專利名稱：電子級高純鉬粉的還原制備方法
技術領域：
本發明涉及電子級高純鉬粉還原生產的一種新型純鉬還原舟皿以及避免其還原時氧化"塌邊"的方法。發明背景由于鉬是一種熔點為2625°C的難熔金屬，在高溫下具有很強的抗張強度、 抗蠕變強度以及良好的耐熱性，與硅接近的低熱膨脹系數，導熱率和導電率均高， 同時對液態金屬、鉀、鈣、鉍和銫等和其它熔鹽有良好的抗蝕性，因此，它以各 種形式應用于國民經濟各個領域中，如宇航和核能，照明電器和電子器件，真空 爐和保護氣氛電爐，金屬壓力加工、玻璃工業等。高科技的迅速發展，也為鉬的 新應用和發展開辟了十分廣闊的前景。如超高純鉬在微電子技術中的應用，用高 純和超高純鉬同硅共濺制取的MoSi2在微電子器中用作集成線路的更為優良的 布線材料和在金屬化合物半導體中作高級柵門材料。近年來，隨著平板顯示器大 型化、高精細化，對材料比電阻的要求提高，需求高漲。由于平板顯示器大型化， 配線的長度增加線寬變細，因此電阻值增大，所以要求更低電阻的配線材料。與 Cr相比，Mo的比電阻、膜應力要小一半。由于微電子、顯示技術發展的需要 及迅速發展，高純和超高純鉬發展十分迅速。從原料鉬酸鹽至高純鉬深加工制品的生產過程中，高純鉬粉的制備是純度控 制的關鍵環節。鉬粉是生產鉬深加工產品的原料，原料性能的優劣很大程度上影 響著后續加工產品的質量。氫氣還原法是工業批量生產鉬粉的主要方法，工業上 生產金屬鉬粉一般以鉬酸鹽為原料，制備方法有焙解還原法、 一次還原法及二次 還原法，其中二次還原法是應用最為普遍的生產方法。鉬粉的質量在很大程度上 取決于以下兩個方面一是原料鉬酸的純度，二是還原工藝的最優控制。目前國內外鉬粉還原舟皿普遍采用鉬合金、純鎳、鎳鉻系高溫合金或不銹鋼 材料焊接制造。由于還原鉬粉時產生的水蒸氣以及氫氣含中的微量的氧都會使上 述還原舟皿在鉬粉還原工況下會出現氧化皮脫落污染鉬粉，并有點蝕發生，嚴重 者會出現局部穿孔。發明內容為了克服現有高純鉬粉還原方法所存在的上述不足，本發明要解決的技術問 題是提供一種能有效地降低所得鉬粉中鐵、鎳及鉻雜質含量的鉬粉還原方法。本發明電子級高純鉬粉的還原制備方法，采用純度^98%的純鉬舟皿為還原 物料容器，在露點低于-30。C、含氧量低于0.1ppm的高純氫氣氣氛中、氫氣還原 溫區為400。C 1200。C、還原高純鉬酸鹽或者鉬的氧化物，制備電子級高純鉬粉。本發明采用純度^98%的純鉬舟皿盛放高純鉬酸鹽或者鉬的氧化物，即便是 由于氫氣中的氧以及鉬氧化物的氫氣還原反應產物——水蒸氣局部含量過高，導 致還原舟皿的局部氧化脫皮，也不會對還原所得高純鉬粉帶入雜質。從而避免了 采用鉬合金、純鎳、鎳鉻系高溫合金或不銹鋼材料舟皿盛放物料還原制備高純鉬 粉過程中的鐵、鎳及鉻等雜質元素被水蒸氣以及氫氣中的氧氧化所帶來的鉬粉的 "二次污染"問題。本發明釆用在露點低于-30。C、含氧量低于O.l卯m的高純氫氣氣氛中還原高 純鉬酸鹽或者鉬的氧化物，制備電子級高純鉬粉。即通過控制氫氣氣氛中的水蒸 氣和氧等氧化性組分含量，避免了純鉬舟皿在還原過程中的氧化"塌邊"，大大提高了高純鉬舟的使用壽命。
具體實施方式
1、 采用純度為99%的純鉬舟為容器，在露點為-40。C、含氧量低于0.01ppm 的氫氣氣氛中還原高純三氧化鉬粉體。經400°C和800°C兩次等溫還原所獲得 鉬粉的純度^99.99%，鐵含量S6PPM，鎳含量21PPM，鉻含量^2PPM。還原后純 鉬舟皿形狀完好，舟皿未發生氧化塌邊，重量穩定。2、 采用純度為98%的純鉬舟為容器，在露點為-35。C、含氧量低于0.02ppm 的氫氣氣氛中還原高純三氧化鉬粉體。經420°C和800°C兩次等溫還原所獲得 鉬的純度^99.93%，鐵含量S8PPM，鎳含量《2PPM，鉻含量2PPM。還原后純鉬 舟皿形狀完好，舟皿未發生氧化塌邊，重量穩定。
權利要求
1、一種電子級高純鉬粉的還原制備方法，其特征在于，采用純度≥98％的純鉬舟皿為還原物料容器，在露點低于-30℃和含氧量低于0.1ppm的高純氫氣氣氛中以及在氫氣還原溫區為400℃～1200℃的條件下，還原高純鉬酸鹽或者鉬的氧化物，制備電子級高純鉬粉。
全文摘要
一種電子級高純鉬粉的還原制備方法，屬鉬粉還原方法。它采用純度≥98％的純鉬舟皿為還原物料容器，在露點低于-30℃、含氧量低于0.1ppm的高純氫氣氣氛中還原高純鉬酸鹽或者鉬的氧化物，制備高純鉬粉。采用純鉬舟皿為還原容器，避免了高純鉬粉還原過程中常用鎳、鎳鉻系合金還原舟皿氧化所帶來的鐵、鎳及鉻等雜質；并通過控制氫氣中的水蒸氣和氧含量，避免了高純鉬舟在還原過程中的氧化“塌邊”，大大提高了高純鉬舟的使用壽命。應用于電子、顯示以及相關行業的高純鉬粉的還原方法。
文檔編號B22F9/22GK101214552SQ200710191960
公開日2008年7月9日 申請日期2007年12月27日 優先權日2007年12月27日
發明者濤 汪, 蕾 潘, 杰 陶, 駱心怡 申請人:南京航空航天大學