專利名稱：鉬基稀土粉冶成形頂頭及其制造方法
技術領域：
本發明涉及一種無縫鋼管，特別是高鎳鉻不繡鋼無縫管所用的鉬基稀土粉冶成形
頂頭及其制造方法。
背景技術：
無縫鋼管，特別是高鎳鉻不繡鋼無縫管是國民經濟建設中十分重要的產品，被廣 泛應用在化工、冶金、醫藥、食品、機械、航空、國防等工業部門。目前，在生產制造無縫鋼管 方面，世界各國基本上都在采用"頂頭熱穿孔成形"技術。因此，選擇使用高溫紅硬性好強 度高、耐冷熱疲勞性穩定、表面質量好、作業性能優良的"鉬頂頭"，是確保無縫鋼管成型和 質量的重要因素。 我國在上世紀六十年代以前，基本全部采用了 3Cr2W3V模具鋼或其他型號模具鋼
材料制造"頂頭"，做為熱穿孔成形工具，生產制造不銹鋼無縫管，采用模具鋼頂頭進行熱穿
孔成形，不僅很難保證無縫鋼管的形狀質量，而且模具鋼頂頭的使用壽命極低。 隨著我國鉬工業的發展與進步，在上世紀進入七十年代以后，我國科研工作者及
"頂頭"生產企業，開發研制出多種鑄態TZM鉬合金頂頭，不僅基本上滿足了高鎳鉻不銹鋼無
縫管的形狀質量，而且還大大提高了頂頭的使用壽命；平均每只鑄態TZM鉬合金頂頭的穿
管數量已經可以達到118條，最高紀錄已能達到158條。憑此優勢，鑄態TZM鉬合金頂頭很
快就全面取代了模具鋼頂頭；直到現在，鑄態TZM鉬合金頂頭依然是我國不銹鋼無縫管生
產制造工藝中的重要工具，并以其造價低廉、供貨充足方便等特點，在全國"頂頭"市場上仍
占有重要位置。 自上世紀九十年代以后，粉未冶金成形技術得到快速發展，特別是粉未冶金在鉬 基材料中的發展應用，使我國的科研單位和鉬制品生產企業，首先開發研制出以鉬基材料 為主的粉治TZM和TZC鉬合金頂頭，進而又在此基礎上開發研制出添加少量稀土元素的粉 冶MTZR鉬基稀土合金頂頭，業內人士習慣于都稱之為"鉬頂頭"，鉬頂頭的開發研制成功， 使我國高鎳鉻不銹鋼無縫管的產品產量和產品質量鉬頂頭的平均穿管數量已經可以達到 186條，最高記錄已能達到289條。 但由于在不銹鋼無縫管的生產制造過程中，鉬頂頭承擔著"熱穿孔成形"的關鍵作 用，使其工作條件十分惡劣，受力狀態極其復雜。因此，無論國內國外，凡采用"頂頭熱穿孔 成形"技術的鉬頂頭，都普遍存在著使用壽命不高，損壞嚴重的實際問題；以鉬基材料的為 主的粉冶TZM、TZC、MTZR等鉬頂頭也不能例外。本發明針對鉬頂頭存在使用壽命不高、損壞 嚴重等問題的產生原因，提出來"鉬基稀土粉冶成形頂頭及其制造方法"，從而解決了上述 存在著的弊端。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服上述現有技術中存在著的不足之處，提供一種 工藝簡單、價格低廉、使用壽命長、損壞率低的一種鉬基稀土粉冶成形頂頭。
本發明另一個目的是提供鉬基稀土粉冶成形頂頭的制造方法。 本發明的解決方案基于純鉬粉中同時摻入Zr02 ;Y203 ;La203 ;SC203四種稀土氧化
物，能使鉬基稀土合金的再結晶溫度提高70(TC左右，達到180(TC以上；生產制造成的鉬基
稀土粉冶成形頂頭的抗拉強度最高可達1080N/mm2，屈服強度最高可達96N/mm2，延伸率最
高可達到8% ，完全能夠滿足不銹鋼無縫管的熱穿孔成形工藝環境下，對"鉬頂頭"的物理機
械性能要求。 超聲波是一種頻率大于可聽范圍的機械振動波，這種機械振動波有極強的穿透能 力，在氣體、液體、固體等媒質中都有極好的傳導性，超聲波在傳導過程中，可以引起媒質微 粒進入振動狀態，同時能產生并傳遞強大能量，從而促使媒質微粒不斷向波腹或波節進行 位移運動；雖然位移距離不大，但與超聲波振動頻率的平方成正比的加速度卻極大，有時 甚至可以超過重力加速度的幾萬倍，如此巨大的加速能量，足以引起媒質微粒發生碰撞、破 裂、移動等結構性變化，充分利用超聲波的這種分散均質能力，對鉬基材料所有配料組料實 施分散均質細化作用，就能細化配料組料的晶粒粒度，強化配料各組元的分散均化程度，抑 制配料組料中粗大脆性晶粒的生長條件，從而實現改善鉬基材料的機械物理性能目標，為 此 1、在純相粉中同時摻入四種稀土氧化物及較大摻雜比例的配料組料新。
制備本發明鉬基稀土粉冶成形頂頭的最佳方案是以純鉬粉重量為基數是
Zr02摻入1. 3 1. 4% Y203摻入0. 4 0. 6%
La203摻入2. 4 2. 6% Se203摻入1. 2 1. 4%
合計摻入比例最高6.0%。 2、充分利用超聲波細化分散均質特性對鉬基材料配料組料的混合制粉。 本發明針對傳統現有的混合技術技術中存在的不足，提出了采用超聲波細化分散
均質技術，這種技術，就是要充分利用超聲波特有的高強度頻率振動功能，細化配料組料的
晶粒粒度，強化配料組元的分散均化程度，抑制配料組料中脆性粗大晶粒的生長條件。 本發明采用的超聲波細化分散均質技術的具體操作實施方法是 A、將經過稱重計量的純鉬粉及應摻入的四種稀土氧化物粉末，共同裝入配置的
"葉片式混合攪拌機"內，以240r/min的轉速，混合攪拌50 55min ;使純鉬粉和四種稀土
氧化物粉末能得到初步細化分散混合。 B、將經過初步細化分散混合的鉬基稀土粉末，裝入配置的"超聲波分散器"內，通 過特殊設計的"超聲波換能器"，對鉬基稀土粉末以頻率42KHz，聲強3. 5W/cm2，輻射時間 10 12min的技術參數，進行強力超聲細化分散均質作業。 C、將經過超聲細化分散均質的鉬基稀土粉末，裝入配置的"振動篩分機"內，以振 幅10 12mm，振頻120次/min的技術參數，以配置的泰勒標準180目篩孔的分選篩進行篩 選。篩下物即是混配合格的鉬基稀土粉末，通過出料口裝筒暫存備用；篩上物可返回"混合 攪拌機"內，繼續進行細化分散混合。 3、能對鉬基稀土混配粉末進行有效細化分散均質作業的超聲波換能器。 超聲波換能器，是一種能把電能轉換成聲能，產生超聲波特有的機械振動作用，對
鉬基稀土混配粉末進行有效細化分散均質作業的功能性部件。 根據超聲作業對象的物性特征，超聲波換能器，是由聚能輻射棒、安裝基座、外殼、微調套筒、預應力套筒、振子晶堆、后振動體、吸收塊、聲反饋晶片、節點支座、后端蓋、冷卻 氣進口 、電極引線等主要部件組件組成。 超聲波換能器，由電_聲轉換部分和聚能輻射棒兩部分組成。所有電_聲轉換零 部件都組裝在圓柱形外殼內，通過預應力套筒與前負載塊即聚能輻射棒連接；通過導線與 配置的超聲波發生器連接；通過冷卻氣進口 ，與冷卻器連接，超聲波換能器通過安裝基座， 安裝固定在"超聲波分散器"上，以安裝基座為分界面，聚能輻射棒以浸沒形式布置在分散 器容器中的鉬基稀土混配粉末內，電_聲轉換部分布置在分散器容器外。
所述的超聲波換能器主要技術 A、振子晶堆由壓電稀土陶瓷晶片、厚銅電極板、薄銅電極片、電極導線，通過環氧 膠合組成；壓電稀土陶瓷晶片的數量、直徑、厚度、孔徑等形狀尺寸，根據超聲波發生器產生 的頻率、功率等條件計算選定，厚銅電極板，薄銅目耳極片的數量及形狀尺寸，根據壓電稀土 陶瓷晶片數量匹配設計。 振子晶堆與前負載塊即聚能輻射棒，以平面全接觸方式連接。前負載塊通過螺紋 與預應力套筒、微調套筒連接，并作為固定機構。振子晶堆與后負載塊，也以平面全接觸方 式連接，在后負載塊中，鋃有吸收塊和聲反饋晶片，形成聲、電信息反饋。 B、因壓電稀土陶瓷晶片的抗壓強度有限，在振子晶堆外，設計有預應力套筒、微調 套筒、前后負載塊等調控機構；通過調整預應力套筒，改變前后負載塊的間距，既能對振子 晶堆形成足夠預應力，也可以控制晶片的預應力大小；使換能器在作大功率振動時，壓電效 應始終能被控制在設計的變化范圍內，確保振子晶堆不被破壞。 C、因壓電稀土陶瓷晶片是由鐵電材料經磨細、燒結、極化制成，在大電場、高功率 條件下會產生大量熱能，如不采取有效措施，晶片溫度將不斷升高；當晶片溫度達到其居里
溫度的一半時，就會使換能器處于嚴重不穩定狀態。為此，振子晶堆設計了厚銅電極板，有 利于散熱；同時設計安裝有小型冷卻器，通過冷氣進口送入冷卻氣體，可以確保晶片能獲得 良好的散熱條件。 D、聚能輻射棒，是超聲波換能器中的重要工作部件，是向鉬基稀土混配粉末輻射 超聲波聲能的功率源，也是功率超聲振幅的機械放大源。為增加振幅放大系數，選擇設計成 復合式聚能輻射棒；考慮到聚能輻射棒不僅要浸沒在鉬基稀土混配粉末中工作，而且還要 輻射大功率、高振幅，選擇具有較大疲勞強度、較小聲阻抗，而且耐腐蝕的鈦金材料制造。
E、超聲波換能器的聚能輻射棒，以垂直全浸沒形式布置在鉬基稀土混配粉末中， 可以在36(T方向內均勻向四周輻射超聲波，實現輻射無盲區，有利于確保強力超聲細化分 散均質作業質量。 4、本發的鉬基稀土粉冶成形頂頭的技術路線及相應工藝參數。 鉬頂頭普遍存在使用壽命短、損壞率高等問題的產生原因，有針對性解決這些技
術難題的具體措施，"鉬基稀土粉冶成形頂頭"的技術路線及相應工藝參數上。 鉬基稀土粉冶成形頂頭技術路線，由配料處理工部、混合處理工部、成形處理工
部、燒結處理工部等四個工藝單元組成。各生產工藝單元設置的理由目的、應用的主要技術
裝備、承擔的主要工藝內容、執行的具體運行參數、實現的作業目標等具體內容，分別描述
如下 (1)配料處理工部
配料處理工部，是為生產制造鉬基稀土粉冶成形頂頭，進行配料組料準備的基礎 處理工藝單元。 主要工藝內容是根據配料組料的生產工藝配方規定，按組批生產數量，計算選擇 組料，計量稱重。 配料處理工部的作業任務，由設計配置的"電子稱重器"完成。
(2)混合處理工部 混合處理工部，是為生產制造鉬基稀土粉冶成形頂頭，制備鉬基稀土混配粉末的 加工制備工藝單元。工藝目標是把生產制造鉬基稀土粉冶成形頂頭的所有配料組元，細化 分散混合成粒度大小規范、組元分布均勻、干濕松散適度的鉬基稀土粉末。
混合處理工部的作業任務，由設計配置的"葉片式混合攪拌機"、"超聲波分散器"、 "振動篩分機"等專用設備完成。
混合處理工部承擔的工藝內容有—將經過稱重計量的純鉬粉及應摻入的四種稀土氧化物粉末，按密度大小順序 加入設計配置的"葉片式混合攪拌機"內。攪拌機以240r/min的速度，混合攪拌50 55min， 使純鉬粉和4種稀土氧化物粉末，得以初步細化分散混合，制成鉬基稀土混配粉末。
——將經過初步分細化散混合的鉬基稀土混配粉末，裝入設計配置的"超聲波分 散器"的分散容器罐內；通過設計配置的"超聲波發生器"和"超聲波換能器"，對鉬基稀土 混配粉末進行強力超聲細化分散均質作業。超聲波換能器以頻率42KHz，聲強3. 5W/cm、輻 射時間10 12min的作業技術參數，制成滿足標準要求的鉬基稀土粉末。
—將經過強力超聲細化分散均質的鉬基稀土粉末，裝入設計配置的"振動篩分 機"內；篩分機以振幅10 12mm，振頻120次/min的作業技術參數，以泰勒標準180目篩 孔的分選篩進行篩選。篩下物即是混合處理合格的鉬基稀土粉末，通過排料口裝筒暫存備 用；篩上物可通過回收口，再送回"混合攪拌機"內進行二次細化分散混合處理。
(3)成形處理工部 成形處理工部，是將鉬基稀土粉末，壓制密實成具有一定形狀、尺寸、孔隙度和強
度的鉬基稀土粉冶成形頂頭坯料體的加工制造工藝單元。工藝目標是把鉬基稀土粉末，壓
制密實成受壓全面均衡、密度分布均勻、結構強度較大的頂頭成形坯料體。 成形處理工部的作業任務，由于設計配置的"等靜壓機"及"頂頭模具"完成。
成形處理工部承擔的工藝內容有 ——模具設計制造。根據不銹鋼無縫管廠給出的鉬頂頭圖紙，充分考慮燒結收縮 率、成形孔隙度等因素，設計制造鉬頂頭等靜壓成形模具。 ——計算模具裝粉數量。根據模具尺寸、鉬基稀土粉末密度、鉬頂頭要求凈重等因 素，計算模具裝粉數量。 ——裝粉。根據計算的裝粉數量，稱重備粉；裝粉，振實；壓入膠塞；綁扎整形。
——等靜壓壓制成形。
——脫模；清理。 成形處理工部等靜壓壓制成形，選擇確定的作業技術參數是等靜壓機的最高壓 力285Mpa ;達到最高壓力的升壓時間20 25min ;在高壓點保壓的時間20min。卸壓時的 壓力控制一次卸壓到185Mpa，穩壓5min后；二次卸壓到110Mpa，穩壓5min后，三次卸壓到
8自動除壓。
(4)燒結處理工部 燒結處理工部，是使鉬基稀土粉冶成形頂頭坯料體，在適當的氫氣氣氛和溫度中
受熱后，發生收縮致密、強度增加、物理化學性能提高穩定的加工制造工藝單元。主要工藝
內容是把已經壓制密實成形的鉬基稀土粉冶成形頂頭坯料體，燒結成表面無粘料臟化，內
部無分層裂紋，有相當密度、強度及機械物理特性的鉬基稀土粉冶成形頂頭產品。 本發明對坯料體進行燒結處理過程中，在氫氣氛中使用較低溫度進行烘烤。烘烤
可使金屬顆粒間的聯結強度增大，聯結面上原子間的引力增加，使金屬顆粒間發生粘結。這
種粘結，具有范德華力性質，不需要顆粒原子作明顯位移，只使部分原子的排列改變或位置
調整；這種粘結，雖然坯料體無明顯收縮，密度也基本不變，但能使坯料體內的彈性內應力
得到消除，也能揮發排除坯料體吸附的氣體和水份，分解還原部分氧化物，可為以后的預燒
結、高溫燒結定型奠定良好的基礎。 預燒結能形成較大激活能，讓原子振動的振幅加大，使足夠多的原子進入原子作 用范圍；促使原子通過蒸發、擴散、流動、凝聚等遷移形式，在顆粒界面形成晶粒界面，并使 晶粒界面向顆粒內部移動，導致晶粒長大或借助晶界移動使晶粒合并(即再結晶)，產生 體積擴散、表面擴散和晶界擴散。設計安排的預燒結結果是金屬顆粒間的距離縮短，孔隙 度縮小，密度增大，坯料體經預燒結后收縮；而且顆粒表面的氧化物被完全還原，坯料體吸 附的氣體、水份及雜質被全部排除揮發；顆粒在壓坯成形中因接觸或聯接而形成的內應力， 也能得到徹底消解。 本發明對坯料體進行燒結處理過程中，后期設計在氫氣氣氛中使用較高溫度和較 長保溫時間，在中頻爐中進行最后高溫燒結定型。高溫燒結可使坯料體的原子擴散和遷移 流動得到更充分進行，孔隙數量和尺寸得到充分減少，已形成的物理、化學、機械性能得到 充分穩定。 燒結處理工部的作業任務，由設計配置的"氫氣氣氛烘烤爐"、"氫氣氣氛預燒結
爐"和"氫氣氣氛臥式中頻爐"完成。 燒結處理工部的作業技術參數是 烘烤工藝參數烘烤最高溫度70(TC 升溫速率1(TC/min 烘烤時間240min 冷卻方式爐內斷電自然降溫冷卻 氫氣流量0. 8mVh 預燒結工藝參數預燒結最高溫度115(TC 升溫速率20。C /min 燒結時間260min 冷卻方式爐內斷電自然降溫冷卻 氫氣流量1.5mVh 中頻高溫燒結工藝參數中頻燒結最高溫度185(TC
升溫速率15。C /minX50min
l(TC/minX40min
15°C/minX45min
燒結時間360min
冷卻方式爐內斷電自然降溫冷卻 本發明的基稀土粉冶成形頂頭與現有技術相比其有益效果是
(1)、具有創造性、先進性 A、本發明對鉬頂頭普遍存在的使用壽命短、損壞率高等問題的產生原因，對鉬頂
頭的工作條件、受力狀態、材質性能、制造工藝等多方面的影響因素，并且提出有效消除不
利影響因素的多項技術措施，形成了一項包括配料、混合、成形、燒結等工藝加工單元在內
的"鉬基稀土粉冶成形頂頭"生產制造技術路線，具有新穎性、創造性和實用性； B、在純鉬粉中同時摻入有較大摻雜比例的四種稀土氧化物粉末，充分發揮了稀土
元素對金屬鉬晶粒特有的彌散強化作用和包埋效應，有效地提高了金屬鉬的再結晶溫度，
從而增強了鉬基材料的高溫強度、韌性及可塑性，較好地解決了鉬頂頭選用鉬基材料自身
存在的性能缺陷問題； C、充分利用超聲技術特有的高頻振動、細化分散均質的強大功能，創造性地把超 聲細化分散均質技術，成功地引進嫁接到鉬基稀土粉末細化分散混合作業中，充分發揮了 超聲波能細化配料組料的晶粒粒度、強化各組元的分散均化程度、抑制組料中脆性粗大晶 粒的生長條件等特殊功能，從而較好地解決了生產制造鉬頂頭的制造工藝不佳，在鉬基材 料內部容易造成裂紋、縮松、孔洞等隱患的技術難題； B、本發明為消除鉬頂頭發生使用壽命短、損壞率高等問題的原因，在配料組料組、 組元混合、制造工藝等方面，有針對性地設計出多項創新技術措施具體表現
(1)"鉬基稀土粉冶成形頂頭"應用于高鎳鉻不銹鋼無縫管生產制造過程中采用 "頂頭熱穿孔成形"技術的熱穿孔成形工具；鉬基稀土粉冶成形頂頭，具有了高溫紅硬性好 強度高、耐冷熱疲勞性能穩定，使用韌性好壽命高等突出物理性能特點。
(2)本發明充分利用了稀土元素對金屬鉬晶粒特有的彌散強化作用和包埋效應， 使選擇使用的鉬基稀土粉末材料，具有了再結晶溫度高、晶粒細化尺度小、脆性粗大晶粒量 少、組元分散均化程度好等突出鉬基材料特性； (3)、通進直接向純鉬粉中同時摻入較大比例的四稀土氧化物粉末，采取超聲細化 分散均質混合，等靜壓成形，分步深度高溫燒結定型等完整配套的技術路線，較好地解決了 我國鉬頂頭生產制造中長期存在的一些關鍵性技術難題，為促進鉬頂頭的行業發展和技術 進步，提供了一種新途徑。 (4)、充分利用超聲技術特有的強大細化分散均質能力，針對純鉬粉與稀土氧化物 粉末固相混合的特殊需要，提出具有獨特作業性能的超聲波換能器，細化了配料組料的晶 粒粒度，強化了各組元的分散均化程度，抑制了配料組料中脆性粗大晶粒的生長條件，為超 聲技術在粉末治金中的有效應用，開拓了一個新領城。 (5)、直接選用純鉬粉與稀土氧化物粉末以固/固混合技術制備鉬基稀土粉末的 全新技術路線，成功地取代了用液/液混合后，再經過還原、烘干、粉碎、篩分制備鉬基材料 粉末的傳統技術路線，具有制備工藝簡單、使用設備不多、耗用電能小、工藝消耗低的突出 特點，為生產制造鉬頂頭或其他鉬制品企業的增產、節能、減排，展示了一種新方法。
圖1是本發明的超聲波換能器整體結構示意圖；
圖2是鉬基稀土粉冶煉成形頂頭技術路線示意圖。 在圖2中復合式聚能輻射棒1、微調套筒2、預應力套筒3、安裝基座4、壓電稀土 陶瓷品片5、厚銅板電極6、薄銅板電7、外殼8、節點支座9、后振動體10、吸收塊11、聲反饋 晶片12、后端蓋13、電極引線14、冷卻氣進氣口 15。
具體實施例方式
下面結合
對本發明作進一步詳細描述。
1 、在純相粉中同時摻入四種稀土氧化物及較大摻雜比例， 按最佳配伍，以純鉬粉重量為基數是 Zr02摻入1. 3 1. 4%Y203摻入0. 4 0. 6% La203摻入2. 4 2. 6% Se203摻入1. 2 1. 4% 合計摻入比例最高6.0%。 定這種配料組料技術方案的依據，是因為 A、這四種稀土族金屬的熱線膨脹系數與金屬鉬都十分接近。在高溫工作條件下都 能保持與母體金屬鉬基本同步的抗變形能力。 B、這四種稀土族金屬都有較高的熔點和沸點，Zr02有2715/4840°C ;Y203有 2410/4300°C ;La203有2300/4200°C ;Se203有2272/4050°C 。在高溫工作條件下都不會與母 體金屬鉬相溶解，可以較好的維持母體金屬鉬的優異特性。 C、這四種稀土元素不僅都具有稀土族金屬共有的抗下垂性和較好蠕變性，而且這
四種稀土元素還各自具有不同的高延伸性和塑性，具有較好的耐冷脆性和抗氧化性。這四
種稀土元素的特殊個性，正是"鉬頂頭"特別需要鉬基材質提供的使用性能。 D、選擇確定同時摻雜四種稀土氧化物，能相互支持，充分展現各自特性，能更好的
充分發揮對金屬鉬晶粒的彌散強化作用，能有效提高金屬鉬的再結晶溫度，從而提高鉬基
材料的韌性及可塑性，改善鉬基材料的物理機械性能。 2、利用超聲波細化分散均質特性對鉬基材料配料組料混合制粉。 本發明針對傳統現有的混合技術技術中存在的不足，提出了采用超聲波細化分散
均質技術，這種技術就是要充分利用超聲波特有的高強度頻率振動功能，細化配料組料的
晶粒粒度，強化配料組元的分散均化程度，抑制配料組料中脆性粗大晶粒的生長條件。 本發明采用的超聲波細化分散均質技術的具體操作實施方法是 A、將經過稱重計量的純鉬粉及應摻入的四種稀土氧化物粉末，共同裝入配置的
"葉片式混合攪拌機"內，以240r/min的轉速，混合攪拌50 55min ;使純鉬粉和四種稀土
氧化物粉末能得到初步細化分散混合。 B、將經過初步細化分散混合的鉬基稀土粉末，裝入配置的"超聲波分散器"內，通 過特殊設計的"超聲波換能器"，對鉬基稀土粉末以頻率42KHz，聲強3. 5W/cm2，輻射時間 10 12min的技術參數，進行強力超聲細化分散均質作業。 C、將經過超聲細化分散均質的鉬基稀土粉末，裝入配置的"振動篩分機"內，以振 幅10 12mm，振頻120次/min的技術參數，以配置的泰勒標準180目篩孔的分選篩進行篩選。篩下物即是混配合格的鉬基稀土粉末，通過出料口裝筒暫存備用；篩上物可返回"混合 攪拌機"內，繼續進行細化分散混合。 3、能對鉬基稀土混配粉末進行有效細化分散均質作業的超聲波換能器。 所述的超聲波換能器，是一種能把電能轉換成聲能，產生超聲波特有的機械振動
作用，對鉬基稀土混配粉末進行有效細化分散均質作業的功能性部件。圖2是鉬基稀土粉
冶煉成形頂頭技術路線示意圖，它是由聚能輻射棒1、微調套筒2、預應力套筒3、安裝基座
4、壓電稀土陶瓷品片5、厚銅板電極6、薄銅板電7、圓柱形外殼8、節點支座9、后振動體10、
吸收塊11、聲反饋晶片12、后端蓋13、電極引線14、冷卻氣進氣口 15、其中振子晶堆、冷卻
器、超聲波分散器(圖中未出)。 超聲波換能器，由電——聲轉換部分和聚能輻射棒兩部分組成。所有電-聲轉換 零部件都組裝在圓柱形外殼內8，通過預應力套筒3與前負載塊即聚能輻射棒1連接；通過 導線與配置的超聲波發生器連接；通過冷卻氣進口 15，與冷卻器連接。超聲波換能器通過 安裝基座4，安裝固定在"超聲波分散器"上；以安裝基座4為分界面，聚能輻射棒1以浸沒 形式布置在分散器容器中的鉬基稀土混配粉末內，電_聲轉換部分布置在分散器容器外。
所述的超聲波換能器主要技術 A、振子晶堆由壓電稀土陶瓷晶片5、厚銅電極板6、薄銅電極片7、電極導線，通過 環氧膠合組成；壓電稀土陶瓷晶片5的數量、直徑、厚度、孔徑等形狀尺寸，根據超聲波發生 器產生的頻率、功率等條件計算選定。厚銅電極板6，薄銅目耳極片7的數量及形狀尺寸，根據 壓電稀土陶瓷晶片7數量匹配設計。 振子晶堆與前負載塊即聚能輻射棒1，以平面全接觸方式連接。前負載塊通過螺紋
與預應力套筒3、微調套筒2連接，并作為固定機構。振子晶堆與后負載塊，也以平面全接觸
方式連接。在后負載塊中，鋃有吸收塊和聲反饋晶片12，形成聲、電信息反饋。 B、因壓電稀土陶瓷晶片的抗壓強度有限，在振子晶堆外，設計有預應力套筒3、微
調套筒2、前后負載塊等調控機構；通過調整預應力套筒，改變前后負載塊的間距，既能對
振子晶堆形成足夠預應力，也可以控制晶片的預應力大小；使換能器在作大功率振動時，壓
電效應始終能被控制在設計的變化范圍內，確保振子晶堆不被破壞。 C、因壓電稀土陶瓷晶片5是由鐵電材料經磨細、燒結、極化制成，在大電場、高功 率條件下會產生大量熱能，如不采取有效措施，晶片溫度將不斷升高；當晶片溫度達到其居 里溫度的一半時，就會使換能器處于嚴重不穩定狀態。為此，振子晶堆設計了厚銅電極板6， 有利于散熱；同時設計安裝有小型冷卻器，通過冷氣進口 15送入冷卻氣體，可以確保晶片 能獲得良好的散熱條件。 D、聚能輻射棒l，是超聲波換能器中的重要工作部件，是向鉬基稀土混配粉末輻射 超聲波聲能的功率源，也是功率超聲振幅的機械放大源。為增加振幅放大系數，選擇設計成 復合式聚能輻射棒；考慮到聚能輻射棒不僅要浸沒在鉬基稀土混配粉末中工作，而且還要 輻射大功率、高振幅，選擇具有較大疲勞強度、較小聲阻抗，而且耐腐蝕的鈦金材料制造。
E、超聲波換能器的聚能輻射棒1，以垂直全浸沒形式布置在鉬基稀土混配粉末 中，，可以在360。方向內均勻向四周輻射超聲波，實現輻射無盲區，有利于確保強力超聲細 化分散均質作業質量。 4、本發明采用的鉬基稀土粉冶成形頂頭的技術路線及工藝參數。
鉬頂頭普遍存在使用壽命短、損壞率高等問題的產生原因，有針對性解決這些技
術難題的具體措施，"鉬基稀土粉冶成形頂頭"的技術路線及相應工藝參數上。
圖2是鉬基稀土粉冶煉成形頂頭技術路線示意圖，鉬基稀土粉冶成形頂頭技術路
線，由配料處理工部、混合處理工部、成形處理工部、燒結處理工部等四個工藝單元組成。各
生產工藝單元設置的理由目的、應用的主要技術裝備、承擔的主要工藝內容、執行的具體運
行參數、實現的作業目標等具體內容，分別描述如下 (1)配料處理工部 配料處理工部，是為生產制造鉬基稀土粉冶成形頂頭，進行配料組料準備的基礎 處理工藝單元。 主要工藝內容是根據配料組料的生產工藝配方規定，按組批生產數量，計算選擇 組料，計量稱重。
配料處理工部的作業任務，由配置的"電子稱重器"完成。
(2)混合處理工部 混合處理工部，是為生產制造鉬基稀土粉冶成形頂頭，制備鉬基稀土混配粉末的
加工制備工藝單元，工藝目標是把生產制造鉬基稀土粉冶成形頂頭的所有配料組元，細化
分散混合成粒度大小規范、組元分布均勻、干濕松散適度的鉬基稀土粉末。 混合處理工部的作業任務，由配置的"葉片式混合攪拌機"、"超聲波分散器"、"振
動篩分機"專用設備完成。
混合處理工部承擔的工藝內容有 ——將經過稱重計量的純鉬粉及應摻入的四種稀土氧化物粉末，按密度大小順序 加入設計配置的"葉片式混合攪拌機"內。攪拌機以240r/min的速度，混合攪拌50 55min， 使純鉬粉和4種稀土氧化物粉末，得以初步細化分散混合，制成鉬基稀土混配粉末。
—將經過初步分細化散混合的鉬基稀土混配粉末，裝入設計配置的"超聲波分 散器"的分散容器罐內；通過設計配置的"超聲波發生器"和"超聲波換能器"，對鉬基稀土 混配粉末進行強力超聲細化分散均質作業。超聲波換能器以頻率42KHz，聲強3.5W/cm、輻 射時間10 12min的作業技術參數，制成滿足標準要求的鉬基稀土粉末。
—將經過強力超聲細化分散均質的鉬基稀土粉末，裝入設計配置的"振動篩分 機"內；篩分機以振幅10 12mm，振頻120次/min的作業技術參數，以泰勒標準180目篩 孔的分選篩進行篩選。篩下物即是混合處理合格的鉬基稀土粉末，通過排料口裝筒暫存備 用；篩上物可通過回收口，再送回"混合攪拌機"內進行二次細化分散混合處理。
(3)成形處理工部 成形處理工部，是將鉬基稀土粉末，壓制密實成具有一定形狀、尺寸、孔隙度和強 度的鉬基稀土粉冶成形頂頭坯料體的加工制造工藝單元。工藝目標是把鉬基稀土粉末，壓 制密實成受壓全面均衡、密度分布均勻、結構強度較大的頂頭成形坯料體。
成形處理工部的作業任務，由配置的"等靜壓機"及"頂頭模具"完成。
成形處理工部承擔的工藝內容有 ——模具設計制造。根據不銹鋼無縫管廠給出的鉬頂頭圖紙，充分考慮燒結收縮 率、成形孔隙度等因素，設計制造鉬頂頭等靜壓成形模具。 ——計算模具裝粉數量，根據模具尺寸、鉬基稀土粉末密度、鉬頂頭要求凈重等因素，計算模具裝粉數量。 ——裝粉。根據計算的裝粉數量，稱重備粉；裝粉，振實；壓入膠塞；綁扎整形。
——等靜壓壓制成形。 [OH3] ——脫模；清理。 成形處理工部等靜壓壓制成形，選擇確定的作業技術參數是等靜壓機的最高壓 力285Mpa ;達到最高壓力的升壓時間20 25min ;在高壓點保壓的時間20min。卸壓時的 壓力控制一次卸壓到185Mpa，穩壓5min后；二次卸壓到110Mpa，穩壓5min后，三次卸壓到 自動除壓。 (4)燒結處理工部 燒結處理工部，是使鉬基稀土粉冶成形頂頭坯料體，在適當的氫氣氣氛和溫度中
受熱后，發生收縮致密、強度增加、物理化學性能提高穩定的加工制造工藝單元。主要工藝
內容是把已經壓制密實成形的鉬基稀土粉冶成形頂頭坯料體，燒結成表面無粘料臟化，內
部無分層裂紋，有相當密度、強度及機械物理特性的鉬基稀土粉冶成形頂頭產品。
本發明對坯料體進行燒結處理過程中，在氫氣氛中使用較低溫度進行烘烤。烘烤
可使金屬顆粒間的聯結強度增大，聯結面上原子間的引力增加，使金屬顆粒間發生粘結。這
種粘結，具有范德華力性質，不需要顆粒原子作明顯位移，只使部分原子的排列改變或位置
調整；這種粘結，雖然坯料體無明顯收縮，密度也基本不變，但能使坯料體內的彈性內應力
得到消除，也能揮發排除坯料體吸附的氣體和水份，分解還原部分氧化物，可為以后的預燒
結、高溫燒結定型奠定良好的基礎。 預燒結能形成較大激活能，讓原子振動的振幅加大，使足夠多的原子進入原子作 用范圍；促使原子通過蒸發、擴散、流動、凝聚等遷移形式，在顆粒界面形成晶粒界面，并使 晶粒界面向顆粒內部移動，導致晶粒長大或借助晶界移動使晶粒合并(即再結晶)，產生 體積擴散、表面擴散和晶界擴散。設計安排的預燒結結果是金屬顆粒間的距離縮短，孔隙 度縮小，密度增大，坯料體經預燒結后收縮；而且顆粒表面的氧化物被完全還原，坯料體吸 附的氣體、水份及雜質被全部排除揮發；顆粒在壓坯成形中因接觸或聯接而形成的內應力， 也能得到徹底消解。 本發明對坯料體進行燒結處理過程中，后期設計在氫氣氣氛中使用較高溫度和較 長保溫時間，在中頻爐中進行最后高溫燒結定型。高溫燒結可使坯料體的原子擴散和遷移 流動得到更充分進行，孔隙數量和尺寸得到充分減少，已形成的物理、化學、機械性能得到 充分穩定。 燒結處理工部的作業任務，由設計配置的"氫氣氣氛烘烤爐"、"氫氣氣氛預燒結
爐"和"氫氣氣氛臥式中頻爐"完成。 燒結處理工部的作業技術參數是 烘烤工藝參數烘烤最高溫度70(TC 升溫速率10。C/min 烘烤時間240min 冷卻方式爐內斷電自然降溫冷卻 氫氣流量O. 8mVh 預燒結工藝參數預燒結最高溫度1150。C
升溫速率20。C/min 燒結時間260min 冷卻方式爐內斷電自然降溫冷卻 氫氣流量1.5m3/！1 中頻高溫燒結工藝參數中頻燒結最高溫度185(TC 升溫速率15。C /minX50min 10°C/minX40min 15°C MnX45min 燒結時間360min 冷卻方式爐內斷電自然降溫冷卻 氫氣流量2mV'h
權利要求
一種鉬基稀土粉冶成形頂頭，其特征在于在純鉬粉中同時摻入ZrO2；Y2O3；La2O3；SC2O3四種稀土氧化物。
2. 根據權利要求1所述的一種鉬基稀土粉冶成形頂頭，其特征在于 制備鉬基稀土粉冶成形頂頭以純鉬粉重量為基數是Zr02摻入1. 3 1. 4% Y203摻入0. 4 0. 6% La203摻入2. 4 2. 6% Se203摻入1. 2 1. 4% 合計摻入比例最高6.0%。
3. 根據權利要求1所述的一種鉬基稀土粉冶成形頂頭的制造方法，其特征在于利用超聲波細化分散均質特性對鉬基材料配料組料的混合制粉 具體操作實施方法是A、 將經過稱重計量的純鉬粉及應摻入的四種稀土氧化物粉末，共同裝入配置的葉片式 混合攪拌機內，以240r/min的轉速，混合攪拌50 55min ;使純鉬粉和四種稀土氧化物粉 末能得到初步細化分散混合；B、 將經過初步細化分散混合的鉬基稀土粉末，裝入配置的超聲波分散器內，對鉬基稀 土粉末以頻率42KHz，聲強3. 5W/ci^，輻射時間10 12min的技術參數，進行強力超聲細化 分散均質作業；C、 將經過超聲細化分散均質的鉬基稀土粉末，裝入配置的振動篩分機內，以振幅10 12mm，振頻120次/min的技術參數，以配置的泰勒標準180目篩孔的分選篩進行篩選，篩下 物即是混配合格的鉬基稀土粉末，通過出料口裝筒暫存備用，篩上物可返回混合攪拌機內， 繼續進行細化分散混合。
4. 根據權利要求3所述的一種鉬基稀土粉冶成形頂頭的制造方法，其特征在所述的超 聲波換能器，它是由聚能輻射棒(D、微調套筒(2)、預應力套筒(3)、安裝基座(4)、壓電稀 土陶瓷品片(5)、厚銅板電極(6)、薄銅板電(7)、圓柱形外殼(8)、節點支座(9)、后振動體 10、吸收塊(11)、聲反饋晶片(12)、后端蓋(13)、電極引線(14)、冷卻氣進氣口 (15)、振子晶 堆、冷卻器、超聲波分散器組成；所述的超聲波換能器，由電——聲轉換部分和聚能輻射棒兩部分組成，所有電-聲轉換 零部件都組裝在圓柱形外殼內(8)，通過預應力套筒(3)與前負載塊即聚能輻射棒(1)連 接；通過導線與配置的超聲波發生器連接；通過冷卻氣進口 (15)，與冷卻器連接，超聲波換 能器通過安裝基座(4)，并固定在超聲波分散器上；以安裝基座(4)為分界面，聚能輻射棒 (1)以浸沒形式布置在分散器容器中的鉬基稀土混配粉末內，電_聲轉換部分布置在分散 器容器夕卜；所述的超聲波換能器主要技術在于A、 振子晶堆由壓電稀土陶瓷晶片(5)、厚銅電極板(6)、薄銅電極片(7)、電極導線，通 過環氧膠合組成；振子晶堆與前負載塊即聚能輻射棒(1)，以平面全接觸方式連接，前負載塊通過螺紋與 預應力套筒(3)、微調套筒(2)連接，并作為固定機構，振子晶堆與后負載塊，也以平面全接 觸方式連接，在后負載塊中，鋃有吸收塊和聲反饋晶片(12)，形成聲、電信息反饋；B、 在振子晶堆外，設計有預應力套筒(3)、微調套筒(2)、前后負載塊調控機構；通過調 整預應力套筒(3)，改變前后負載塊的間距；C、 因壓電稀土陶瓷晶片(5)是由鐵電材料經磨細、燒結、極化制成，振子晶堆設計了厚 銅電極板(6)，安裝有小型冷卻器，通過冷氣進口 (15)送入冷卻氣體；D、 聚能輻射棒(l)，采用復合式聚能輻射棒；E、 超聲波換能器的聚能輻射棒(1)，以垂直全浸沒形式布置在鉬基稀土混配粉末中，可 以在360°方向內均勻向四周輻射超聲波。
5.根據權利要求3所述的一種鉬基稀土粉冶成形頂頭制造方法，其特征在于鉬基稀 土粉冶成形頂頭所采用的技術路線，由配料處理工部、混合處理工部、成形處理工部、燒結處理工部四個工藝單元組成(1) 配料處理工部根據配料組料的生產工藝配方規定，按組批生產數量，計算選擇組 料，計量稱重；(2) 混合處理工部——將經過稱重計量的純鉬粉及應摻入的四種稀土氧化物粉末，按密度大小順序加入 設計配置的葉片式混合攪拌機內，攪拌機以240r/min的速度，混合攪拌50 55min，使純鉬 粉和四種稀土氧化物粉末，得以初步細化分散混合，制成鉬基稀土混配粉末；——將經過初步分細化散混合的鉬基稀土混配粉末，裝入設計配置的超聲波分散器的 分散容器罐內，通過配置的超聲波發生器和超聲波換能器，對鉬基稀土混配粉末進行強力 超聲細化分散均質作業，超聲波換能器以頻率42KHz，聲強3. 5W/cn^，輻射時間10 12min 的作業技術參數，制成滿足標準要求的鉬基稀土粉末；——將經過強力超聲細化分散均質的鉬基稀土粉末，裝入設計配置的振動篩分機內， 篩分機以振幅10 12mm，振頻120次/min的作業技術參數，以泰勒標準180目篩孔的分選 篩進行篩選，篩下物即是混合處理合格的鉬基稀土粉末，通過排料口裝筒暫存備用，篩上物 可通過回收口 ，再送回混合攪拌機內進行二次細化分散混合處理；(3) 成形處理工部——模具設計制造，制造鉬頂頭等靜壓成形模具； 一_計算模具裝粉數量，計算模具裝粉數量；——裝粉，根據計算的裝粉數量，稱重備粉；裝粉，振實；壓入膠塞；綁扎整形， ——等靜壓壓制成形， ——脫模；清理，成形處理工部等靜壓壓制成形，選擇確定的作業技術參數是等靜壓機的最高壓力 285Mpa ;達到最高壓力的升壓時間20 25min ;在高壓點保壓的時間20min。卸壓時的壓力 控制一次卸壓到185Mpa，穩壓5min后；二次卸壓到110Mpa，穩壓5min后，三次卸壓到自動 除壓。(4) 燒結處理工部由配置的氫氣氣氛烘烤爐、氫氣氣氛預燒結爐和氫氣氣氛臥式中頻爐完成； 燒結處理工部的作業技術參數是 烘烤工藝參數烘烤最高溫度70(TC升溫速率1(TC /min 烘烤時間240min冷卻方式爐內斷電自然降溫冷卻氫氣流量0. 8m3/h預燒結工藝參數預燒結最高溫度115(TC升溫速率20。C /min 燒結時間260min冷卻方式爐內斷電自然降溫冷卻氫氣流量1. 5m3/h中頻高溫燒結工藝參數中頻燒結最高溫度185(TC升溫速率15。C /minX50min`10°C /minX40min`15°C /minX45min燒結時間360min冷卻方式爐內斷電自然降溫冷卻氫氣流量2mVh。
全文摘要
本發明涉及一種無縫鋼管，特別是高鎳鉻不繡鋼無縫管所用的鉬基稀土粉冶成形頂頭及其制備方法，其主要技術在于在純鉬粉中同時摻入ZrO2；Y2O3；La2O3；SC2O3四種稀土氧化物，利用超聲波特性，將鉬基材料混合制粉，裝入葉片式混合攪拌機內，經過初步細化分散混合的鉬基稀土粉末，再通過超聲波換能器，將經過超聲細化分散均質的鉬基稀土粉末，在“振動篩分機”內，以配置的泰勒標準180目篩孔的分選篩進行篩選篩下物即是混配合格的鉬基稀土粉末，經制造鉬頂頭等靜壓成形模具、脫模、清理，由配置的氫氣氣氛烘烤爐、氫氣氣氛預燒結爐和氫氣氣氛臥式中頻爐完成，本發明廣泛應用在化工、冶金、機械、航空、國防等工業部門。
文檔編號B22F1/00GK101722308SQ20081005129
公開日2010年6月9日 申請日期2008年10月11日 優先權日2008年10月11日
發明者馮馳, 王淑平 申請人:四平市北威鉬業有限公司