專利名稱：：制造鉬鈦濺射板和靶的方法
技術領域：
：本發明涉及低微粒排放的鉬鈦濺射靶。多個所述耙可接合(bond)在一起，做成大面積靶，用于制造某些類型的薄膜，如用于制造平板顯示器，如薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)的薄膜。
背景技術：
：濺射是半導體和光電工業中的許多制造工藝用來產生金屬層的技術。在濺射過程中形成的膜的性質與濺射靶自身的性質有關，如各晶粒的尺寸和二次相的形成及其分布特性。較好的是，制造的濺射靶能夠用于生產均勻的膜，在濺射過程中產生的顆粒物最少，并且能得到所需的電學性質。為了在基材表面上沉積膜，人們采用了各種濺射技術。沉積的金屬膜，如平板顯示器上的金屬膜，可以用磁控濺射裝置或其它濺射技術形成。磁控濺射裝置讓氣體的等離子體轟擊靶，使耙材表面原子從表面射出，沉積在基材表面上形成膜或層。傳統上，使用平面圓盤形或矩形濺射源作為耙，射出的原子沿視線軌道運動，沉積在晶片頂部，晶片的沉積面平行于靶的侵蝕面。也可使用管形濺射靶，如共同待審查申請第10/931203號所述。所需的濺射靶可能包含不能通過常規方法如輥軋制成的材料或材料的組合。在這種情況下，靶是通過熱等靜壓(HIP)粉末制成的。理想情況下，所述靶一步制成。然而，由于受到粉末壓實密度和HIP設備尺寸方面的物理限制，需要將較小的靶分段接合起來才能制成大的濺射靶。對于單相靶，可能要用到焊接這樣的常規加工步驟；對于多相材料或因某種原因而需要避免形成合金的情況，優選將固態邊緣與固態邊緣接合起來。半導體和TFT-LCD中的互連(interco皿ect)正由鋁向銅發展，因此需要新的擴散阻擋層。鈦提供了優異的附著性，而鉬有利于其致密阻擋層的穩定性。集成電路(用于半導體和平板顯示器)用Mo-Ti作為鋁、銅和鋁合金的底層或覆蓋層，以盡可能避免形成隆起，控制反射率，并提供保護，使其在光刻過程中免受化學侵蝕。美國專利5234487描述了含有很少或不含p(Ti，W)合金相的鉤-鈦濺射靶的制造方法。美國專利5896553描述了基本上全為單相(3(Ti,W)的鈦-鎢濺射靶。這兩個專利都未提到用其它材料代替鎢。美國專利申請公開20050189401揭示了用于濺射靶的大型鉬坯或鉬棒的制造方法，它將兩個或多個包含Mo的塊體彼此相鄰地放到一起(例如將一個堆在另一個上面)，在相鄰塊體之間的縫隙或連接處填入金屬鉬粉。用等靜壓壓制相鄰塊體，在相鄰塊體之間的每個金屬-鉬粉層-金屬連接處形成擴散接合，從而形成坯或棒，可對它們進行機械加工或其它成形處理，制成大濺射靶。該專利公開揭示了主側面的接合，而沒有提及板邊緣與邊緣的接合。發明概述一方面，本發明提供了基本上不存在p(Ti,Mo)相的鉬-鈦濺射耙的制備方法，該方法包括以下步驟(a)提供鉬粉和鈦粉，其中基于鉬粉和鈦粉的總原子％，所述鈦粉的含量約為5-95原子％，其余為鉬粉。(b)摻合鉬粉和鈦粉，形成摻合粉末；(c)任選地壓固(consolidate)該摻合粉末；(d)將該壓固的粉末封裝起來；(e)加熱的同時壓實(compact)該封裝的粉末，形成第一MoTi耙板。該方法還可包括以下步驟(f)除去第一靶板上的部分封裝物；(g)沿第一靶板和第二MoTi靶板的邊緣將第一板和第二板接合起來，形成接合的板；(h)加熱的同時壓實該接合的兩塊板，形成接合耙板。接合耙板的面積至少為55英寸x67英寸。另一方面，本發明提供了含單P(Ti,Mo)相的鉬-鈦濺射耙的制備方法，該方法包括以下步驟(a)提供鉬粉和鈦粉，其中基于鉬粉和鈦粉的總原子％，所述鈦粉的含量約為5-95原子％，其余為鉬粉；(b)摻合鉬粉和鈦粉，形成摻合粉末；(C)任選地壓固該摻合粉末；(d)將該壓固的粉末封裝起來；(e)加熱的同時壓實該封裝的粉末，形成含單p(MoTi)相的第一MoTi靶板。又一方面，本發明提供了將兩塊或多塊濺射耙板接合起來形成大面積濺射靶的方法，該方法包括(a)清潔兩塊或多塊靶板中每塊板的邊緣；(b)任選地，在兩塊或多塊待接合的耙板中至少一塊板的邊緣施加接合料；(C)封裝該兩塊或多塊靶板；(d)加熱的同時壓實該兩塊或多塊靶板，形成大面積濺射耙板，其中該大面積濺射靶板的面積至少為55英寸x67英寸。本發明還提供一種面積至少為55英寸x67英寸的鉬-鈦濺射靶。在其它方面，本發明還提供了基本上不含p(Mo，Ti)合金相的鉬-鈦濺射靶，以及含單J3(MoTi)合金相的鉬-鈦濺射耙。借助以下圖示、詳述和附屬權利要求，本發明的上述及其它方面將更容易理解。附圖簡要說明以下附圖進一步說明了本發明，其中圖1A和1B是形成鉬-鈦合金的相圖。圖2A是樣品在690°C、15000磅/平方英寸條件下進行HIP4小時后的SEM顯微照片。圖2B是樣品在825°C、15000磅/平方英寸條件下進行HIP4小時后的SEM顯微照片。圖2C是樣品在925'C、15000磅/平方英寸條件下進行HIP4小時后的SEM顯微照片。圖2D是樣品在1038°C、15000磅/平方英寸條件下進行HIP4小時后15000磅/平方英寸條件下進行HIP8小時后的15000磅/平方英寸條件下進行HIP8小時后的15000磅/平方英寸條件下進行HIP8小時后的15000磅/平方英寸條件下進行HIP4小時后的15000磅/平方英寸條件下進行HIP4小時后的15000磅/平方英寸條件下進行Re-HIP4小時優選實施方式除非另外明確指出，本說明書和權利要求書中，包括實施例中所用的數字均可解讀為有前綴"約"，哪怕"約"字沒有明確寫出。另外，這里所引數值范圍均包括其中包含的所有子范圍。本發明一方面制備了基本上不含Mo-Ti合金相的Mo-Ti濺射靶。這里所用"基本上不含"是指包含約15%(體積)或以下的p(Ti，Mo)。本發明的Mo-Ti耙優選包含痕量至12體積％的不希望有的p(Ti，Mo)，最優選包含痕量至10體積％的p(Ti，Mo)，所述含量通過SEM-EDS分析測定。測定合金形成情況的另一種方法是X射線衍射技術。這些靶的密度約為理論密度的95%或以上。本發明另一方面制備了基本上只含單相P(Ti,Mo)合金的Mo-Ti濺射耙。利用對耙微結構的SEM-EDS分析確定該靶微結構是否由多相Mo和Ti組成，或者是否形成單p(Mo，Ti)相。8的SEM顯微照片。圖3A是樣品在725t:、SEM顯微照片。圖3B是樣品在75(TC、SEM顯微照片。圖3C是樣品在780'C、SEM顯微照片。圖3D是樣品在750°C、SEM顯微照片。圖4A是樣品在750"C、SEM顯微照片。圖4B是樣品在825°C、后的SEM顯微照片。圖4所示的引自Massalski的《二元合金相圖》(BinaryAlloyPhaseDiagrams,第2巻，T.B.Massalski編，ASMInternational,MetalsPark,Ohio，第l640頁)的Mo-Ti相圖顯示，為了避免在處理Mo-Ti合金時形成(3(Ti,Mo)相，處理溫度應當等于或低于695士2(TC的偏晶反應溫度(monotectoidtemperature)。因此，減少濺射靶中形成P(Ti，Mo)相的一種方法是以適當方式制造和使用該部件，防止靶溫超過此偏晶反應溫度。在實踐中，形成靶的溫度要略高，因為略高的溫度可提供更好的壓固效果。或者如上述相圖所示，在平衡條件下采用高于695'C的溫度，結果形成單相合金。鈦和鉬的用量根據從濺射靶形成的膜的所需性質變化。一般地，基于鉬粉和鈦粉的總原子％，鈦粉的含量約為5-95原子％，其余為鉬粉。對于一些應用，所述粉末中包含40-60原子％的鈦，其余為鉬；對于其它應用，所述粉末包含50原子％的鈦和50原子％的鉬。鉬粉和鈦粉的粒徑根據本發明的原理變化。當需要靶基本上不含合金相時，鉬粉的優選平均粒徑為2-150微米，更優選為10-30微米。鈦粉的平均粒徑為40-150微米，更優選為40-60微米。鉬和鈦均應為高純粉末，鉬粉和鈦粉的純度都至少為99.5%。當需要單合金相靶時，采用較小的粒徑。鉬粉的平均粒徑優選在0.1-25微米之間，更優選小于5微米。鈦粉的所需平均粒徑優選為5-50微米，更優選為25-35微米。鉬粉和鈦粉根據本領域熟知的粉末摻合技術進行摻合。例如，混合時可將鉬粉和鈦粉放在干容器中，讓容器繞其中心軸旋轉。混合持續足夠長的時間，直至得到完全摻合、均勻分布的粉末。也可用球磨機或類似裝置來完成摻合步驟。本發明不限于任何特定的混合技術，其它混合技術也可選用，只要它們能夠充分摻合鉬和鈦原料粉末。然后，任選在預壓實步驟中對摻合粉末進行壓固，使其密度達到理論密度的60-85%。壓固操作可利用粉末冶金領域的技術人員所熟悉的任何方法完成，如冷等靜壓、輥軋或模壓。所用時間長短和壓力大小根據此步所希望達到的壓固程度而變化。對于某些類型的靶子，如管狀靶，不一定需要此步驟。預壓固步驟完成后，將壓固粉末封裝起來，如封裝在低碳鋼罐中。封裝操作也可用任何合適的方法完成，只要能得到不含互連的表面孔隙的致密工件即可，如燒結、熱噴涂等。這里所用術語"封裝"是指本領域技術人員所知道的用來形成不含互連的表面孔隙的致密工件的任何方法。一種優選的封裝方法是使用鋼罐。封裝之后，在加熱加壓條件下壓實封裝工件。本領域己有各種壓實方法，包括但不限于諸如惰性氣體單軸熱壓、真空熱壓、熱等靜壓、快速全向壓縮、CeraconTM工藝之類的方法。所述封裝工件優選通過熱等靜壓壓制成所需靶形，該方法為本領域所熟知，操作條件是壓力為75-300兆帕，更優選為100-175兆帕，溫度為725-925°C，更優選為750-85(TC,時間為2-16小時，更優選為4-8小時。也可用其它熱壓方法制造本發明的Mo-Ti濺射靶，只要能夠維持合適的溫度、壓力和時間條件。最后的壓實步驟完成后，可將靶板加工成所需尺寸和形狀，然后如本領域所熟知的那樣，任選接合到背襯板上，形成最終的濺射靶。本發明的濺射靶完成后，其密度約大于理論密度的90%，優選至少為理論密度的95%。當需要更大的濺射靶時，可以邊緣接邊緣的方式將兩塊或多塊本發明的濺射靶接合起來。在其它實施方式中，可用下文描述的接合方法將由其它材料制成的靶板接合起來，制造更大的濺射靶。這種材料包括但不限于Ti-W、Zr德、Al掘、Nb-Mo、Al-Si、Ni-Ti、Fe-Ti、Fe-Tb、Al-Zr、Nb-Ti，以及其它的鋁、鉻、鈮、鋯、鐵和鉭合金等。根據靶材的組成，可以采用其它接合材料。.當要接合的是基本上不含卩(Ti,Mo)合金相的耙板時，宜在各元素仍保持離散相且合金相(在此情況中為MoTi)沒有大量增加的情況下完成接合操作。因此，接合的條件應當是溫度高到足以實現接合，但不能高到促進合金的形成。接合介質的類型也是控制合金形成的一個因素。對于Mo-Ti體系，可能的接合材料包括鈦粉、鈦片、箔、泡沫材料、膨脹金屬、鈦鉬組合粉末或鉬粉或它們的組合。也可以將兩塊或多塊板焊接在一起，焊接方法為本領域所熟知。本發明的接合方法可以應用于與濺射無關的體系，所述體系中存在的脆性相或低強度相，例如有序金屬間相或拉弗斯(Laves)相，會給輥軋或焊接帶來問題。例如，鈦與Fe、Ni和Co組合時，會形成許多這樣的相。在本發明的接合方法中，對待接合的板或片段的邊緣進行加工和清潔，以提供適于接合的表面。一般地，靶板是厚度在1/2至36英寸之間的厚板，因而要接合的表面不能厚于36英寸。更一般地，待接合表面的厚度在4至8英寸之間。若接合材料不是粉末，所用清潔方法在清潔后不能留下殘留物。在進行接合操作時，將接合材料放在已加工表面之間，然后將所得組裝件裝入容器，如低碳鋼罐，所述容器能夠進行氣密式密封，其構造能夠經受真空泵中的溫度和壓力。可對所述容器和組裝件進行加熱，以便除去氣體和水分。然后對容器進行氣密式密封，將其裝入HIP容器進行壓固。利用前面述及的壓力和溫度完成壓固過程，即壓力為75-300兆帕，更優選為100-175兆帕，溫度為700-950°C，更優選為750-850°C，時間為2-16小時，更優選為4-8小時。HIP過程完成后，用機械方法或酸消化方法除去容器。本發明的大面積板材優選至少為55英寸(1400毫米)x67英寸(1700毫米)，有時為至少60英寸x至少95英寸。實施例以下實施例意在說明本發明，不應誤解為對本發明有任何限制。實施例1-靶的制備為了選擇HIP條件，采用制造商A和制造商B制造的小尺寸樣品。制造商A的樣品的最終直徑約為0.5英寸，長5英寸。制造商B的樣品的直徑約為2英寸，長3英寸。摻合粉末在V型摻合機中以一定比例摻合鈦粉(Ti-050級，100/325目，購自微肯金屬公司(MicronMetals))和鉬粉(MMP-7，-100目，購自H.C.施塔克(H.C.Starck))，使鈦粉含量達到33.3XTi(重量)。調整摻合時間，以達到均勻分布。在摻合或從摻合機中卸料的過程中，不使用保護氣氛。CIP在19000磅/平方英寸的壓力下，對制造商A的摻合粉末進行冷等靜壓(CIP)處理，使其密度達到理論密度的約60%(約4.3克/立方厘米)。在30000磅/平方英寸的壓力下對制造商B的樣品進行CIP處理，使其密度達到理論值的64%-70%(4.6-5克/立方厘米)。封裝、脫氣和HIP將CIP壓實物裝入鋼罐(C1018，在心軸上拉成的無縫管狀罐，壁厚1/8英寸)，壓實物與罐壁之間放置Mo箔阻擋層。在動態真空下將灌裝壓實物加熱到大約20(TC,直到其內壓達到10p，泄漏速率不超過100^/分鐘。然后用本領域已知的方法密封鋼罐，具體過程包括對抽真空管進行巻邊、切割并對切割端進行熔合。在15000磅/平方英寸的壓力和不同的溫度下，對經過脫氣和密封的鋼罐組裝件進行熱等靜壓(HIP)處理。對制造商A的樣品采用680°C、750°C、825°C、95(TC和1038°C;對制造商B的樣品采用690。C、825°C、925。C和1040°C。結果從每塊測試坯上切下樣品，測定其密度，通過金相學檢驗和SEM-EDS測定微結構，并測定硬度。密度結果匯總于表1。制造商B的樣品用阿基米德法測得的密度與預期的一致；然而，制造商A的樣品經HIP處理后的密度比預期的小，并顯示出非均勻變形。表1在15000磅/平方英寸壓力下進行4小時HIP處理后的密度(克/<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>金相學檢驗表明樣品的微結構是Mo顆粒嵌在鈦基體中。Ti顆粒周圍是Mo溶解于Ti中形成的合金相。圖2A-2D顯示了合金相隨HIP溫度升高而增加的過程的實例。利用掃描電子顯微鏡上的能散分光計(SEM-EDS)對樣品進行相分析，以確定合金的組成。以次級電子模式拍攝的圖像突出顯示了原子數目的對比情況。鈦看上去最暗，鉬看上去最亮，灰色的合金相介于二者之間。雖然在這些圖像中不容易看出來，但合金相中存在組成梯度，在小片鉬的邊緣可以發現含量最高的鉬，而在靠近小片鈦的地方可以發現含量最低的鉬。最亮的灰色相是鉬。在690。C下處理的樣品中只看到Mo和Ti。在825。C下處理的樣品中存在第三相。最亮的灰色是Mo，最暗的灰色是Ti，Ti周圍是含10X-20XMo(重量)的合金相。.在925X:,只有非常少的純Ti保留下來，而在1038°C，微結構包含Mo和Mo含量約為25%(重量)的鈦合金。微結構和密度與HIP溫度的關系顯示，進行第一HIP處理的最佳溫度在72(TC-780。C范圍內。其它三次處理在725°C、750。C和78(TC進行，均在15000磅/平方英寸下進行8小時。對處理之后的這些樣品，測定了其密度、微結構、硬度和合金相組成。與根據前面進行4小時處理得到的密度-溫度曲線所作的預期相比，這些測試的結果顯示致密化程度有了提高。這些處理所得SEM顯微照片示于圖3A-3D中。作為比較，在75(TC和15000磅/平方英寸下進行4小時HIP處理得到的密度是7.07克/立方厘米。表2在15000磅/平方英寸下處理8小時的致密化響應<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>同時，制造商A在19000磅/平方英寸的壓力下將一大塊MoTi進行CIP處理，壓縮到6.8英寸x6.75英寸x17.25英寸，壓縮約65%(4.78克/立方厘米)，然后在1500磅/平方英寸和750'C條件下進行4小時的HIP處理，最終尺寸約為5.75英寸x5.5英寸x15.5英寸(其最小尺寸為5.697英寸x5.425英寸x15.406英寸)。從粉末一次性制造尺寸超過1550毫米的靶超出了當前所用設備的能力，要求將靶分段連接起來。所述連接可通過第二HIP操作完成，但必仔細選擇條件，以免形成合金相。在15000磅/平方英寸和75(TC條件下進行4小時的HIP處理之后，在15000磅/平方英寸和825'C條件下再對樣品進行4小時的HIP處理。圖4A-4B顯示了進行額外的HIP循環后得到的典型微結構。在825t下處理的樣品中MoTi合金相的相對比例比在750'C下處理的樣品中的相應比例高，但再次進行HIP處理后的微結構從定性角度而言與圖2所示在825'C下處理的樣品類似。與在15000磅/平方英寸和825"條件下進行4小時的單次HIP循環所得密度(7.14克/立方厘米)相比，樣品在825。C再次進行HIP處理后的密度增加到7.20-7.22克/立方厘米。實施例2—接合以各占50原子％的比例摻合的Mo和Ti粉末，經冷等靜壓壓制到密度約達到理論密度的65%-75%，形成大約為6英寸x6英寸x20英寸的塊體，并用本領域已知的方法封裝在鋼罐中。填入了粉末的鋼罐在15000磅/平方英寸和75(TC條件下進行4小時的熱等靜壓處理。將經過壓固的壓實物從鋼罐中取出，切成大約5.5英寸x5.5英寸xl英寸的薄片。將待接合表面加工平整，像前面那樣將4對薄片各自封裝在鋼罐中，在薄片之間加入接合材料。薄片在罐中適當取向，形成厚約2英寸的夾心結構。所測試的接合劑有以各占50原子。^的比例摻合的Mo和Ti粉末，Ti粉(最終厚0.15-0.17英寸)和Ti箔(厚0.035英寸)。一組薄片之間什么東西都沒有。所得組裝件在15000磅/平方英寸和825'C條件下進行4小時的熱等靜壓處理。經熱等靜壓處理之后，從鋼罐中取出所述組裝件。從每個接合的組裝件上切下5個尺寸為1/2英寸x1/4英寸x1.25英寸的樣本。每個樣本中的接合處均位于長度方向的中間位置。根據ASTMB528測定了所有樣品的接合區中橫向斷裂強度。此外，在相同條件下對一個塊體材料進行熱等靜壓處理，由其制得一組5個樣本。這些樣本沒有經過接合，用于測定Mo-Ti金屬基體復合物的強度。下表3列出了匯總的測定結果。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>實施例3—薄膜沉積利用磁控濺射作為將鉬-鈦薄膜沉積到諸如玻璃、硅晶片和不銹鋼之類的基材上的方法。1.老化(bumin)。所用老化程序如下施加在靶上的功率從0瓦爬升到100瓦，在恒定功率下保持10分鐘，然后在50分鐘的時間里爬升到1000瓦，再在1000瓦穩定保持2小時。2.沉積程序和參數。沉積之前，對硅、不銹鋼(AISI304)、鈉鈣玻璃和康寧(Corning)1737玻璃基材進行化學清潔，即依次在丙酮和乙醇超聲浴中洗滌。然后用氮氣將基材吹干，裝入沉積室。用泵將沉積室的壓力降低到5xl0"托以下，充入氬氣，使壓力達到6.5xl0^托，以便對基材表面進行濺射蝕刻。在此步驟中，在基材上施加脈沖頻率為100千赫的負電壓400伏，時間持續30分鐘，以使氬離子加速到達基材。對基材進行濺射清潔后，將氬氣流降低到2xl(^托(2毫托)，在500瓦(直流)下對耙進行濺射清潔，時間持續5分鐘。在功率模式下(施加在靶上的功率固定)，在不同條件下對基材進行沉積操作，其中改變的是氣壓和時間。表4列出了所用參數。表4在基材為0伏、接地(grounded)、功率為1000瓦條件下的沉積參數<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>3.基材源間隔(SSS):SSS保持為5英寸。4.沉積速率。通過用SEM測定膜的橫截面厚度，確定Mo-Ti涂層在Si和康寧1737玻璃基材上的沉積速率。_表5膜在0伏(接地)沉積時的沉積速率(微米/小時)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>5.微結構。隨著沉積壓力的下降，Mo-Ti涂層變得更致密，如通過SEM所觀察到的那樣。康寧1737玻璃基材上的涂層比Si基材上的更致密。6.粘附性(膠帶測試)。通過膠帶測試測定了Mo-Ti涂層的粘附性。位于康寧1737玻璃上的厚約200納米的Mo-Ti涂層所表現出來的粘附性強于位于不銹鋼和鈉鈣玻璃基材上的厚約5微米的涂層，這可能是由于其化學結合力更強、總應力更小。表6a位于康寧1737玻璃基材上的厚約200納米的Mo-Ti涂層的膠帶測試結果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表6b位于不銹鋼和鈉鈣玻璃基材上的厚約5微米的Mo-Ti涂層的膠帶測試結果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>粘附性膠帶測試根據以下ASTM標準進行:ASTM標準D:3359-02:"通過膠帶測試測定粘附性的標準測試方法(StandardTestsMethodsforMeasuringAdhesionbyTapeTest)"ASTM標準B905-00:"通過機械化膠帶測試評價金屬與無機涂層的粘附性的標準方法(StandardMethodsforAssessingtheAdhesionofMetallicandInorganicCoatingsbytheMechanizedTapeTest)"7.蝕刻速率。將Si基材上的Mo-Ti涂層浸泡在25。C的鐵氰化物溶液中30分鐘，由此測定涂層的蝕刻速率。Mo-Ti涂層的蝕刻速率低于Mo-NbZr涂層和純Mo涂層的蝕刻速率。表7在0伏偏壓(接地)、1000瓦條件下制備的鉬涂層在25'C鐵氰化物溶液中的蝕刻速率<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>8.電阻率。用四點探針測定選定的鉬膜的薄膜電阻，結果列于表8。對于在上述條件下沉積的膜，Mo-Ti涂層的電阻率高于純Mo涂層的電阻率。表8在不同沉積條件下沉積的膜的薄膜電阻和電阻率值<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>隨著沉積壓力的降低，Mo-Ti涂層變得更加致密。康寧1737玻璃基材上的涂層比Si基材上的涂層更加致密。位于康寧1737玻璃上的厚約200納米的Mo-Ti涂層所表現出來的粘附性比位于不銹鋼和鈉轉玻璃基材上的厚約5微米的涂層強得多，這可能是由于其化學結合力更強、總應力更小。Mo-Ti涂層的蝕刻速率比純Mo涂層的蝕刻速率低得多。Mo-Ti涂層的電阻率比純Mo涂層的電阻率高得多。Mo-Ti的均勻性與前面的純Mo涂層相當。雖然上面為說明目的描述了本發明的具體實施方式，但本領域的技術人員容易看出，可以在不背離附屬權利要求所限定的本發明范圍的前體下，對本發明的細節作出大量變化。權利要求1.一種基本上不存在β(Ti，Mo)相的鉬-鈦濺射靶的制備方法，其包括(a)提供鉬粉和鈦粉，其中基于鉬粉和鈦粉的總原子％，所述鈦粉的含量約為5-95原子％，其余為鉬粉；(b)摻合鉬粉和鈦粉，形成摻合粉末；(c)任選地壓固該摻合粉末；(d)將該壓固的粉末封裝起來；(e)加熱的同時壓實該封裝的粉末，形成第一MoTi靶板。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(e)中的壓實操作在75-300兆帕的壓力下進行，加熱在725-925'C的溫度進行2-16小時。3.如權利要求l所述的方法，其特征在于，所述鉬粉的平均粒徑為20微米或以下。4.如權利要求l所述的方法，其特征在于，所述鈦粉的平均粒徑為44微米或以下。5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(c)中的壓固操作在冷等靜壓條件下進行。6.如權利要求l所述的方法，其特征在于，步驟(e)中的壓實/加熱操作在熱等靜壓條件下進行。7.如權利要求l所述的方法，其還包括以下步驟(f)除去第一靶板上的部分封裝物；(g)沿第一靶板和第二MoTi耙板的邊緣將第一板和第二板接合起來，形成接合的板；(h)加熱的同時壓實該接合的板，形成接合靶板。8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述接合靶板的面積至少為55英寸x67英寸。9.如權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(h)中的壓實和加熱操作是在75-300兆帕的壓力和700-95(TC的溫度進行的熱等靜壓處理。10.—種含單j3(Ti,Mo)相的鉬-鈦濺射靶的制備方法，該方法包括以下步驟(a)提供鉬粉和鈦粉，其中基于鉬粉和鈦粉的總原子％，所述鈦粉的含量約為5-95原子％，其余為鉬粉；(b)摻合鉬粉和鈦粉，形成摻合粉末；(C)任選地壓固該摻合粉末；(d)將該壓固的粉末封裝起來；(e)加熱的同時壓實該封裝的粉末，形成含單p(MoTi)相的MoTi靶板。11.如權利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(e)中的壓實操作在75-300兆帕的壓力下進行，加熱在卯0-1650"的溫度下進行2-16小時。12.如權利要求10所述的方法，其特征在于，所述鉬粉的平均粒徑為0.1-25微米。13.如權利要求IO所述的方法，其特征在于，所述鈦粉的平均粒徑為5-50微米。14.如權利要求IO所述的方法，其特征在于，步驟(c)中的壓固操作在冷等靜壓條件下進行。15.如權利要求IO所述的方法，其特征在于，步驟(e)中的壓實/加熱操作在熱等靜壓條件下進行。16.—種將兩塊或多塊濺射靶板接合起來形成大面積濺射耙的方法，該方法包括(a)清潔兩塊或多塊耙板中每塊板的邊緣；(b)任選地在兩塊或多塊待接合靶板中至少一塊板的邊緣上施加接合料；(c)封裝該兩塊或多塊靶板；(d)加熱的同時壓實該兩塊或多塊靶板，形成大面積濺射靶板，其中該大面積濺射靶板的面積至少為55英寸x67英寸。17.如權利要求16所述的方法，其特征在于，所述兩塊或多塊耙板中每塊板沿待接合邊緣的厚度為1/2英寸-36英寸。18.如權利要求16所述的方法，其特征在于，所述兩塊或多塊耙板中每塊板沿待接合邊緣的厚度為4-8英寸。19.如權利要求16所述的方法，其特征在于，所述耙板由鉬和鈦組成。20.如權利要求16所述的方法，其特征在于，所用的接合材料是鈦粉。21.如權利要求16所述的方法，其特征在于，所用的接合材料是鈦箔。22.如權利要求16所述的方法，其特征在于，所用的接合材料是鈦-鉬粉。23.如權利要求16所述的方法，其特征在于，所述壓實和加熱步驟是熱等靜壓處理，在75-300兆帕的壓力和700-95(TC的溫度下進行。24.—種通過濺射根據權利要求1所述的方法制造的耙而制成的鉬-鈦膜。25.—種通過濺射根據權利要求10所述的方法制造的靶而制成的鉬-鈦膜。26.—種面積至少為55英寸x67英寸的鉬-鈦濺射耙。27.—種基本上不含卩(Mo，Ti)合金相的鉬-鈦濺射靶28.如權利要求27所述的鉬-鈦濺射靶，其特征在于，所述耙的密度至少為理論密度的95%。29.—種含單l3(Mo,Ti)合金相的鉬-鈦濺射靶。30.如權利要求29所述的鉬-鈦濺射靶，其特征在于，所述耙的密度至少為理論密度的95%。全文摘要本發明提供了鉬鈦濺射靶。一方面，所述靶基本上不含β(Ti，Mo)合金相。另一方面，所述靶基本上由單相β(Ti，Mo)合金組成。在這兩種情況下，濺射過程中的微粒排放減少。本發明還提供了制備所述靶的方法，將靶接合起來制造大面積濺射靶的方法，以及由所述靶制造的膜。文檔編號C23C14/34GK101360576SQ200680038682公開日2009年2月4日申請日期2006年10月16日優先權日2005年10月20日發明者G·羅扎克,J·A·希爾茨,M·E·蓋多斯,N·C·米爾斯,P·庫馬,R·R·吳,S·米勒申請人:H.C.施塔克公司