專利名稱：Fe-Ni合金瞬態微小壓應力變形晶粒細化方法
技術領域：
本發明屬于鋼鐵生產技術領域，特別涉及一種Fe-Ni合金瞬態微小壓應力變形晶粒細 化方法。
背景技術：
鋼鐵材料具備礦產資源豐富、生產規模大、工藝成熟、易于加工、性能可靠、使用廣 泛、價格低廉、制品壽命長和便于回收等一系列特點，是目前任何一類工程材料難以媲美 的，也是工業生產和人們生活中最廣泛使用的材料。國民經濟的各個部門都迫切需要性能 高、使用壽命長和成本低的鋼鐵材料；并且，隨著科技的發展，鋼鐵材料不僅用于結構材 料，而且在生產和生活的各個方面以功能材料的形式存在。此外，社會的發展對鋼鐵的生 產、加工使用和回收等環節提出了降低能耗、節約有限資源和保護生態環境的要求。因此， 經濟建設和社會發展迫切需要綜合性能卓越以及有特殊性能要求的鋼鐵，即新一代鋼鐵材 料。而作為新一代鋼鐵材料的一個分支，磁性材料己經大量運用于社會的各個方面，以滿 足電工設備、電子設備、電子計算機等各方面技術要求。而軟磁材料正是磁性材料中用途 最廣、用量最大的一類材料。軟磁材料是隨著電力工業和電訊技術的興起應運而生的，硅片鋼作為電機和變壓器的 主要材料，目前仍在軟磁材料中居主要地位。但電話技術的發展，提出了在弱電工程中用 高磁導率材料的要求，此時，鐵鎳系等各類軟磁合金就被研制了出來。從六十年代到目前 為止，隨著電訊、磁記錄、自動控制和遙控、電子計算機等不斷的出現，電子技術己更加 廣泛地成為現代科學技術和工業生產的重要基礎。這相應地要求金屬軟磁材料具有高效 率、高穩定性、高可靠性、高耐用性，以及低的價格等。 '尤其是在進入七十年代以后，以高電阻、高硬度為重點，研制出了很多使用于磁頭的 軟磁合金。同時，人們對材料的性能與冶金學的各種因素的關系、材料的諸多技術性能與 其內部結構的關系，以及這些性能隨外界條件(如溫度、外力、振動、等)作用的變化關 系，都有了更為深入的了解。因此鐵鎳合金作為應用最為廣泛的軟磁材料，更有必要研究 它的生產工藝來提高它的綜合性能。由于冷卻過程的固相轉變過程控制著產品的最終微觀組織結構，而微觀組織結構又顯 著影響材料性能，從而大大影響產品的使用性能。很多年以來，材料學家們已經在工程應 用和相變理論研究兩方面進行了廣泛而深入的研究。越來越多的研究表明，在新一代鋼鐵 材料的發展中，進行固態相變過程中的最終組織控制已經成為提高鋼鐵材料性能最有效的方法。鋼中奧氏體向鐵素體的轉變是基本的固態相變之一，決定了鋼鐵材料的許多微觀組織 特征和力學性能。而晶粒細化是提高金屬強度的有效方法，并且隨著晶粒的縮小，金屬材 料的電阻也相應增大。自20世紀60年代以來，人們一直致力于晶粒細化的研究和開發工作， 先后開發出未再結晶控軋(傳統控軋)、再結晶控軋以及控制冷卻等晶粒細化工藝，并且 在實際中得以廣泛應用。1981年，R.Priestner報道了低碳鋼軋制時軋縫中發生的o 相變，并稱之為應變誘導鐵素體相變。20世紀80年代，Yada等人在實驗室模擬軋機上將C-Mn 鋼的鐵素體晶粒細化至2-3w歷。90年代中期，P.D.Hodgson等人將Nb-Ti復合微合金鋼也 在實驗室單機架軋機上將帶材表面的鐵素體晶粒細化至l 。因此，在不改變成分組成的情況下，尋找有效地細化鐵鎳合金的晶粒，并且能夠明顯 提高硬度的工藝方法，具有很重要的實際意義。發明內容本發明的目的就是利用微小瞬態單軸壓力加載形變的方法，細化Fe—Ni合金的晶粒， 提高合金的強度，并且能夠降低形變熱處理的能耗，推進其在實際中的應用。本發明的Fe-Ni合金瞬態微小壓應力變形晶粒細化方法，包括以下步驟(1) 試樣制備采用塊狀純Fe和純Ni制備所需試樣，按1 3% Ni將Fe和Ni放入熔融爐中熔化， 然后在模具中澆鑄成鑄錠；將錠鐵進行均勻化退火從室溫加熱至1373 1473K，保溫l 5小時后爐冷至室溫；(2) 加載應力過程將步驟(1 )的試樣放入熱處理儀器中進行處理設定程序為升溫速率為30 80 K/min， 從室溫升至1223 1323 K后，保溫5 15分鐘，再以相同的冷卻速率降至1123 1173 K， 加載一個單軸的壓應力，應力范圍為10 20Mpa，加載3 10s后立即卸載，然后以相同的 速率降至室溫。本發明采用的細化合金晶粒的方法，不同于傳統的加大應力加工變形的細化晶粒方 法。采用的加載應力小，加載時間短，所用的能耗比傳統方法大大減少，并且合金的性能 有很大的改善，硬度有了明顯的提高，是一種非常有潛力的實用生產方法，從圖2a、圖 2c、圖2d、圖2e的對比金相照片可以看到，與加載試樣(見圖2a)相比，采用本發明方 法處理的試樣晶粒組織細化顯著，其中1173K加載試樣晶粒組織最細(見圖2d)。
圖1:應力加載示意圖；圖2a:沒有加載應力的試樣金相照片；圖2c: 1223K加載試樣的室溫金相照片；圖2d: 1173K加載試樣的室溫金相照片； 圖2e: 1123K加載試樣的室溫金相照片； 圖3:平均晶粒直徑和加載應力溫度的關系； 圖4:顯微硬度與加載應力溫度的關系。
具體實施方式
本發明的具體技術方案實施例如下實驗采用塊狀純Fe (99. 99wt. %)和純Ni (99. 99wt. %)制備所需試樣。其中Ni的質量分 數分別為1%， 2%和3%。相同成分的試樣，分別加載10MPa， 15MPa和20MPa的單軸壓應力。 下面實例對本發明作進一步的詳細說明實施例1:(1) 試樣制備按99: 1比例將Fe和Ni放入真空熔融爐熔化，然后在模具中澆鑄成鑄錠。 為了保證組織的均勻性，將錠鐵進行均勻化退火。退火過程為從室溫加熱至1373 K， 保溫5小時后爐冷至室溫。最后將試樣加工成所需形狀的工件。(2) 加載應力 將試樣放入差分膨脹測量儀中進行熱處理。.升溫速率30 K/min，從室溫升至1223 K后，在此溫度保溫15分鐘，然后開始降溫(冷 速30 K/min)，在1123 K加載單軸壓力載荷lOMPa， 3 s后立即卸載，再以相同速率冷卻到 室溫。由于加載時間比較短，可以定義加載為瞬態加載，并且在加載過程中沒有相變發生， 如圖l所示。實施例2:(1) 試樣制備'按98: 2比例將Fe和Ni放入真空熔融爐熔化，然后在模具中澆鑄成鑄錠。 為了保證組織的均勻性，將錠鐵進行均勻化退火。退火過程為從室溫加熱至1423 K， 保溫3小時后爐冷至室溫。最后將試樣加工成所需形狀的工件。(2) 加載應力 將試樣放入差分膨脹測量儀中進行熱處理。升溫速率50K/min，從室溫升至1273 K后，在此溫度保溫10分鐘，然后開始降溫(冷 速50K/min)，在1173K加載單軸壓力載荷15MPa， 7s后立即卸載，再以相同速率冷卻到室溫o由于加載時間比較短，可以定義加載為瞬態加載，并且在加載過程中沒有相變發生。 實施例3: (l)試樣制備按97: 3比例將Fe和Ni放入真空熔融爐熔化，然后在模具中澆鑄成鑄錠。為了保證組織的均勻性，將錠鐵進行均勻化退火。退火過程為從室溫加熱至1473 K， 保溫1小時后爐冷至室溫。最后將試樣加工成所需形狀的工件。 (2)加載應力將試樣放入差分膨脹測量儀(Baehr DIL805 A/D Thermoanalysis GmbH)中進行熱處理。升溫速率80K/min，從室溫升至1323K后，在此溫度保溫5分鐘，然后開始降溫(冷 速80 K/min),在1223 K加載單軸壓力載荷20MPa， 10 s后立即卸載，再以相同速率冷卻 到室溫。由于加載時間比較短，可以定義加載為瞬態加載，并且在加載過程中沒有相變發生。 通過實驗發現，不同壓應力(10 20 MPa)對于試樣組織的影響并不是很大，可以認 為影響相同。采用瞬態微小應力在Fe-M合金奧氏體區加載的方法，不僅可以降低合金的晶粒大小， 而且還可以提高合金的強度。圖3給出了不同溫度加載試樣的室溫金相照片。從圖中可以 看出，沒有加載應力的試樣，晶粒很大，但是從1223K加載的試樣中已經可以看出，晶粒 有了明顯減小。不同溫度加載的試樣的平均晶粒直徑在表l中給出，并且如圖3所示，隨 著加載溫度的降低，試樣的晶粒直徑縮小，在1173K時達到最小值，隨后又呈上升趨勢， 1173K加載的試樣平均晶粒直徑幾乎是未加載試樣的1/2。對試樣進行顯微硬度測量發現，合金的硬度值與預測的趨勢相同(見圖4,表2)， 1173K 加載的試樣硬度值最大，達116.2HV，比未加載試樣的硬度提高22%。表l各個溫度加載后，室溫試樣的晶粒直徑T/K未加載 122311731123^m)106. 086. 055.970.6表2各個溫度加載后，室溫試樣的顯微硬度T /K未加載 122311731123H /HV95. 3102. 3116.2113.8本發明提出的Fe-Ni合金瞬態微小壓應力變形晶粒細化方法，已通過實施例進行了描 述，相關技術人員明顯能在不脫離本發明的內容、精神和范圍內對本文所述的制作方法進 行改動或適當變更與組合，來實現本發明的技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換 和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發明精神、范圍和內 容中。
權利要求
1.一種Fe-Ni合金瞬態微小壓應力變形晶粒細化方法，其特征是包括以下步驟(1)試樣制備采用塊狀純Fe和純Ni制備所需試樣，按1～3％Ni將Fe和Ni放入熔融爐中熔化，然后在模具中澆鑄成鑄錠；將錠鐵進行均勻化退火從室溫加熱至1373～1473K，保溫1～5小時后爐冷至室溫；(2)加載應力過程將步驟(1)的試樣放入熱處理儀器中進行處理設定程序為升溫速率為30～80K/min，從室溫升至1223～1323K后，保溫5～15分鐘，再以相同的冷卻速率降至1123～1173K，加載一個單軸的壓應力，應力范圍為10～20Mpa，加載3～10s后立即卸載，然后以相同的速率降至室溫。
全文摘要
本發明涉及一種Fe-Ni合金瞬態微小壓應力變形晶粒細化方法。包括以下步驟(1)試樣制備采用塊狀純Fe和純Ni制備所需試樣，按1～3％Ni將Fe和Ni放入熔融爐中熔化，然后在模具中澆鑄成鑄錠；將錠鐵進行均勻化退火從室溫加熱至1373～1473K，保溫1～5小時后爐冷至室溫；(2)加載應力過程將步驟(1)的試樣放入熱處理儀器中進行處理設定程序為升溫速率為30～80K/min，從室溫升至1223～1323K后，保溫5～15分鐘，再以相同的冷卻速率降至1123～1173K，加載一個單軸的壓應力，應力范圍為10～20MPa，加載3～10s后立即卸載，然后以相同的速率降至室溫。本發明的方法，加載應力小、時間短，能耗比傳統方法大大減少，并且合金的性能有很大的改善，硬度明顯的提高。
文檔編號C21D7/13GK101225460SQ20081005212
公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月18日 優先權日2008年1月18日
發明者劉永長, 王冬江, 陸勁超, 韓雅靜, 高志明 申請人:天津大學