所述歩驟(2)中關閉電阻加熱蒸鍍源后，開啟電子束加熱蒸鍍源前，需將電阻加熱蒸鍍源上的擋板關閉，阻止該蒸鍍源內材料的蒸發。13、一種采用如權利要求8或9所述的制備方法制備的有機電致發光器件，其特征在于，所述器件陰極為雙層結構——第一膜層及第二膜層。14、根據權利要求13所述的有機電致發光器件，其特征在于，所述器件陰極第一膜層為電阻加熱蒸鍍源制備，器件陰極第二膜層為電子束加熱蒸鍍源制備或磁控濺射源制備。15、根據權利要求13所述的有機電致發光器件，其特征在于，所述器件陰極為A1、Ag、Cu、Mg、Ca或其合金。16、根據權利要求15所述的有機電致發光器件，其特征在于，所述器件陰極雙層結構為兩種不同材料。17、根據權利要求16所述的有機電致發光器件，其特征在于，所述器件陰極為A1、Ag、Cu、Mg、Ca中任兩種金屬或其合金的雙層結構。18、根據權利要求17所述的有機電致發光器件，其特征在于，所述器件陰極雙層結構為Mg/Al或Ca/AL全文摘要本發明公開了一種材料成膜裝置，其包括蒸鍍腔室，蒸鍍腔室內設有蒸鍍源及蒸鍍基體放置機構；蒸鍍源設有至少兩個，蒸鍍源至少一個為電阻加熱蒸鍍源，至少一個為電子束加熱蒸鍍源。本發明將蒸鍍腔室內單一形式的蒸鍍源，改變為多種蒸鍍形式共同實現蒸鍍，克服了現有技術單一蒸鍍源的缺陷，特別在有機電致發光器件的膜層制備中，有效改善后續膜層制備中對有機層的破壞，大幅提高器件良率；同時，速率比單純采用電阻加熱蒸鍍得到提高，并且，增加了膜層結合力。文檔編號C23C14/14GK101591764SQ20081012403公開日2009年12月2日申請日期2008年5月29日優先權日2008年5月29日發明者嵩張,瑞洪,勇邱,高裕弟申請人:昆山維信諾顯示技術有限公司;清華大學;北京維信諾科技有限公司