專利名稱：用半固態技術制備SiC顆粒增強復合材料電子封裝殼體工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于電子封裝技術領域，特別是提供了一種用半固態技術制備SiC顆粒增強復合材料電子封裝殼體工藝。
背景技術：
現代科學技術的進步對材料科學與工程技術的要求日益提高，開發新型高性能復合材料以及其先進加工技術已經成為廣大高科技企業需要迫切解決的問題，這一現象在電子封裝領域體現得更為明顯。航空航天、電子通信的飛速發展要求電子元器件能夠具有更高的集成度、更快的運行速度和更大的容量，使電子器件和電子裝置中元器件的復雜性和密集性日益提高，這必然會導致電路發熱量提高、工作溫度上升，而穩定性下降。據計算，在半導體器件中，溫度每升高18℃，失效的可能性就增加2-3倍。目前，復合材料電子封裝殼體主要通過用粉末冶金法(SiC預制坯+液態金屬熔滲)制備加工。由于該方法存在工藝路線長、加工成本高等缺點，長期以來探索高性能、特別是具有超高熱導率和低熱膨脹系數特點的薄壁復雜形狀復合材料電子封裝殼體的短流程、近終型加工技術已成為電子信息行業迫切需要解決的問題。如何找到一種巧妙的成形方法已成為廣大科學家和工程師一項極具創造性和挑戰性的工作。目前，問題的主要瓶頸是如何制備出新型電子封裝材料并提出短流程、近凈成形且易于控制的材料成形工藝。
另一方面，在國家“十一五”中長期發展規劃中，明確提出未來加工行業必須走低能耗、低污染的道路，并提出了相應的考核指標。為盡快扭轉在我國經濟建設中占有重要地位的材料加工行業的高能耗、重污染和低性價比，提高產品質量，減輕環境污染，增強其國際競爭力，迫切需要從冶金材料科學發展前沿出發，突破傳統的冶金及加工工藝理論和概念，利用高新技術對材料加工及控制技術進行新的工藝探索，實現生產過程的短流程、低能耗和高質量。20世紀70年代初期半固態加工技術的出現無疑為解決上述問題帶來了希望。
所謂半固態加工是對具有一定液相組分的固液混合漿料進行壓鑄、擠壓或模鍛成形，是一種介于普通鑄造(純液態)和鍛壓(純固態)之間的成形方法(M.C.Flemings.Behavior of Alloys in Semi-solid State.Metallurgical Transactions，1990，Vol.22B269-293)。與普通的加工方法相比，半固態金屬加工具有如下優點①應用范圍廣泛，凡具有固液兩相區的金屬及合金均可實現半固態加工，如鋁合金、鎂合金和鋼的壓鑄、擠壓和鍛壓成形；②半固態合金已經部分釋放出結晶潛熱，因而減輕了對加工模具的熱沖擊，使其壽命大幅度提高；③半固態漿料具有流變性和觸變性，變形抗力非常小，因而可以成形斷面十分復雜的零件，實現近凈成形，并且縮短了加工周期，提高了材料利用率，有利于節能節材；④半固態漿料充填平穩，無湍流和噴濺，加工溫度相對較低，凝固收縮小，因而成形件表面平整光滑，內部組織致密，晶粒細小，力學性能好。可見半固態加工技術與傳統的加工技術相比具有極大的優勢(Simon Kleiner，Erhard Ogris，Oliver Beffort and Peter J.Uggowitzer.Semi-Solid Metal Processing of Aluminum Alloy A356 and Magnesium Alloy AZ91Comparison Based on Metallurgical Considerations.Advanced Engi.Mater.2003，5(9)653-658)。
20世紀70年代以來，該技術得到了美國、意大利、德國和日本等發達國家科技工作者的普遍重視，并已先后對鋁、鎂、鉛、銅等合金在半固態工藝實驗和理論等方面開展了廣泛的研究，取得了重要進展，部分公司已進入規模生產(M Fehlbier.Herstellung，Charakterisierung und Verarbeitung Teilfluessiger MetallischerWerkstoffe am Beispiel Verschiedener Aluminum-und Magnesiumlegierungen.Aachen，Techn.Hochsch.，Diss，2002.ISBN3-8322-1064-4)。如美國的Alumax公司1997年的兩座半固態鋁合金成形汽車零件生產工廠的生產能力分別達到每年5000萬件。意大利的Stampal SPA和Fiat Auto公司生產的半固態鋁合金汽車零件質量達7kg，并且形狀復雜；意大利的MM(Magneti Marelli)為汽車公司生產半固態鋁合金成形的fuelinjection rail零件，在2000年達到日產7500件。在德國，世界著名的亞琛工業大學金屬成形所(IBF der RWTH-Aachen)在Reiner Kopp教授和EFU公司總裁GerhaltHirt教授領導下正進行著一項規模宏大、水平很高的半固態研究項目SFB289(Sonderforschungbereich)，該項目從1996年起連續12年從德國科研聯合會DFG(Deutsche Forschungsgemeinschaft)獲得資助，對半固態進行了全面、深入和系統的基礎研究和工業開發(M Kiuchi，R.Kopp.Mushy/Semi-solid metal formingtechnology-Present and future.Annals of the CIRP.2002，51(2)1-18)。日本的SpeedStar Wheel公司已經用半固態加工技術生產鋁合金輪轂(重5kg)。另外，在日本一些公司已用半固態鎂合金觸變成形技術生產出移動通訊手機外殼和筆記本電腦外殼等。在全世界范圍內已先后召開了9次半固態國際學術會議(S2P)，取得了重要學術成果。
我國從80年代后期開始，在國家自然科學基金、863和973等計劃的支持下，先后有不少高校和科研單位開展了這方面的研究，如北京有色金屬研究總院(張景新，張奎，徐俊，石力開Semi-solid Processing of AZ91D Alloy.中國第二屆半固態年會論文集. 北京，2002204-208)、重慶大學(左宏志，劉昌明，鄒茂華，谷忠明，范增，李德全，吳均，邱孝祥.ZL112Y壓鑄鋁合金半固態重熔工藝及摩托車零件的半固態壓鑄成形.中國第二屆半固態年會論文集.北京，2002102-109)等。在半固態加工成形技術的基礎理論研究方面取得了可喜進展，并自形設計和開發了不同類型的試驗設備，甚至與企業合作進行試驗生產。如重慶大學與中國嘉陵集團重慶九方鑄造有限公司合作研制的JH70型摩托車發電機鎂合金半固態支架；北京有色金屬研究總院與東風汽車公司合作，采用半固態壓鑄生產的鋁合金汽車空調器零件。
通過對以上國內外研究分析可以發現，目前國內外所做的研究工作大部分都是通過采用半固態成形技術加工汽車、摩托車等零件。用于筆記本、手機殼體等為代表的3C產品主要是鎂合金材料。在對半固態壓鑄時漿料流動行為的研究過程中(固相分數約50％)，德國亞琛工業大學(RWTH-Aachen)的半固態研究中心曾專門設計了一個T形狀漿料充填裝置。根據其研究結果，半固態漿料流動形式可分為紊流、過渡過程和層流(turbulent，transient and laminar)。其根本形式取決于漿料充填速度、凝固過程中的溫度和壓力，并可使用非牛頓流體的雙相模型對半固態漿料流動形式進行模擬。此外還有一個重要的發現半故態漿料在充填過程中極易產生液相和固相的偏析和分離，其偏析和分離的程度取決于漿料充填速度、凝固過程中的溫度和壓力。在半固態A356鋁合金的漿料充填研究過程中，本專利申請人曾專門設計了不同的模具對漿料的充填狀況進行研究，結果發現，半固態漿料在模腔的充填過程中極易產生液相和固相的偏析和分離現象，其嚴重程度與模具型腔的形狀、結構以及漿料充填的速度、溫度和壓力等有關。
一般認為，半固態成形過程中液相與固相偏析和分離會導致成形件中成份組織分布不均，從而產生組織性能和力學性能分布不均，對使用性能產生不利影響。在SiC顆粒增強A356鋁合金半固態觸變擠壓成形中，通過對成形件部分區域的顯微組織觀察發現，SiC增強顆粒分布密度隨著半固態漿料充填行程的不斷增加呈不斷上升的趨勢，這與半固態成形中液相流動及分布規律一致。其根本的原因是由于在半固態漿料中SiC增強顆粒主要分布于以β-共晶相存在的液相中的緣故，在隨后的半固態擠壓成形中SiC增強顆粒隨著液相流動到零件的邊部或頂部，因而其體積分布規律與液相分數規律一致。這表明，SiC顆粒體積分數的提高可以通過對液相分數分布規律進行控制來實現，也就是可用低SiC體積分數的顆粒增強復合材料通過半固態擠壓成形得到高SiC體積分數的電子封裝殼體零件，從而降低熱膨脹系數。實現把半固態成形中液相與固相偏析和分離的不利因素轉化為制備與成形高SiC體積分數電子封裝殼體時的有利因素。
實際上，金屬(復合)材料以及超導材料的導熱、導電性能除了與(復合)材料本身成份結構相關外，與其加工過程中形成的形變織構有很重要的關系。目前國內外對SiC預制坯的Al液或Cu液潤浸法仍是走傳統鑄造成型的道路，所得到的復合材料顯微組織中無明顯形變織構，也就是說，所制備加工的電子封裝殼體是各向同性。在清華大學超導研究中心，對陶瓷材料和銀金屬制成的Bi-系高溫超導材料研究表明，陶瓷金屬基復合材料中存在明顯織構的地方，其導電導熱性能會成十倍的增加。而形變織構的形成必須通過金屬塑性成形的方法獲得。在半固態擠壓成形過程中，漿料是在一定的壓力下由模具擠入模腔，其中的α-相在充填過程中會被拉長，形成與充填方向相一致的有利織構。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用半固態技術制備SiC顆粒增強復合材料電子封裝殼體工藝，克服了用粉末冶金法制備高SiC體積分數復合材料電子封裝殼體存在的加工路線長、生產成本高等問題，利用半固態擠壓成形中液相與固相偏析和分離的特征，制備加工高性能薄壁復雜形狀SiC金屬基復合材料電子封裝殼體。
具體工藝步驟如下1、在80℃-120℃對塊狀基體金屬合金進行干燥處理后，在電阻爐中加熱熔化，合金在完全熔化后保溫靜置20-30分鐘。
本發明所述的基體金屬合金為A356鋁合、AZ91鎂合金或CuZn31Al2黃銅合金。
對易于氧化燃燒的鎂合金要用氬氣作為保護氣體，并使用發泡鎂合金覆蓋劑保護熔化的鎂合金液。A356鋁合金完全熔化溫度為640℃-650℃，AZ91鎂合金完全熔化溫度為635℃-650℃，CuZn31Al2黃銅合金完全熔化溫度為971℃-980℃。。
2、向保溫靜置后的合金液加入體積分數為10％-30％SiC顆粒。為防止SiC顆粒聚集，在加入過程中要分次逐步加入，并撒在金屬液的表面，邊加入邊均勻攪拌，同時控制冷卻到半固態溫度區間，從而得到顆粒增強復合材料半固態漿料。
A356鋁合金半固態漿料溫度為577℃-581℃，AZ91鎂合金半固態漿料溫度為579℃-584℃，CuZn31Al2黃銅合金半固態漿料溫度為958℃-963℃。
3、半固態擠壓成形電子封裝殼體模具設計。電子封裝殼體的成形腔設計在擠壓模具凹模腔的底部邊緣水平方向，這是為了保證在垂直方向擠壓時漿料在水平方向產生偏析和分離。
4、SiC顆粒增強金屬基復合材料半固態擠壓成形電子封裝殼體成形速度控制在80mm/s-140mm/s，成形溫度根據合金確定，模具預熱溫度設為200℃-300℃，成形壓力設為400KN-600KN，保壓時間設為5-10秒。
半固態擠壓成形電子封裝殼體分為觸變擠壓成形和流變擠壓成形兩種方法。當使用流變擠壓成形方法制備電子封裝殼體時，直接將半固態漿料輸送到模具中擠壓成形；對于用觸變擠壓成形方法制備電子封裝殼體，需要進行半固態坯料二次感應加熱，將感應加熱后半固態坯料放入擠壓模具中擠壓成形得到電子封裝殼體。
工藝流程圖見
中圖-1。
發明的優點及與現有技術區別之處利用半固態成形過程中液相與固相偏析和分離特征，將半固態成形工藝應用于SiC顆粒增強復合材料電子封裝殼體的制備。所得到的技術原型和通用性核心技術可同樣運用于其它(SiC)顆粒增強復合材料成形高體積分數的金屬殼體零件，如Al2O3/Cu合金和Si3N4/Cu合金等。
用低SiC體積分數復合材料制備高SiC體積分數的電子封裝殼體。
目前，薄壁復雜電子封裝殼體零件主要使用鋁基或銅基復合材料，如SiC/Al、SiC/Cu、Al/Si、Mo/Cu、W/Cu以及Invar、Kovar等合金。使用Kovar合金時可采用沖壓技術加工而成，使用Mo/Cu、W/Cu時可采用粉末成形(機械合金化+粉末注射)技術加工而成，使用SiC/Al、SiC/Cu時可采用粉末冶金法(SiC預制坯+融熔金屬浸潤法)加工而成。而Cu和Al雖導熱性好，但熱膨脹系數過大，為降低熱膨脹系數通常采用提高SiC顆粒體積分數的辦法，然而采用粉末冶金法制備高SiC顆粒體積分數電子封裝殼體的方法存在加工路線長、成本高，有許多關鍵技術沒有解決。
本發明正是針對高SiC顆粒體積分數電子封裝殼體加工的市場需求，用低SiC顆粒體積分數復合材料通過半固態擠壓成形工藝來制備高SiC顆粒體積分數復合材料電子封裝殼體，擴大了半固態技術的應用領域，拓展了電子封裝殼體的制造途徑，是一種完成嶄新的成形工藝。使用該工藝，不但可以實現電子封裝殼體的短流程、近終形的成形制造，而且可以降低能源消耗，提高產品質量。完成后將使我國在高強度、超高熱導率和低熱膨脹系數等高性能復合材料電子封裝殼體的制備與成形技術上一個大臺階，為其高性能化和低成本生產提供有力保證。
圖1為本發明使用半固態觸變擠壓成形工藝制備SiC顆粒增強復合材料電子封裝殼體工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1使用半固態觸變擠壓成形方法制備SiC顆粒增強A356鋁合金復合材料電子封裝殼體零件。
從Duralcan公司(Duralcan company)購買直徑為φ56mm的SiC顆粒(20％體積分數)增強A356鋁合金復合材料。距切加工后，首先用感應加熱爐將坯料快速均勻加熱到半固態溫度580℃。設計結構形式為反擠壓成形杯形件的模具，并在凹模腔的底部邊緣水平方向加工出電子封裝殼體的成形腔。將加熱后的半固態坯料迅速用夾具放入到擠壓模具的凹模中(模具預熱溫度設為200℃)。壓力機的擠壓速度調整為120mm/s、使用石墨脫模劑，成形壓力設為600KN，保壓時間設為10秒。使用以上參數可擠壓成形得到薄壁復雜電子封裝殼體零件(SiC體積分數50％)。
實施例2使用半固態流變擠壓成形方法制備SiC顆粒增強A356鋁合金復合材料電子封裝殼體零件。
在100℃對塊狀基體金屬鋁合金A356進行干燥處理后，在電阻爐中加熱熔化。熔化溫度設為640℃，合金在完全熔化后保溫靜置30分鐘。向保溫靜置后的合金液加入體積分數為25％的細SiC顆粒。為防止SiC顆粒聚集，在加入過程中要分多次逐步加入，并撒在金屬液的表面，邊加入邊均勻攪拌，同時控制冷卻到半固態溫度579℃。設計結構形式為反擠壓成形杯形件的模具，并在凹模腔的底部邊緣水平方向加工出電子封裝殼體的成形腔。使用簡易漿料輸送裝置將半固態漿料放入擠壓模具的凹模中(模具預熱溫度設為280℃)。壓力機的擠壓速度調整為130mm/s、使用石墨脫模劑，成形壓力設為600KN，保壓時間設為8秒。使用以上參數可擠壓成形得到薄壁復雜電子封裝殼體零件(SiC體積分數55％)。
實施例3使用半固態觸變擠壓成形方法制備SiC顆粒增強黃銅合金CuZn31Al2復合材料電子封裝殼體零件。
在100℃對塊狀基體金屬黃銅合金CuZn31Al2進行干燥處理后，在電阻爐中加熱熔化。熔化溫度設為970℃，合金在完全熔化后保溫靜置30分鐘。向保溫靜置后的合金液加入體積分數為26％的細SiC顆粒。為防止SiC顆粒聚集，在加入過程中要分多次逐步加入，并撒在金屬液的表面，邊加入邊均勻攪拌，同時控制冷卻到半固態溫度960℃。設計結構形式為反擠壓成形杯形件的模具，并在凹模腔的底部邊緣水平方向加工出電子封裝殼體的成形腔。使用簡易漿料輸送裝置將半固態漿料放入擠壓模具的凹模中(模具預熱溫度設為260℃)。壓力機的擠壓速度調整為140mm/s、使用石墨脫模劑，成形壓力設為600KN，保壓時間設為7秒。使用以上參數可擠壓成形得到薄壁復雜電子封裝殼體零件(SiC體積分數58％)。
權利要求
1.用半固態技術制備SiC顆粒增強復合材料電子封裝殼體工藝，其特征在于，工藝步驟為(1)在80℃-120℃對塊狀基體金屬合金進行干燥處理后，在電阻爐中加熱熔化，合金在完全熔化后保溫靜置20-30分鐘；所述的基體金屬合金為A356鋁合金、AZ91鎂合金或CuZn31Al2黃銅合金；(2)向保溫靜置后的合金液加入體積分數為10％-30％SiC顆粒，邊加入邊均勻攪拌，同時控制冷卻到半固態溫度區間，得到顆粒增強復合材料半固態漿料；(3)半固態擠壓成形電子封裝殼體模具設計電子封裝殼體的成形腔設計在擠壓模具凹模腔的底部邊緣水平方向；(4)SiC顆粒增強金屬基復合材料半固態擠壓成形得到SiC顆粒體積分數為40％-60％的電子封裝殼體成形速度控制在80mm/s-140mm/s，成形溫度根據合金確定，模具預熱溫度設為200℃-300℃，成形壓力設為400KN-600KN，保壓時間設為5-10秒。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，半固態擠壓成形電子封裝殼體分為觸變擠壓成形和流變擠壓成形兩種，當使用流變擠壓成形方法制備電子封裝殼體時，直接將半固態漿料輸送到模具中擠壓成形；對于用觸變擠壓成形方法制備電子封裝殼體，需要進行半固態坯料二次感應加熱，將感應加熱后半固態坯料放入擠壓模具中擠壓成形得到電子封裝殼體。
3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，電子封裝殼體成形腔應開設在擠壓模具凹模的底部位置，并與擠壓方向垂直。
4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，成形溫度對SiC顆粒增強A356鋁合金，溫度在577℃-581℃；對SiC顆粒增強AZ91鎂合金，溫度在579℃-584℃；對SiC顆粒增強CuZn31Al2黃銅合金，溫度在958℃-963℃。
全文摘要
一種用半固態技術制備SiC顆粒增強復合材料電子封裝殼體工藝，屬于電子封裝技術領域。在80℃－120℃對塊狀基體金屬合金進行干燥處理后，在電阻爐中加熱熔化，合金在完全熔化后保溫靜置20－30分鐘；向保溫靜置后的合金液加入體積分數為10％－30％SiC顆粒，邊加入邊均勻攪拌，同時控制冷卻到半固態溫度區間，得到顆粒增強復合材料半固態漿料；半固態擠壓成形電子封裝殼體模具設計電子封裝殼體的成形腔設計在擠壓模具凹模腔的底部邊緣水平方向；最后用半固態擠壓成形方法加工出SiC顆粒增強金屬基復合材料電子封裝殼體。優點在于，不但可以實現電子封裝殼體的短流程、近終形的成形制造，而且可以降低能源消耗，提高產品綜合性能。
文檔編號C22C1/10GK101069920SQ20071011901
公開日2007年11月14日 申請日期2007年6月18日 優先權日2007年6月18日
發明者王開坤 申請人:北京科技大學