專利名稱：使用電感應能的ivb族金屬生產方法
技術領域：
本發明涉及IVB族金屬如鈦的生產方法，其中， 一項或多
項生產步驟使用了感應攪拌、加熱或熔化能。
背景技術：
IVB族材料包括鈦、鋯和鉿。制造純的IVB族金屬如金屬鈦 的方法包括Kmll法，這一方法由還原階段、純化階段和均勻粒化階段 構成。還原階段中，將液態四氯化鈦加到還原容器內的熔融鎂中，四氯 化鈦被還原成多孔的鈦海綿，同時得到氯化鎂副產物。該反應在惰性氣 氛中發生。液態四氯化鈦物料由鈦礦石經碳化/氯化反應而得。將容器 內的氯化鎂回收，剩下含未反應的鎂和殘余氯化鎂等雜質的鈦海綿。通 過Kroll法批量生產的不純的鈦海綿的產率較低。例如，整個還原過程 可能需要幾天的時間才能得到幾噸不純的鈦海綿。而且得到不純的鈦海 綿之后，必須在純化階段將雜質去除。該階段，通常在還原容器內或者 將鈦海綿從還原容器中刮出來后將鈦海綿加熱，使殘余的鎂和氯化鎂蒸 發。最后，通常通過粉碎和攪拌得到Kroll法的終產品，即含有大小均 勻的鈦海綿顆粒的中間形態的金屬鈦。這種鈦海綿被用作物料，熔融成 鈦錠，通常采用電弧或電子束熔融法熔煉而成。再將鈦錠加工成鈦管和 鈦板等終產品。本發明的一個目的是增加將物料還原成海綿形態的IVB族 材料的產率，例如該物料是四氯化鈦，該海綿形態的IVB族材料是鈦 海綿。
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本發明的另一個目的是將生產純的IVB族金屬的還原階段、 純化階段和熔融階段整合到一個生產容器內。
發明內容
本發明的一個方面涉及在還原劑中還原IVB族金屬物料， 同時通過電感應方式攪動還原劑，從而生產IVB族金屬中間形態的裝 置和方法。可以將得到的中間形態感應加熱，除去該IVB族金屬中間 形態中的一種或多種雜質。IVB族金屬可以是鈦、所用物料和還原劑分 別是四氯化鈦和鎂。本發明的另一個方面涉及生產IVB族金屬的裝置和方法。 將IVB族金屬物料加到還原劑中，該還原劑裝在外面纏繞一個或多個 感應線圈的電感應冷坩堝內。在物料被還原成IVB族金屬中間形態的 過程中，往一個或多個感應線圈施加攪拌交流電；還原過程中，可能產 生一種或多種副產物。在還原成IVB族金屬中間形態后，視情況可將 冷坩堝內剩余的IVB族金屬中間形態進行電感應加熱以去除其中的雜 質，得到純的IVB族金屬中間形態。將冷坩堝內的雜質清除出去，然 后可視情況通過電感應將純的IVB族金屬中間形態熔融，并從冷坩堝 中取出。還有一種方法是，可讓熔融后的純的IVB族金屬中間形態在 冷坩堝內凝固，形成固體錠，然后從冷坩堝中取出。所述IVB族金屬 可以是鈦、所用物料和還原劑分別是四氯化鈦和鎂。下面在說明書和所附權利要求中對本發明的上述及其他方 面作進一步說明。
為闡述本發明之便，用附圖表示了本發明的優選形式，但應 該理解，本發明不應限于圖中所示的精確布局和手段。圖1所示為本發明加工IVB族金屬的一個實施例。
圖2是本發明加工鈦的一個實施例。
具體實施例方式在本發明的一個實施例中，使用一可密閉的反應容器，將 IVB族金屬物料還原成IVB族金屬中間形態。該容器至少部分由側壁構 成，該側壁由銅或不銹鋼合金等材料制成，這類材料能允許外部磁場進 入該容器，這樣該磁場就能與容器內反應浴液中的電感應組分耦聯。將 該容器側壁外部的至少一部分纏繞一個或多個感應線圈，再通過一個或 多個合適的交流電源向該線圈施加電流，就可以產生上述外部磁場。將 還原劑和IVB族金屬物料一同引入容器，在惰性氣氛中形成反應浴液。 在容器內IVB族金屬中間形態形成的還原過程中，往纏繞在容器外的 一個或多個感應線圈中施加攪拌交流電以感應攪拌該浴液。還原過程中 容器內可能產生一種或多種副產物。可以從容器中取出IVB族金屬中 間形態，或者可選地，在將容器中的一種或多種副產物去除后，往纏繞 在容器外部的一個或多個感應線圈施加合適的加熱交流電，將該IVB 族金屬中間形態感應加熱到足以釋放出其中的一種或多種副產物的溫 度，例如使雜質蒸發，剩下純的該IVB族金屬中間形態，然后可以從 容器中取出供進一歩加工用。當該IVB族金屬是鈦時，本發明上述說明中提到的物料主 要是四氯化鈦，還原劑是熔融的鎂。感應攪拌容器中的熔融鎂的同時， 往容器內用與Kroll法中還原階段一樣的方法(Kroll法中沒有感應攪拌 的步驟)加入四氯化鈦。還可以將容器內的熔融鎂感應加熱，或者可以 將容器內的固體鎂感應加熱。四氯化鈦被還原成鈦的中間形態，即鈦海 綿，同時主要生成副產物氯化鎂，可以將容器中的該副產物回收。感應 攪拌反應浴液，使鈦海綿的重量增加，至少一部分原因是由于用此法所 得鈦海綿比還原階段不用感應攪拌方法所得鈦海綿更均勻，更密集。本發明的另一實施例中，所述加工容器包括電感應冷塒堝 爐，如本文所述，該坩堝爐的操作做了改進。通常的冷坩堝感應爐包括帶孔的爐壁和底座，它們形成用于電感應加熱金屬并使其熔化的容器。 該容器外部纏了一個或多個感應線圈，這樣當交流電流過線圈時便產生 了磁場。磁場與容器內的金屬耦聯，將該金屬感應加熱并電磁攪拌。控 制磁場的參數可以有選擇地得到加熱和攪拌效果。所述坩堝的分塊式爐 壁，某些設計結構中還包括底座，在冷卻液流過這些爐壁塊和底座(如 果底座需要冷卻的話)后被冷卻。在作為烙爐的操作過程中，靠近分塊
式爐壁和底座處熔融金屬冷凍后形成"渣殼"(skull)，將坩堝內熔融金 屬與爐壁和底座分隔開。 一般的冷坩堝感應爐參見美國專利4,058,668。 本發明的方法可以在任何合適的冷坩堝感應爐內實施。參見圖1，在本發明的一實施例中，將IVB族金屬物料12 逐漸加到裝在電感應冷坩堝爐卯內的還原劑14中。在坩堝內IVB族 金屬中間形態16形成同時產生一種或多種副產物18的還原過程中，往 纏繞在冷坩堝外部的一個或多個感應線圈施加攪拌交流電，將物料12 和還原劑14形成的反應浴感應攪拌。優選地，但不限于，攪拌電流的 頻率為l-100kHz。所施加的感應攪拌功率通常是低功率，這樣IVB族 金屬中間形態不會被熔化。感應攪拌模式取決于具體的應用實例。例如，在還原過程中， 可以直到開始往冷坩堝內加入還原劑之后再開始攪拌，或者可以以任何 頻率間歇地攪拌。 一個或多個感應線圈的排布也會影響該攪拌程序。例 如，攪拌樣式可以是(1)坩堝中央內部區域的流體向上運動和環繞坩 堝內壁的流體向下運動，或者(2)坩堝中央內部區域的流體向下運動 和環繞坩堝內壁的流體向上運動。可以將冷坩堝內的副產物18抽出，往纏繞在冷塒堝外部的 一個或多個感應線圈施加加熱電流，將得到的中間形態16感應加熱。 施加的感應加熱功率通常是足以使中間形態16中的一種或多種雜質20 蒸發或以其他方法釋放出來但不會使該中間形態16熔化的大小。從冷 坩堝中除去一種或多種雜質20后，純的IVB族金屬中間形態22被留 在坩堝內。
往纏繞在冷坩堝外部的一個或多個感應線圈施加熔融電流， 能將純的IVB族金屬中間形態22感應熔化。這一步驟中，冷坩堝充當
冷坩堝熔爐用，在該熔爐和坩堝內的IVB族金屬熔融態24之間形成渣 殼。從冷坩堝中以適當的方式將IVB族金屬熔融態24取出，例如從冷 坩堝中倒出，從冷坩堝底部排出，或者從冷坩堝中壓填到一容器內。另 一種可供選擇的方法是，可將坩堝內的IVB族金屬熔融態24轉變成IVB 族金屬固化態26，然后作為固體錠從冷坩堝中取出。參照圖2，對于上述冷坩堝加工方法，當要生產的IVB族金 屬是鈦時，所用物料是四氯化鈦(TiCU) 32，在惰性氣氛(如氬氣)下， 將它逐漸加到冷坩堝內的還原劑鎂(Mg) 34中。該冷坩堝本身可以是 密閉的，或者可以將其置于可密閉的容器內。在坩堝內鈦中間形態即鈦 海綿36形成同時產生氯化鎂(MgCl2)副產物38的還原過程中，往纏 繞在冷坩堝外部的一個或多個感應線圈施加攪拌交流電，將四氯化鈦和 鎂形成的反應浴感應攪拌。可以用任何合適的方法將氯化鎂從冷柑堝中 取出。例如，可以將用合適材料如陶瓷制成的排放管埋在液體反應浴中， 將還原過程的收獲物氯化鎂從冷坩堝中排放出。必要的話，還可以通過 電感方式將冷坩堝內的鎂加熱。該過程中產生的任何熱量可由流過冷坩 堝分塊式壁的流體介質帶走。如上所述，特定的感應攪拌模式，包括攪 拌進行的時間段或多個時間段，將取決于特定的應用實例。在冷坩堝90中得到所需重量的鈦海綿36后，可通過抽真空 方式將冷坩堝中的氣體抽出。往一個或多個感應線圈中施加加熱交流 電，可將鈦海綿和雜質40 (主要是未反應的鎂和殘余的氯化鎂)感應 加熱。冷坩堝內的溫度升高到足以使殘余的鎂和氯化鎂蒸發，但不會使 鈦海綿熔化。將施加于纏繞在坩堝外部的一個或多個感應線圈的功率增 加到合適的蒸發感應加熱功率水平，可以進行加熱，可以將冷坩堝中的 蒸發雜質回收，將純的鈦海綿42留在坩堝內。將施加的感應功率增加到合適的熔融感應功率水平，會使柑 堝內的鈦海綿熔化。這一階段，冷坩堝感應熔爐發揮傳統的真空冷坩堝熔爐的作用，渣殼在坩堝的爐壁和底座之間形成，熔融鈦含在渣殼內。 將熔融鈦感應攪拌，促使可能殘留在該熔融體中的任何其他雜質釋放出 來。或者，在這一階段，可以加入鈦物料，例如前面冷坩堝熔融過程中 產生的固態渣殼鈦，或合金供料進行熔化。通過熔化和攪拌階段加以純化和均質化后，可用任何合適的 方法將熔融鈦44從冷坩堝90中取出。例如，可以從坩堝中將熔融鈦倒 出，或者用底部排放管從坩堝中排出，或者往一容器內加壓反重力填充， 例如，將一填充管的開口端埋在熔融鈦內，給熔融鈦表面施加一正壓， 使熔融鈦通過填充管排出并進入與該填充管相對端相連的容器內。另一
可供選擇的方法是，可以讓熔融鈦在坩堝內轉變成固體鈦46，然后以
固體錠的形式從坩堝中回收。在本發明可選用的實施例中，可以在加入IVB族金屬物料 和還原劑之前，將優選但不限于用加工出的IVB族金屬制成的襯里插
入冷坩堝中。該襯里可用任何不會明顯與本發明所述方法所用任何材料 發生反應的材料制成。可以將該襯里裁成適合襯在坩堝內壁和底座上的 形狀。當使用襯里時，施加攪拌交流電和加熱交流電的頻率范圍應在施 加攪拌或加熱交流電的時間段內不會將該襯里熔化。襯里的構造，例如 厚度，應能允許攪拌和加熱交流電通過該襯里但不會在襯里中產生顯著
的渦流。IVB族金屬中間形態在坩堝內的熔融步驟中，襯里與IVB族金 屬中間形態一同被熔化。雖然在本發明上述實施例的不同步驟中都提到攪拌、加熱和 熔融感應交流電，但是在這些步驟的一個或多個步驟中使用的感應交流 電還可以將本發明其它實施例中的攪拌、加熱和熔融三項功能中的至少 兩項組合在一起。本文中給出的本發明上述實施例僅僅是為了闡釋之用，而絕 不能解釋為對本發明的限制。雖然參照各種實施例對本發明進行了說 明，將是本文所用詞句都只是說明和闡述性詞句，而不是限制性詞句。 雖然本文參照具體方法、材料和實施例對本發明進行了描述，但是本發
12明并非局限于本文公開的具體細節，相反，本發明延及所附權利要求的 范圍內的所有功能等同的結構、方法和用途。所屬領域的技術人員從本 說明書的教導中受益后，可以對本發明作出大量的改動，而且可以作出 改變但不會脫離本發明的范圍。
權利要求
1.一種形成IVB族金屬中間態海綿的方法，其包括以下步驟在外面纏繞了一個或多個感應線圈的反應容器內提供一惰性氣氛；將還原劑置于所述反應容器內；將IVB族金屬物料加到所述還原劑中；往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加攪拌交流電以使所述還原劑和物料在所述反應容器內產生環流；以及所述IVB族金屬物料被還原成所述IVB族金屬的中間形態，同時產生一種或多種副產物。
2. 根據權利要求1所述的方法，其進一步包括以下步驟 從所述反應容器中取出所述一種或多種副產物， 去除所述反應容器中的惰性氣氛，以及往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加加熱交流電以 去除所述IVB族金屬中間形態中的一種或多種雜質。
3. 根據權利要求1所述的方法，其中，所述IVB族金屬物料是四 氯化鈦，所述還原劑是鎂，所述中間形態是鈦海綿。
4. 一種形成IVB族金屬的方法，其包括以下步驟 將還原劑置于外面纏繞了一個或多個感應線圈的電感應冷坩堝內； 將IVB族金屬物料加到所述還原劑中；往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加攪拌交流電以使所述還原劑和物料在所述電感應冷坩堝內產生環流；以及所述IVB族金屬物料被還原成所述IVB族金屬中間形態，同時產 生一種或多種副產物。
5. 根據權利要求4所述的方法，其進一步包括以下步驟 從所述電感應冷坩堝中取出所述一種或多種副產物，往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加加熱交流電以 感應加熱所述IVB族金屬中間形態，使該中間形態中的一種或多種雜質釋放出來，從而生產出純的IVB族金屬中間形態。
6. 根據權利要求5所述的方法，其進一步包括以下步驟從所述電感應冷坩堝中去除所述一種或多種雜質，和 往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加熔融交流電以感應熔化所述純的IVB族金屬中間形態，使該中間形態中的一種或多 種雜質釋放出來，從而生產出熔融IVB族金屬。
7. 根據權利要求6所述的方法，其進一步包括以下步驟在將還原劑置于所述電感應冷柑堝內和將所述IVB族金屬物料加 到所述還原劑中的步驟之前，將襯里插到所述電感應冷坩堝內。
8. 根據權利要求6所述的方法，其進一步包括將所述熔融IVB族 金屬從所述電感應冷坩堝內取出的步驟。
9. 根據權利要求8所述的方法，其中，將所述熔融IVB族金屬取 出的步驟包括將所述冷坩堝傾斜，然后將所述熔融IVB族金屬從該電 感應冷坩堝中倒出。
10. 根據權利要求8所述的方法，其中，將所述熔融IVB族金屬 取出的步驟包括將所述熔融IVB族金屬從所述電感應冷坩堝底部排放 出來。
11. 根據權利要求8所述的方法，其中，將所述熔融IVB族金屬 取出的步驟包括向所述電感應冷坩堝內的熔融IVB族金屬加壓，依靠 反重力將該熔融IVB族金屬壓到一容器內。
12. 根據權利要求6所述的方法，其進一步包括在所述電感應冷柑 堝內使所述熔融IVB族金屬凝固的步驟。
13. —種形成純的金屬鈦的方法，其包括以下步驟在外面纏繞了一個或多個感應線圈的電感應冷坩堝內提供一惰性 氣氛-，將鎂置于所述電感應冷坩堝內；將四氯化鈦加到所述鎂中；往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加攪拌交流電以使所述鎂和四氯化鈦在所述電感應冷坩堝內產生環流；以及所述四氯化鈦被還原成鈦海綿，同時產生一種或多種包括氯化鎂的 副產物。
14. 根據權利要求13所述的方法，其進一步包括以下歩驟從所述電感應冷坩堝中取出所述一種或多種副產物，去除所述電感應冷坩堝中的惰性氣氛，以及往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加加熱交流電以 使所述鈦海綿中的一種或多種雜質釋放出來，在所述電感應冷坩堝中形 成純的鈦海綿。
15. 根據權利要求14所述的方法，其進一步包括以下歩驟 從所述電感應冷坩堝中去除所述一種或多種雜質； 將所述電感應冷坩堝抽真空；以及往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加熔融交流電以 感應熔化所述純的鈦海綿。
16. —種形成純的金屬鈦的方法，其包括以下歩驟在外面纏繞了一個或多個感應線圈的電感應冷坩堝內提供一惰性氣氛；將鎂置于所述電感應冷柑堝內；將四氯化鈦加到所述鎂中；往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加攪拌交流電以 使所述鎂和四氯化鈦在所述電感應冷坩堝內產生環流；所述四氯化鈦被還原成鈦海綿，同時產生一種或多種包括氯化鎂的副產物；從所述電感應冷坩堝中取出所述一種或多種副產物； 去除所述電感應冷坩堝中的惰性氣氛；往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加加熱交流電以 使所述鈦海綿中的一種或多種雜質釋放出來，在所述電感應冷坩堝中形 成純的鈦海綿；從所述電感應冷坩堝中去除所述一種或多種雜質；將所述電感應冷坩堝抽真空；以及往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加熔融交流電以 感應熔化所述純的鈦海綿。
17. —種形成純的金屬鈦的方法，其包括以下步驟將導電襯里插到具有一個或多個感應線圈的電感應冷柑堝內；在所述電感應冷坩堝內提供一惰性氣氛；將鎂置于所述電感應冷坩堝內；將四氯化鈦加到所述鎂中；往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加攪拌交流電以 使所述鎂和四氯化鈦在所述電感應冷柑堝內產生環流；所述四氯化鈦被還原成鈦海綿，同時產生一種或多種包括氯化鎂的 副產物；從所述電感應冷坩堝中取出所述一種或多種副產物；去除所述電感應冷坩堝中的惰性氣氛；往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加加熱交流電以 使所述鈦海綿中的一種或多種雜質釋放出來，在所述襯里內形成純的鈦海綿；從所述電感應冷坩堝中去除所述一種或多種雜質； 將所述電感應冷坩堝抽真空；以及往所述一個或多個感應線圈中的至少一個線圈施加熔融交流電以 使所述襯里和所述純的鈦海綿感應熔化。
全文摘要
本發明涉及一種裝置和方法，其中，將置于反應液浴中的IVB族金屬物料還原生成IVB族金屬的中間形態，如鈦海綿，例如所述物料四氯化鈦被熔融鎂還原成鈦海綿，還原過程中所述反應液浴被感應攪拌。在感應攪拌中發生的還原過程可以在含有或不含襯里的電感應冷坩堝內進行。所述IVB族金屬中間形態的后續純化和熔化過程可以繼續在該電感應冷坩堝內進行，這樣該冷坩堝可提供純的IVB族金屬。
文檔編號C22B5/00GK101589161SQ200780050563
公開日2009年11月25日 申請日期2007年11月5日 優先權日2007年1月31日
發明者奧列格·S·菲什曼 申請人:應達公司