專利名稱：多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的制備方法，特別是一種X射線、 Y射線室溫核輻射探測器的制備方法，屬半導體探測器制備工藝技術領域。
技術背景碘化汞(Hgl2)為半導體化合物是20世紀70年代發展起來的一種制作室溫半導體核 輻射探測器的優良材料，具有幾個突出的優點(1)晶體的禁帶寬度大(2.14eV)，室溫 下熱激發產生的載流子數目少，可制備出漏電流極小的室溫核輻射探測器；(2)用碘化 汞制作的探測器是勻質體，具有均勻的電場分布,有利于載流子輸運；(3)碘化汞的平均 原子序數高,對射線有很高的阻止本領，探測效率高；(4)碘化汞的電離效率高，有利于 制備出性能優良的探測器。由于碘化汞單晶體生長制備的成本較高，而且不容易獲得大面積的單晶體；故目前 國際上研究的熱點是對多晶碘化汞薄膜探測器的制備。獲得高質量的，柱狀晶粒的多晶 碘化汞薄膜是獲得性能優異的室溫核輻射探測器的關鍵。制備多晶碘化汞薄膜的方法有 以下幾種(l)溶液法該法主要是在不同溶劑的碘化汞飽和溶液中沉積碘化汞薄膜；(2) 粘結劑法該法是用粘結劑與碘化汞粉末混合后粘結在襯底上，然后除去粘結劑；(3) 物理氣相沉積法在真空狀態下，受熱后碘化汞分子離開其表面，沉積在基片上。目前 較為普遍的方法是物理氣相沉積法。由于碘化汞的相變溫度為127°C，因此薄膜的生長溫度不能超過該溫度。在物理氣 相沉積過程中，薄膜的生長溫度過高，雖然能獲得較大的生長速率但是也會導致薄膜和 襯底的應力過大，結合力降低；生長溫度過低，又會影響薄膜的生長速率和質量。因此， 為了獲得薄膜和襯底之間較好的結合，降低它們之間的應力，必須降低生長的溫度，這 就會影響薄膜沉積的速度和質量。在相對較低溫度下，如何提高薄膜的沉積速率和制得 柱狀晶粒的薄膜，成為了薄膜制備的關鍵。對于薄膜的制備技術，已經獲得了高質量的 薄膜，并已申請了發明專利超聲波作用下碘化汞薄膜的制備方法(申請號 200710045847.1)。 發明內容本發明的目的之一是提供一種多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的制備方法。 本發明的目的之二是提供一種有高能量分辨率的探測器。 為達到上述目的，本發明采用如下的工藝過程和步驟.-首先進行膜的選取，然后對選取的膜進行機械拋光后，再進行化學腐蝕，將經過上 述處理的膜制備成電極，并在該電極粘結引線，經密封保護后，即可固定安裝。具體步 驟如下a. 多晶碘化汞薄膜的表面處理首先選取由完整的柱狀晶粒排列在襯底基片上而成的 多晶碘化汞薄膜，用細沙皮紙對薄膜進行機械粗拋光，然后用綢布進行機械細拋光； 經機械細拋光后，用10"20'C的10"20XKI溶液進行l一3分鐘的化學腐蝕拋光； 然后再用綢布進行機械細拋光，用10"20'C的5—15XKI溶液進行l一3分鐘的化 學腐蝕拋光；隨后用18MQ的去離子水反復沖洗數次，在清潔的空氣中晾干，并暴 露24小時；b. 探測器電極的制備將表面處理好的多晶碘化汞薄膜放入真空鍍膜機，通過掩膜板 在多晶碘化汞薄膜和襯底上蒸鍍金電極，蒸發源和多晶碘化汞薄膜之間的距離為5 一10厘米，蒸鍍時真空度為3.0~5. 0X10—3Pa;c. 封裝和安裝制備好電極后，分別從襯底電極和上電極粘接直徑約30ixm的鈀絲引 出線；電極制作完成后，在上電極和碘化汞薄膜的上表面蒸涂上一層保護膜；保護 膜材料為電阻率大于10"Q'cm、擊穿電壓17—25KV/mm的硅橡膠；然后把用保護膜 封裝好的部分用環氧樹脂粘結固定在聚四氟乙烯基座上；而后將鈀絲引至外電路， 焊接在外引線上，并將外引線從基座下方引出并固定；最后安裝開有窗口的鋁殼作 為探測器的外殼。本發明中所述的襯底基片是導電玻璃、非晶硅薄膜玻璃、預先蒸鍍有金薄膜的導電 玻璃或半導體材料；多晶碘化汞薄膜的尺寸為2英寸X2英寸，多晶薄膜的柱狀晶粒方 向屬于(001)晶面類型，多晶碘化汞薄膜的厚度為100—500"m。本發明的具有高能量分辨率的多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器，其結構為三層結 構上層為金電極，金電極下為一層多晶碘化汞薄膜，薄膜下為一層襯底層；該三層結 構經過保護膜封裝后，安裝固定在聚四氟乙烯基座上，結構示意圖請參看圖l。制備好電極后，分別從襯底電極和上電極粘接直徑約30um的鈀絲引出線；探測器 暴露在空氣中，碘化汞薄膜表面容易吸附原子，在材料表面上出現正負電荷，降低探測 器的性能；另外，由于碘化汞表面分子易污染和揮發，所以電極制作完成后需要在探測器表面蒸涂上一層保護膜；采用硅橡膠作為保護膜材料，其電阻率大于10"Qcm，擊穿 電壓為17—25KV/mm;然后把用保護膜封裝的器件安裝固定在聚四氟乙烯基座上；而后 將鈀絲引至外電路，焊接在外引線上，并將外引線從基座下方引出固定；最后安裝開有 窗口的鋁殼作為探測器的外殼。本發明的優點是工藝簡單，易于操作，相對單晶碘化汞探測器的制備成本低廉，通 過掩膜板可以獲得所需要的電極圖形，根據需要制成不同像素的陣列探測器。
圖1為本發明的多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的結構示意圖。 圖中各數字代號表示如下1.鋁殼2.窗口 3.保護膜4.聚四氟乙烯基座5.上電極引線6.下電極引線 圖2為實施例1制得的探測器對5.9keV 55Fe輻射源的能譜曲線。 圖3為實施例1制得的探測器對5.5MeV^Am輻射源的能譜曲線。
具體實施方式
現將本發明的實施例具體敘述于后。實施例l本實施例多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的工藝過程和步驟如下(1) 將在導電玻璃襯底基片上制備獲得的晶粒為柱狀的，晶粒方向屬于(001)晶面類 型的尺寸為2英寸X2英寸的多晶碘化汞薄膜，先用細沙皮紙對薄膜進行機械粗拋光， 使得晶粒表面平整，沒有明顯的晶粒高低不平；然后用綢布進行機械細拋光，除去晶粒 留下的機械粗拋光后的劃痕；經綢布機械細拋光后，用15'C的15XKI溶液進行1分鐘 的化學腐蝕拋光，使得晶粒表面平整，晶界之間無明顯的凹孔；然后再用綢布進行機械 細拋光，用15'C的10XKI溶液進行1分鐘的化學腐蝕拋光；隨后用的去離子水 反復沖洗數次，在清潔的空氣中晾干，并暴露24小時；(2) 將處理好的多晶碘化汞薄膜放入真空鍍膜機；將多晶碘化汞薄膜的表面放在所需 電極圖形的掩膜板上，同時在襯底上也放置所需圖形的掩膜板，進行金電極的蒸鍍；將 純金放在鉬舟中，將金熔化后進行電極蒸鍍。鉬舟與多晶碘化汞薄膜之間的距離為8厘 米，當真空度達到3.0 5.0X10,a后給鉬舟加電壓使鉬舟發熱，進行電極的蒸鍍；電 極厚度為lOOnm;(3) 制備好電極后，分別從襯底電極和上電極粘接直徑約30um的鈀絲引出線；電極 制作完成后，在上電極和碘化汞薄膜的上表面蒸涂上一層保護膜；保護膜材料為電阻率大于1014^cm、擊穿電壓17—25KV/mm的硅橡膠；然后把用保護膜封裝好的部分用環氧 樹脂粘結固定在聚四氟乙烯基座上；而后將鈀絲引至外電路，焊接在外引線上，并將外 引線從基座下方引出并固定；最后安裝開有窗口的鋁殼作為探測器的外殼。將上述制得的多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器，采用微機多道譜儀進行測試，測試結果表明1. 對未準直的55Fe X射線的5.9keV譜峰在室溫下進行測試，實驗參數為譜峰成 形時間10te，放大倍數IOO，偏置電壓300V，上電極加負偏壓，記錄時間60s;能量分 辨率(FWHM)達到0. 24kev (4.06%),參看圖2。2. 對未準直的241Am a粒子的5. 5MeV譜峰在室溫下進行測試，實驗參數為譜峰成 形時間10M，放大倍數IOO，偏置電壓500V，上電極加負偏壓，記錄時間60s;能量分 辨率(FWHM)達到0.72Mev (13.1%)，參看圖3。兩個結果都表現出較好的計數響應和較 高的能量分辨率，高于文獻報道的結果李偉堂，李正輝等，碘化汞半導體探測器的能 量分辨率，核技術，18 ( 9 ) 1995: 560-563實施例2本實施例多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的工藝過程和步驟如下(1) 將在非晶硅薄膜玻璃襯底基片上制備獲得的晶粒為柱狀的，晶粒方向屬于(001) 晶面類型的尺寸為2英寸X2英寸的多晶碘化汞薄膜，先用細沙皮紙對薄膜進行機械粗 拋光，使得晶粒表面平整，沒有明顯的晶粒高低不平；然后在用綢布進行機械細拋光， 除去晶粒留下的機械粗拋光后的劃痕；經綢布機械細拋光后，甩1(TC的20。/。KI溶液進 行1分鐘的化學腐蝕拋光，使得晶粒表面平整，晶界之間無明顯的凹孔；然后再用綢布 進行機械細拋光，用l(TC的15XKI溶液進行1分鐘的化學腐蝕拋光；隨后用18MQ的 去離子水反復沖洗數次，在清潔的空氣中晾干，并暴露24小時；(2) 將處理好的多晶碘化汞薄膜放入真空鍍膜機；將多晶碘化汞薄膜的表面放在所需 電極圖形的掩膜板上，同對在襯底上也放置所需圖形的掩膜板，進行金電極的蒸鍍；將 純金放在鉬舟中，將金熔化后進行電極蒸鍍。鉬舟與多晶碘化汞薄膜之間的距離為10 厘米，當真空度達到3.0 5.0Xl(^Pa后給鉬舟加電壓使鉬舟發熱，進行電極的蒸鍍； 電極厚度為80nm;(3) 制備好電極后，分別從襯底電極和上電極粘接直徑約30ura的鈀絲引出線；電極 制作完成后，在上電極和碘化汞薄膜的上表面蒸涂上一層保護膜；保護膜材料為電阻率 大于1014^cm、擊穿電壓17—25KV/mm的硅橡膠；然后把用保護膜封裝好的部分用環氧6樹脂粘結固定在聚四氟乙烯基座上；而后將鈀絲引至外電路，焊接在外引線上，并將外引線從基座下方引出并固定；最后安裝開有窗口的鋁殼作為探測器的外殼。實施例3本實施例多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的工藝過程和步驟如下(1) 將在預先蒸鍍有金薄膜的導電玻璃襯底基片上制備獲得的晶粒為柱狀的，晶粒方 向屬于(001)晶面類型的尺寸為2英寸X2英寸的多晶碘化汞薄膜，先用細沙皮紙對薄 膜進行機械粗拋光，使得晶粒表面平整，沒有明顯的晶粒高低不平；然后在用綢布進行 機械細拋光，除去晶粒留下的機械粗拋光后的劃痕；經綢布機械細拋光后，用15'C的 18WKI溶液進行1分鐘的化學腐蝕拋光，使得晶粒表面平整，晶界之間無明顯的凹孔； 然后再用綢布進行機械細拋光，用15'C的12XKI溶液進行1分鐘的化學腐蝕拋光；隨 后用18MQ的去離子水反復沖洗數次，在清潔的空氣中晾干，并暴露24小時；(2) 將處理好的多晶碘化汞薄膜放入真空鍍膜機；將多晶碘化汞薄膜的表面放在所需 電極圖形的掩膜板上，同時在襯底上也放置所需圖形的掩膜板，進行金電極的蒸鍍；將 純金放在鉬舟中，將金熔化后進行電極蒸鍍。鉬舟與多晶碘化汞薄膜之間的距離為8厘 米，當真空度達到3.0 5.0Xl(^Pa后給鉬舟加電壓使鉬舟發熱，進行電極的蒸鍍；電 極厚度為120nm;(3) 制備好電極后，分別從襯底電極和上電極粘接直徑約30pm的鈀絲引出線；電極 制作完成后，在上電極和碘化汞薄膜的上表面蒸涂上一層保護膜；保護膜材料為電阻率 大于10"Q'cm、擊穿電壓17—25KV/咖的硅橡膠；然后把用保護膜封裝好的部分用環氧 樹脂粘結固定在聚四氟乙烯基座上；而后將鈀絲引至外電路，焊接在外引線上，并將外 引線從基座下方引出并固定；最后安裝開有窗口的鋁殼作為探測器的外殼。
權利要求
1. 一種多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟a.多晶碘化汞薄膜的表面處理首先選取由完整的柱狀晶粒排列在襯底基片上而成的多晶碘化汞薄膜，用細沙皮紙對薄膜進行機械粗拋光，然后用綢布進行機械細拋光；經機械細拋光后，用10-20℃的10-20％KI溶液進行1-3分鐘的化學腐蝕拋光；然后再用綢布進行機械細拋光，用10-20℃的5-15％KI溶液進行1-3分鐘的化學腐蝕拋光；隨后用18MΩ的去離子水反復沖洗數次，在清潔的空氣中晾干，并暴露24小時；b.探測器電極的制備將表面處理好的多晶碘化汞薄膜放入真空鍍膜機，通過掩膜板在多晶碘化汞薄膜和襯底上蒸鍍金電極，蒸發源和多晶碘化汞薄膜之間的距離為5-10厘米，蒸鍍時真空度為3.0-5.0×10-3Pa；c.封裝和安裝制備好電極后，分別從襯底電極和上電極粘接直徑約30μm的鈀絲引出線；電極制作完成后，在上電極和碘化汞薄膜的上表面蒸涂上一層保護膜；保護膜材料為電阻率大于1014Ω·cm、擊穿電壓17-25KV/mm的硅橡膠；然后把用保護膜封裝好的部分用環氧樹脂粘結固定在聚四氟乙烯基座上；而后將鈀絲引至外電路，焊接在外引線上，并將外引線從基座下方引出并固定；最后安裝開有窗口的鋁殼作為探測器的外殼。
2. 如權利要求l所述的一種多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的制備方法，其特征 在于所述的襯底基片為導電玻璃、非晶硅薄膜玻璃、預先蒸鍍有金薄膜的導電玻 璃或半導體材料。
3. 如權利要求l所述的一種多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的制備方法，其特征 在于所述的多晶碘化汞薄膜的尺寸為2英寸X2英寸，多晶薄膜的柱狀晶粒方向 屬于(001)晶面類型。
全文摘要
本發明涉及一種多晶碘化汞薄膜室溫核輻射探測器的制備方法，特別是一種X射線、γ射線室溫核輻射探測器的制備方法，屬半導體探測器制備工藝技術領域。該探測器的制備方法是先將在襯底基片上制得的由柱狀晶粒組成的多晶薄膜進行機械粗拋光、細拋光、表面化學腐蝕、清洗，晾干各工序，然后采用掩膜板蒸鍍電極，最后對探測器進行封裝和安裝固定。本發明制得的探測器在室溫下具有優秀的X射線、γ射線能量分辨率。
文檔編號C23F1/10GK101262026SQ20081003387
公開日2008年9月10日 申請日期2008年2月26日 優先權日2008年2月26日
發明者余俊陽, 史偉民, 瑜 張, 漪 王, 鄭偉峰, 鄭耀明 申請人:上海大學