專利名稱：一種制備定向納米孿晶的方法
一種制備定向納米孿晶的方法技術領城本發明涉鵬米孿晶技術，具體為一種帝恪定向納米孿晶的脈沖電流處理方法。背景姊納米孿晶界是一種低能共格晶界，它能夠有效地阻石mitii動并吸收部分位錯，從而起到強化作用。納米孿晶對電子的娜能力極小，其電阻值可以比普通 晶界的電阻低一個數敏。因雌米孿晶材料由于其優異的力學性能和電學性能 而得到人們的廣泛關注。目前已有多種納米孿晶的制備方法，如電化學沉積、軋 制、沖擊等，但這些方法制備得到的納米孿晶都是隨機取向的，制備定向納米孿 晶的方法目前還未見報道。
發明內容
本發明的目的在于,一種制備定向納米孿晶的脈沖電流處理方法。通過本 方法可以制備出孿晶取向一致的納米孿晶。本發明提供了一種制備定向納米孿晶的脈沖電流處理方法，對金屬材料進行脈沖電流處理。脈沖電流的放電周期1ms 500^is，最大峰值電流密度 103~105A/mm2，單個脈沖的,時間ljis 10000)ns，脈沖電流處理的時間為單個 脈沖的持續時間。脈沖電流的較佳參數為放電周期50ps 200)os，電流密度 6xlW^4xl04A/mm2，單個脈沖的持續時間lOOfis ~2000ns。在該條件下，由脈沖 電流引起的溫升足以引起材料發生相變，有利于提高高電導相的相變形核率，從而細化晶粒有助于大量納米孿晶的形成。 本發明具有如下優點1、 本方法操作簡單，周期短，效率高，成本低，便于推廣應用。2、 采用本發明進行脈沖電流處理過程中，材料經過固-固相變點；脈沖電流 處理后的材料具有與電流方向平行的定向納米孿晶結構且孿晶片層可貫穿多個晶粒。納米孿晶平均片層厚度可以控制在3nm 15nm。
圖1為脈沖電流處理過程的裝置示意圖。 圖2為脈沖電流處理的放電波形圖。圖3為脈沖電流處理前后樣品的TEM形fM HRTEM形貌和相應的選區電 子衍射。其中，(a)為原始樣品；(b)為脈沖處理后大量定向孿晶形成；(c)為 (b)圖的相應HRTEM形貌和選區電子衍射。圖4為脈沖電流處理后樣品的納米孿晶片層厚度分布。實施例下面M,例詳述本發明。實施例祈用材料^ii冷軋變形處理后的H59雙相(a+卩)黃銅。該黃銅在 相變點mWifi會發生ae|3相的轉變。圖1為脈沖電流處理過程的體示意圖，此驢為己知的技術，它包括脈沖 電流發生器和示波器，脈沖電流發生器由控制組l、氙發光片2、電容3、電流探 領!l器4會賊，脈沖電流由電容器放電產生，電流探測器4夕卜接示波器，脈沖電流 的波形和基本參數由TOS3012型示波翻淀。將樣品7兩端夾持在銅電極5之間， 再將兩賴電極5分別與脈沖電流發生器輸出的正負電極相連，點焊熱電偶6、 用于測量樣品7的溫度。圖2顯示了處理試樣所用脈沖電流的波形圖，其中脈沖電流的放電周期 tp-113^s，最大峰值電流密度jnH8.6xl()3A/mm2，單個脈沖的持續時間約0.8ms。圖3顯示了脈沖電流處理前后M電鏡觀察結果，(a)是處理前；(b)是處 理后。可以看出與原始未經脈沖電流處理的試樣相比，脈沖電流處理后，原始晶粒細化的同時伴隨有大S^米孿晶生成。大的晶粒被大量孿晶片層貫穿M:，形成大量細化的亞晶粒。而且，幾乎所有的孿晶方向都趨于一致，并與電流方向平 行。圖4顯示了孿晶片層的平均厚度。可以發現脈沖處理后孿晶片層平均厚度可 達6nm左右。從實施例可知，在本發明技術方案的范圍內脈沖電流的放電周期lMS 500ns，最大峰值電流密度103~105^111112，單個脈沖的^^賣時間1^~10000^8，脈沖電流處理制備定向孿晶是一種簡易可行的方法。基本原理可以解釋為脈沖 電流處理瞬間試樣可以快速升溫過相變點溫度，由于相變前后兩相電導率存在差 異會引起體系的倉讀變化，將有助于新相晶核的形成。電流處理瞬間結束，前期 形成的大鎌相晶核來不及長大被M保留到室溫。同時，在降溫過程中兩相經 歷馬氏體相變，沿慣習面切變形成大量定向納米孿晶。因此，對于易于發生馬氏 體相變及易于生成孿晶的鋼及多種記憶合金，有，用本技術制備定向納米孿晶 塊糊料。
權利要求
1. 一種制備定向納米孿晶的方法，其特征在于對金屬材料進行脈沖電流處理，脈沖電流的放電周期1μs～500μs，最大峰值電流密度103～105A/mm2，單個脈沖的持續時間1μs～10000μs，脈沖電流處理的時間為單個脈沖的持續時間。
2、 按照權利要求1所述的制備定向納米孿晶的方法，其特征在于脈沖電流 的放電周期為50ns 200網，電流密度為6xl03 4xl04A/mm2，單個脈沖的持續時 間100|is ~20OO^is。
全文摘要
本發明涉及納米孿晶技術，具體為一種制備定向納米孿晶的方法。處理方法為脈沖電流處理，放電周期1μs～500μs，最大峰值電流密度10<sup>3</sup>～10<sup>5</sup>A/mm<sup>2</sup>，單個脈沖的持續時間1μs～10000μs。本技術的特點在于脈沖電流處理過程中，材料經過固-固相變點；脈沖電流處理后的材料具有與電流方向平行的定向納米孿晶結構。
文檔編號C22F1/00GK101240405SQ20071001034
公開日2008年8月13日 申請日期2007年2月9日 優先權日2007年2月9日
發明者吳稀勇, 王寶全, 王新麗, 郭敬東 申請人:中國科學院金屬研究所