專利名稱：適合于熱噴涂的金屬陶瓷復合粉體的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備工藝生產 方法。該粉體材料相結構為包覆型復合粉末，具有松裝密度高、流動 性好等，適合于等離子噴涂及超音速火焰噴涂的特點。該種新型粉末 材料特別適合用于制備可磨耗封嚴及自潤滑涂層材料的前軀體，并可 以單獨作為可磨耗及自潤滑涂層使用。
背景技術：
為了提高航空發動機的效率以及降低油耗，應該盡量減少壓氣 機、渦輪機葉尖與機匣之間的間隙。氣路封嚴技術是提高發動機性能 的重要手段。可磨耗封嚴涂層由于其生產工藝簡便、返修和調整性能 容易、封嚴效果好而在航空工業得到應用。采用熱噴涂技術在壓氣機 渦殼內表面噴涂可磨耗密封涂層，與壓氣機葉片尖部的硬質涂層形成 一對可磨耗密封磨損副，在運行過程中能形成理想的徑向氣流間隙， 獲得最大的壓差，從而顯著提高發動機的功率，降低航空汽油的消耗， 提高發動機整機一次試車合格率。可磨耗封嚴涂層大多由一定比例的 金屬相和具有自潤滑作用的非金屬的復合材料組成，還有較多的孔 洞。其中金屬相的作用是抗腐蝕、抗氧化，保證涂層自身的強度以及和基體的結合強度，常用的金屬相有鎳、鋁、銅及其合金等；非金 屬相的作用是保證了可磨耗性、減磨、抗粘著，常用的非金屬相有石 墨、二硫化鉬、硅藻土、膨潤土和高分子聚合物等。這些非金屬相大 多具有低的硬度、低的剪切強度和低的摩擦系數，而孔洞的存在會降 低涂層的硬度。發明內容本發明的目的在于提供一種適用于熱噴涂的鎳包氮化硼金屬陶 瓷復合粉體的制備方法。所制備的鎳包氮化硼粉體具有完整的近球形形貌，松比〉2. 50g/cm3，流動性〉30s/50g，適用于等離子噴涂及超音 速火焰噴涂。為實現上述目的，本發明采取以下技術方案 一種適合于熱噴涂 的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備方法，其特征在于包括下述 步驟(1)、配制濃度為r/。 2MNaOH溶液、敏化液和活化液； (2 )、對六方氮化硼陶乾粉末進行前處理，按照每10g六方氮化 硼約50ml 500mlNaOH 〉容液，50ml 500ml壽文4匕液，及l~10ml活4b液 的比例稱取六方氮化硼，使用步驟(1)配制的溶液進行前處理； (3)、配制反應溶液；(4 )、將把步驟(2 )中處理后的六方氮化硼及步驟(3 )中配制 的反應溶液同時加入到高壓反應釜中，蓋釜，旋緊，排氣，攪拌，升 溫，當溫度升高至反應溫度時，通入氫氣，開始反應并適時補氣以保 持氫氣壓力，反應結束后冷卻開釜卸料；(5)、對所得的粉體進行洗滌過濾，洗滌后干燥，得到鎳包氮化 硼粉體。在所述步驟(1 )中，所配制的NaOH溶液濃度優選為5%~10°/。； 所配制的每丈化液為PdCl2溶液，活化液為SnCl2溶液。優選地，在所述步驟(2)中，優選地，六方氮化硼陶乾粉末粒. 度為10 104jim;粉末的處理時間約為10~60 min。優選地，在所述步驟(3)中，所配制的反應溶液為IOL，其中， 鎳離子濃度為10~60mol/L;硫酸銨濃度為100 300 mol/L;鎳氨摩爾 濃度比1: 1. 5 2. 5。表面活性劑濃度為0. 05 0. 5g/1。優選地，在所述步驟(3)中所采用的表面活性劑為蒽醌或茜素。優選地，在所述步驟(4)中，反應溫度為120°C ~ 250°C;氫氣 分壓為2 6MPa;攪拌速度為200 2000r/min;反應時間為10 60 min。優選地，在所述步驟(5)，在洗滌過程中，采用20 9(TC的去 離子水洗滌6 8遍，直至陰離子洗滌干凈。優選地，在所述步驟(5)，在干燥過程中，干燥的溫度為80 120。C。本發明提出的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體制備方法的特點是(1 )本發明提出了一種新型的金屬陶瓷復合粉體，粉體形貌為近 球形；(2)本發明提出了鎳包氮化硼金屬陶乾復合粉體材料松比高， 流動性好，特別適用于等離子噴涂及超音速火焰噴涂；(3)本發明提 出了鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體材料特別適用于作為制備高溫可 磨耗涂層材料及前軀體材料；(4)本發明通過特有前處理工藝方法， 有效改善六方氮化硼核心顆粒表面活性，使包覆的金屬鎳層連續、均 勻、完整；(5)本發明所采用的高壓氫還原工藝，包覆量精確且易于 控制，可推廣性強，易于工業化生產。本發明的效果是六方氮化硼為類石墨結構，具有良好的可磨耗 性和自潤滑性能，并且它優異的抗高溫氧化能力，使得六方氮化硼在 近年來被廣泛的用于制備航空、航天渦輪發動機許多部件的高溫可磨 耗涂層。而直接使用六方氮化硼來進行噴涂來制備涂層很明顯難以實 現，因此采用金屬或合金包覆六方氮化硼顆粒是一種很有效的手段。 本專利采用金屬鎳包覆六方氮化硼陶瓷相，制備一種金屬包覆陶瓷的 復合粉體，具有松裝密度高、流動性好等特點，適合于等離子噴涂及 超音速火焰噴涂。該種粉末材料特別適合用于制備可磨耗封嚴及自潤 滑涂層材料的前軀體，并可以單獨作為可磨耗及自潤滑涂層使用。下面結合附圖和實施例對本發明做進一步的說明。
附圖1本發明的工藝流程圖；附圖2鎳包氮化硼金屬陶資復合粉末材料X射線衍射分析圖； 附圖3鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉末材料形貌掃描電鏡照片； 附圖4鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉末材料金相截面照片。
具體實施方式
實施例1:用于生產鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備方法，包括下列步 驟fl 26. 3g六方氮化硼4分末進4于預處理，加入200ml 10%的NaOH溶 液煮沸30min時間，然后洗滌數次后，加入專文化液200ml并攪拌，敏 化處理約5min時間，后洗滌數次后，加入5ml活化液處理約20分鐘 后洗滌數次后，干燥待用。按照金屬鎳在所得粉末總質量中占95%的配制濃度為50g/l的硫 酸鎳溶液，濃度為15 0g/l的硫酸銨溶液，及按照鎳氨l: 2比例的氨 水，共IOL。稱取2g的蒽醌作為活性劑，與配制好的混合溶液及活化處理后 的六方氮化硼一起加入10L的高壓反應釜進行包覆，封蓋，排氣，加 熱。當溫度升高至145。C時，通入氫氣4MPa，同時配以攪拌速度 800r/m，反應過程中不斷補充消耗的氫氣，當壓力表指針不變時，反 應結束。冷卻開釜，卸料，并清洗所得粉末。采用真空千燥箱干燥將所制備的粉末干燥，干燥溫度為80°C， 干燥時間約為lh。粉末過篩(-140目~325目)即得到鎳包氮化硼金 屬陶瓷復合粉體材料產品，在其形貌為近球形包覆粉體。該粉末產品 松比為2. 77g/cm3，流動性為25s/50g。工藝流程圖參見圖1，圖2為 此實施例生產的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的X - ray衍射圖譜， 在圖譜中可以看出，其衍射峰為鎳和六方氮化硼，且六方氮化硼峰不 明顯，這說明此粉體的鎳包覆層完整良好。圖3圖4為此粉體在掃描 電鏡下的形貌和截面照片，我們可以看出其形貌為近球形且包覆層均 勻完整。實施例2:用于生產鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備方法，包括下列步 驟取J5. 6g六方氮化硼粉末，加入200ml 10。/。的NaOH溶液煮沸30min 時間，然后洗滌數次后，加入敏化液200ml并攪拌，敏化處理約5min 時間，后洗滌數次后，加入5ml活化液處理約20分鐘后洗滌數次后，干燥待用。按照金屬鎳在所得粉末總質量中占90°/。的比例配制濃度為50g/l的硫酸鎳溶液，濃度為150g/l的硫酸銨溶液，及按照鎳氨l: 2比例 的氨水，共IOL。稱取2g的蒽醌作為活性劑，與配制好的混合溶液及活化處理后 的六方氮化硼一起加入10L的高壓反應釜，封蓋，排氣，加熱。當溫 度升高至145。C時，通入氫氣4MPa，同時配以攪拌速度800r/m,反 應過程中不斷補充消耗的氫氣，當壓力表指針不變時，反應結束。冷 卻開釜，卸料，并清洗所得粉末。采用真空干燥箱干燥將所制備的粉末干燥，干燥溫度為80°C， 干燥時間約為lh。粉末過篩(-140目 325目)即得到鎳包六方氮化 硼復合粉末材料產品，在其形貌為近球形包覆粉體。該粉末產品松比 為2. 3g/cm3,流動性為28s/50g。實施例3:用于生產鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備方法，包括下列步 驟取88. 2g六方氮化硼粉末，加入200ml 10"/。的NaOH溶液煮沸30min 時間，然后洗滌數次后，加入敏化液200ml并攪拌，敏化處理約5min 時間，后洗滌數次后，加入5ml活化液處理約20分鐘后洗滌數次后， 干燥待用。按照金屬鎳在所得粉末總質量中占85%的比例配制濃度為50g/l 的硫酸鎳溶液，濃度為150g/l的硫酸銨溶液，及按照鎳氨l: 2比例 的氨水，共IOL。稱取2g的蒽醌，與配制好的混合溶液及活化處理后的六方氮化 硼一起加入10L的高壓反應釜，封蓋，排氣，加熱。當溫度升高至 145。C時，通入氬氣頓Pa,同時配以攪拌速度800r/m,反應過程中不 斷補充消耗的氫氣，當壓力表指針不變時，反應結束。冷卻開釜，卸 料，并清洗所得粉末。采用真空千燥箱干燥將所制備的粉末干燥，干燥溫度為80°C, 干燥時間約為lh。粉末過篩(-140目 325目)即得到鎳包六方氮化 硼復合粉末材料產品，在其形貌為近球形包覆粉體。該粉末產品松比 為2. 10g/cm3，流動性為29s/50g。實施例4:用于生產鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備方法，包括下列步 驟取26. 3g六方氮化硼4分末，加入500ml 10y。的NaOH溶液煮沸30min 時間，然后洗滌數次后，加入敏化液500ml并攪拌，敏化處理約5min 時間，后洗滌數次后，加入10ml活化液處理約20分鐘后洗滌數次后， 干燥待用。按照金屬鎳在所得粉末總質量中占95%的比例配制濃度為50g/l 的硫酸鎳溶液，濃度為150g/l的硫酸銨溶液，及按照鎳氨1: 1. 8比 例的氨水，共IOL。稱取2g的蒽醌，與配制好的混合溶液及活化處理后的六方氮化 硼一起加入10L的高壓反應釜，封蓋，排氣，加熱。當溫度升高至 145。C時，通入氫氣4MPa，同時配以攪拌速度1000r/m，反應過程中 不斷補充消耗的氫氣，當壓力表指針不變時，反應結束。冷卻開釜， 卸料，并清洗所得粉末。采用真空干燥箱干燥將所制備的粉末干燥，干燥溫度為80°C, 干燥時間約為lh。粉末過篩(-140目~325目)即得到鎳包六方氮化 硼復合粉末材料產品，在其形貌為近球形包覆粉體。該粉末產品松比 為2. 70g/cm3,流動性為28s/50g。
權利要求
1、一種適合于熱噴涂的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備方法，其特征在于包括下述步驟(1)、配制濃度為1％～20％NaOH溶液、敏化液和活化液；(2)、對六方氮化硼陶瓷粉末進行前處理，按照每10g六方氮化硼約50ml～500mlNaOH溶液，50ml～500ml敏化液，及1～10ml活化液的比例稱取六方氮化硼，使用步驟(1)配制的溶液進行前處理；(3)、配制反應溶液；(4)、將把步驟(2)中處理后的六方氮化硼及步驟(3)中配制的反應溶液同時加入到高壓反應釜中，蓋釜，旋緊，排氣，攪拌，升溫，當溫度升高至反應溫度時，通入氫氣，開始反應并適時補氣以保持氫氣壓力，反應結束后冷卻開釜卸料；(5)、對所得的粉體進行洗滌過濾，洗滌后干燥，得到鎳包氮化硼粉體。
2、 根據權利要求1所述的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備 方法，其特征在于在所述步驟(l)中，所配制的NaOH溶液濃度優 選為5°/。~10°/。；所配制的敏化液為PdCl2溶液，活化液為SnCh溶液。
3、 根據權利要求1或2所述的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的 制備方法，其特征在于在所述步驟(2)中，六方氮化硼陶瓷粉末 粒度為10 104pm;粉末的處理時間約為10~60 min。
4、 根據權利要求3所述的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備 方法，其特征在于在所述步驟(3)中，所配制的反應溶液為IOL， 其中，鎳離子濃度為10 60mol/L;硫酸銨濃度為100 300 mol/L;鎳 氨摩爾濃度比1: 1. 5~2. 5。表面活性劑濃度為0. 05 0. 5g/1。
5、 根據權利要求4所述的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備 方法，其特征在于在所述步驟(3)中所釆用的表面活性劑為蒽醌 或茜素。
6、 根據權利要求1或2所述鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制 備方法，其特征在于在所述步驟(4)中，反應溫度為120°C ~250 °C;氫氣分壓為2 6MPa;攪拌速度為200 2000r/min;反應時間為 10 60 min。
7、 根據權利要求5所述的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備方法，其特征在于在所述步驟(5)，在洗滌過程中，采用20 90°C 的去離子水洗滌6 8遍，直至陰離子洗滌干凈。
8、 根據權利要求6所述的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備方 法，其特征在于在所述步驟(5)，在干燥過程中，干燥的溫度為 8Q 120。C。
全文摘要
制備的鎳包氮化硼粉體具有完整的近球形形貌，適用于等離子噴涂及超音速火焰噴涂的適用于熱噴涂的鎳包氮化硼金屬陶瓷復合粉體的制備方法。技術方案是包括下述步驟配制濃度為1％～20％NaOH溶液、敏化液和活化液；(2)對六方氮化硼陶瓷粉末進行前處理，稱取一定比例的六方氮化硼，使用步驟(1)配制的溶液進行前處理；(3)配制反應溶液；(4)將把步驟(2)中處理后的六方氮化硼及步驟(3)中配制的反應溶液同時加入到高壓反應釜中進行反應，反應結束后冷卻開釜卸料；(5)對所得的粉體進行洗滌過濾，洗滌后干燥，得到鎳包氮化硼粉體。
文檔編號B22F1/02GK101214549SQ20081005594
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月2日 優先權日2008年1月2日
發明者劉景輝, 張景懷, 楊中元, 鋒 林, 汪禮敏, 閆世凱 申請人:北京有色金屬研究總院;有研粉末新材料(北京)有限公司