專利名稱：一種內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐及煉鎂方法
技術領域：
本發明屬于一種有色金屬真空還原冶煉設備及其生產工藝，特別涉及鎂、鋰、鍶、鈣等高蒸氣壓金屬，用硅鐵或金屬鋁進行加熱還原的制備技術。
背景技術：
堿金屬和堿土金屬可以用熔鹽電解法生產，但某些蒸氣壓較高的堿金屬和堿土金屬，如鋰、鍶、鎂、鈣等，可以用硅、鋁或它們的合金在真空的條件下用金屬熱還原法制得。鎂的金屬熱還原制備方法中硅熱或鋁熱金屬熱還原則得到最廣泛的應用，但其還原劑多以硅鐵合金的形式被使用，而被還原的原料多為煅燒后的白云石，也可以用菱鎂礦和石灰石混合物的煅后產物。使用硅鐵還原劑，稱為硅熱法煉鎂應用最多。作為內電阻加熱硅熱法煉鎂的法國的半連續法，其主體設備類似于一個真空礦熱爐，使用煅后的菱鎂礦石、白云石和鋁土礦的混合料為原料，在真空電弧爐熔煉時產生的熔體作為電阻的發熱體，其熔煉溫度在1600℃以上，此法的優點是反應溫度高，反應速度快，單爐產量大，缺點是工藝不穩定，產品的純度不高。意大利的皮爾加諾法是另一種內電阻加熱硅熱法煉鎂技術，該技術的特點是真空爐內的內電阻加熱是借助爐內的板狀金屬電熱體的電阻熱實現的。反應物料被壓成規則的塊狀直接置于板狀的金屬電熱體之上。這種方法的缺點是內部電阻發熱體的連接結構復雜，爐體結構和電阻發熱體的設計不利于操作。還有一種就是本發明人早先申請的“一種內電阻加熱硅熱法煉鎂爐及其煉鎂方法”，這種內部電阻加熱硅熱法煉鎂爐的不足之處是結晶器在爐的另一端，爐內反應生成的金屬鎂蒸氣不易在此結晶器上凝結，而是在反應器的內上壁凝結。另外，反應生成的殘渣不能及時與未反應產物分離。
發明內容
針對現有硅熱法煉鎂爐及煉鎂方法的不足之處，本發明提供一種內電阻加熱金屬熱還原法煉鎂爐和煉鎂方法。
本發明煉鎂爐爐體為圓筒形，該爐有三個室，爐體的一端為高溫真空還原反應爐室，在其上部為氣態金屬產物結晶室，在其下部為一個灰渣接收室，氣態金屬產物結晶室側壁設置還原爐抽真空管，在氣態金屬產物結晶室內設置鉀鈉捕集器，氣態金屬產物結晶室端口有爐蓋壓住真空墊圈密封。氣態金屬產物結晶室外壁有結晶室外壁冷卻水套，氣態金屬產物結晶室內壁設置一個由不銹鋼制成的用于凝結反應產物的筒形結晶器，筒形結晶器緊貼氣態金屬產物結晶室內壁。高溫真空還原反應爐室的爐體內襯用不銹鋼制成，為圓筒型。高溫真空還原反應爐室的爐體外殼為圓筒型，用鐵板制成。爐體內襯與爐體外殼之間填充保溫材料，并抽成真空，可防止不銹鋼爐體內襯在高溫條件下由于爐室內的負壓而引起的變形。爐體保溫層抽真空管設置在爐體外殼上，用于抽真空。高溫真空還原反應爐室內置由不銹鋼制成的箱體，箱體具有上開口，箱體內置金屬電阻發熱體，可保證爐室內的溫度達到1200～1300℃，金屬電阻發熱體兩端與爐蓋上的銅制電極連接。在不銹鋼的箱體上有帶孔的箱體上蓋，孔的大小和位置與筒形結晶器相一致。在高溫真空還原反應爐室的下部為灰渣接收室，用于收集反應生成的殘留灰渣，灰渣接收室的底部設有灰渣室底部法蘭蓋，灰渣室底部法蘭蓋通過真空墊圈對高溫真空還原反應爐室底部進行密封；該真空墊圈上設置冷卻水套，打開灰渣室底部法蘭蓋可以放出還原反應后產生的灰渣。高溫真空還原反應爐室的右邊有隔熱柵，隔熱柵位于高溫真空還原反應爐室和爐室右端法蘭之間，隔熱柵可隔擋高溫真空還原反應爐室在高溫還原反應時的大部分熱量。爐室右端法蘭，通過真空墊圈實現對爐體右端密封。其真空墊圈外也設置冷卻水套。不銹鋼箱體與爐蓋之間設置隔熱柵，在高溫真空還原反應爐室的左端口用爐蓋壓住真空墊圈來對爐室進行密封。爐體放置在爐體支撐架上。
采用本發明提供的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐生產金屬鎂的方法如下1、首先將壓制成團塊的由CaO.MgO和含硅75％的硅鐵還原劑組成的反應物料置于反應爐室內不銹鋼制成的內有帶狀電阻發熱體的箱體中，這種反應物料位于帶狀電阻發熱體上下和左右。
2、關閉爐室的各爐門，接通冷卻水，然后進行抽空，體系剩余壓力1～13Pa。
3、將電流通過反應室爐門的兩個電極，通入帶狀電阻發熱體，使反應物料加熱到1200～1300℃。在體系剩余壓力1～13Pa條件下，使物料發生如下所示的化學反應2(MgO.CaO)(固)+Si(固)＝2Mg(氣)+2CaO.SiO2(固)氣態的反應產物金屬鎂被結晶到結晶器的內壁上，而鉀鈉金屬雜質結晶在鉀鈉捕集器上。
4、反應結束后，向爐內充入氬氣，打開結晶室頂部的蓋，將結晶室中結晶鎂的結晶器和鉀鈉捕集器取出爐外。將結晶器內壁上的金屬鎂取下，即得結晶狀固體金屬鎂，所制備的金屬鎂純度達98％以上。打開爐室的右門，對反應室內的灰渣進行清理，使其全部落入還原爐爐室下部的灰渣室內。再打開灰渣室下部的法蘭(閥門)，將灰渣排出。
本發明的煉鎂爐不僅適合于金屬熱還原法生產金屬鎂，也適用于用金屬熱還原法生產鋰、鈣、鍶等金屬。采用本發明的技術既不同皮江法，也不同于法國的半連續法及意大利的波爾加諾法，也不同于國外任何一種金屬熱還原煉鎂反應器及其煉鎂方法。本發明在真空還原反應爐室內內置一個不銹鋼制成的上面有蓋、蓋上有孔的箱體，箱體內置有帶狀電阻發熱體，而電阻發熱體的厚度和長度依爐尺寸和功率大小，以及反應所要達到的溫度而定。由CaO.MgO和含硅75％的硅鐵還原劑按化學組成的團塊物料置于帶狀電阻發熱體的上下和左右。實現生成金屬鎂的反應是在爐室抽成真空和1200～1300℃的溫度條件下進行的，純度達到98％的反應產物金屬鎂被結晶在結晶室內的結晶器的內壁上。結晶器設在反應室的正上方，使反應生成的氣體金屬鎂以行程最小的距離凝結在結晶器的內壁上。爐室下部設有灰渣室，右邊設有爐門，在反應結束后，打開此門，可對反應室內反應后的剩余灰渣進行清理。該方法具有反應物料升溫速度塊，熱量集中，反應時間短，能耗低的優點。
該方法實現的是真空還原反應爐用內置電阻發熱體與反應物料的大面積近距離接觸，大大增加反應速度。還有，結晶器在反應器的上方，使反應生成的金屬鎂蒸氣走最近的距離凝結在結晶器的內壁上。除此之外，反應室的下部有反應生成的灰渣的接收室，還原反應后生成的灰渣落入此室。從而達到縮短反應時間，電阻發熱體壽命長和縮短反應周期的目的。
圖1為本發明的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐的結構示意圖，圖2為A-A剖面示意圖。
圖中1銅制電極；2爐蓋，3真空墊圈I；4爐蓋冷卻水套，5高溫真空還原反應爐室，6爐體外殼，7爐體內襯，8金屬電阻發熱體，9反應物料，10箱體，11還原爐抽真空管，12隔熱柵I，13氣態金屬產物結晶室，14結晶室外壁冷卻水套；15筒形結晶器，16鉀鈉捕集器，17爐體保溫層抽真空管，18結晶室爐蓋，19保溫材料，20爐室右端法蘭，21灰渣接收室，22灰渣室底部法蘭蓋，23真空墊圈II，24真空墊圈III， 25真空墊圈IV，26真空墊圈III冷卻水套，27真空墊圈IV冷卻水套；28隔熱柵II，29爐體支撐架；30箱體上蓋。
具體實施例方式
如圖所示，本發明煉鎂爐爐體為圓筒形，該爐有三個室，爐體的一端為高溫真空還原反應爐室5，在其上部為氣態金屬產物結晶室13，在其下部為一個灰渣接收室21，氣態金屬產物結晶室13上部的側壁設置還原爐抽真空管11，在氣態金屬產物結晶室13內設置鉀鈉捕集器16，氣態金屬產物結晶室13端口有爐蓋18(法蘭)壓住真空墊圈II23密封。氣態金屬產物結晶室13外壁有結晶室外壁冷卻水套14，氣態金屬產物結晶室13內壁設置一個用于凝結反應產物的筒形結晶器15，筒形結晶器15緊貼氣態金屬產物結晶室13內壁。高溫真空還原反應爐室5的爐體內襯7用合金鋼制成，為圓筒型。高溫真空還原反應爐室5的爐體外殼6為圓筒型，用鋼板制成。爐體內襯7與爐體外殼6之間填充保溫材料19，并抽成真空，可防止爐體內襯7在高溫條件下由于爐室內的負壓而引起的變形。爐體保溫層抽真空管17設置在爐體外殼6上，用于抽真空。高溫真空還原反應爐室5內置有由不銹鋼制成的箱體10，具有上開口，箱體10內置折曲形薄帶狀金屬電阻發熱體8，可保證爐箱體10內的溫度達到1200～1300℃，金屬電阻發熱體8兩端與爐蓋2上的內通冷卻水的銅制電極1連接。反應物料9放置于箱體10中的帶狀金屬電阻發熱體8的上下和左右，反應物料既可以壓成團狀，也可以是壓成坯狀或其他形狀的塊體。在不銹鋼的箱體10上有帶孔的箱體上蓋30，孔的大小和位置與筒形結晶器15相一致。在高溫真空還原反應爐室5的下部為灰渣接收室21，用于收集反應生成的殘留灰渣，灰渣接收室21的底部設有灰渣室底部法蘭蓋22，灰渣室底部法蘭蓋22通過真空墊圈IV25對高溫真空還原反應爐室5底部進行密封；真空墊圈IV25上有真空墊圈IV冷卻水套27，打開灰渣室底部法蘭蓋22可以放出還原反應后產生的灰渣。高溫真空還原反應爐室5的右邊有隔熱柵I12，隔熱柵I12位于高溫真空還原反應爐室5和爐室右端法蘭20之間，隔熱柵I12可隔擋高溫真空還原反應爐室5在高溫還原反應時的大部分熱量。爐室右端法蘭20，通過真空墊圈III24實現對爐體右端密封。其真空墊圈III24外有真空墊圈III冷卻水套26，不銹鋼箱體10與爐蓋2之間有隔熱柵II28，在高溫真空還原反應爐室5的左端口用爐蓋2壓住真空墊圈I3來對爐室進行密封。爐體放置在爐體支撐架29上。
采用本發明提供的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐生產金屬鎂的方法如下1、首先將壓制成團塊的由CaO.MgO和含硅75％的硅鐵還原劑組成的反應物料置于反應爐室內不銹鋼制成的內有帶狀電阻發熱體的箱體中，這種反應物料位于帶狀電阻發熱體上下和左右。
2、關閉爐室的各爐門，接通冷卻水，然后進行抽空，體系剩余壓力1～13Pa。
3、將電流通過反應室爐門的兩個電極，通入帶狀電阻發熱體，使反應物料加熱到1200～1300℃。在體系剩余壓力1～13Pa條件下，使物料發生如下所示的化學反應2(MgO.CaO)(固)+Si(固)＝2Mg(氣)+2CaO.SiO2(固)氣態的反應產物金屬鎂被結晶到結晶器的內壁上，而鉀鈉金屬雜質結晶在鉀鈉捕集器上。
4、反應結束后，向爐內充入氬氣，打開結晶室頂部的蓋，將結晶室中結晶鎂的結晶器和鉀鈉捕集器取出爐外。將結晶器內壁上的金屬鎂取下，即得結晶狀固體金屬鎂，所制備的金屬鎂純度達98％以上。打開爐室的右門，對反應室內的灰渣進行清理，使其全部落入還原爐爐室下部的灰渣室內。再打開灰渣室下部的法蘭(閥門)，將灰渣排出。
權利要求
1.一種內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐體為圓筒形，該爐有三個室，爐體的一端為高溫真空還原反應爐室，在其上部為氣態金屬產物結晶室，在其下部為一個灰渣接收室，氣態金屬產物結晶室側壁設置還原爐抽真空管，室內設置鉀鈉捕集器，端口有爐蓋壓住真空墊圈密封，外壁有結晶室外壁冷卻水套，內壁設置一個筒形結晶器，筒形結晶器緊貼內壁，爐體內襯與爐體外殼之間填充保溫材料，并抽成真空，高溫真空還原反應爐室內置箱體，箱體具有上開口，箱體內置金屬電阻發熱體，金屬電阻發熱體兩端與爐蓋上的銅制電極連接。
2.按照權利要求1所述的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐體保溫層抽真空管設置在爐體外殼上。
3.按照權利要求1所述的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐室內的箱體上有帶孔的箱體上蓋，孔的大小和位置與氣態金屬產物結晶室內筒形結晶器相一致。
4.按照權利要求1所述的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐室內的箱體與爐蓋之間設置隔熱柵。
5.按照權利要求1所述的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于高溫真空還原反應爐室的右邊有隔熱柵，隔熱柵位于高溫真空還原反應爐室和爐室右端法蘭之間。
6.按照權利要求1所述的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于爐室右端法蘭通過真空墊圈實現對爐體右端密封，其真空墊圈外設置冷卻水套，在高溫真空還原反應爐室的左端口用爐蓋壓住真空墊圈來對爐室進行密封。
7.按照權利要求1所述的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于灰渣接收室的底部設有灰渣室底部法蘭蓋，通過真空墊圈對高溫真空還原反應爐室底部進行密封，該真空墊圈上設置冷卻水套。
8.按照權利要求1所述的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐，其特征在于高溫真空還原反應爐室的爐體內襯為圓筒型，爐體外殼為圓筒型。
9.采用權利要求1所述的內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐煉鎂的方法，其特征在于工藝步驟為①首先將壓制成團塊的由CaO.MgO和含硅75％的硅鐵還原劑組成的反應物料置于高溫真空還原反應爐室內的箱體中、帶狀電阻發熱體上下和左右；②關閉爐室的各爐門，接通冷卻水，進行抽空，使體系剩余壓力到1～13Pa；③將電流通過反應室爐門的兩個電極，通入帶狀電阻發熱體，使反應物料加熱到1200～1300℃，進行反應；④反應結束后，向爐內充入氬氣，打開氣態金屬產物結晶室頂部的蓋，將結晶室中結晶鎂的結晶器和鉀鈉捕集器取出爐外，將結晶器內壁上的金屬鎂取下，即得結晶狀固體金屬鎂，打開爐室的右門，對反應室內的灰渣進行清理，使其全部落入還原爐爐室下部的灰渣室內，再打開灰渣室下部的法蘭，將灰渣排出。
全文摘要
一種內電阻加熱金屬熱還原煉鎂爐及煉鎂方法，屬于有色金屬真空還原冶煉設備及其生產工藝技術領域，該爐有三個室，爐體的一端為高溫真空還原反應爐室，在其上部為氣態金屬產物結晶室，內壁設置一個筒形結晶器，在結晶室下部為一個灰渣接收室，爐體內襯與爐體外殼之間填充保溫材料，并抽成真空，高溫真空還原反應爐室內置箱體，箱體內置金屬電阻發熱體。采用該爐煉鎂在1200～1300℃、體系剩余壓力1～13Pa條件下進行。本發明不僅適合于金屬熱還原法生產金屬鎂，也適用于用金屬熱還原法生產鋰、鈣、鍶等金屬。
文檔編號C22B5/00GK1952191SQ20061020102
公開日2007年4月25日 申請日期2006年10月25日 優先權日2006年7月21日
發明者馮乃祥 申請人:馮乃祥