專利名稱：銠的回收方法
技術領域：
本發明涉及在從六氯銠酸銨溶液，通過添加甲酸回收銠黑后，在還原氣氛下燒成，由此回收粉碎性良好的海綿銠的方法。
背景技術：
回收銠粉末的技術，例如，已在專利第3744014“銠粉的制造方法”中公開。
但是，沒有公開從六氯銠酸銨溶液，得到粉碎性良好的海綿銠的方法。
本發明人們，發現，通過從六氯銠酸銨溶液，用甲酸還原回收銠，在還原氣氛下以某特定的溫度燒成得到的銠黑，可得到氧等級低、粉碎性良好的海綿銠。
專利文獻1專利第3744014“銠粉的制造方法”。
發明內容
本發明的目的在于，提供一種從六氯銠酸銨溶液，回收粉碎性良好的海綿銠的方法。
本發明人等，為解決上述問題，實現了以下發明。
即，本發明，提供一種銠的回收方法，其特征在于(1)在六氯銠酸銨水溶液中添加甲酸，在作為銠黑還原回收銠后，在還原氣氛中用700～900℃燒成銠黑，得到容易粉碎的海綿銠；(2)在形成上述(1)所述的還原氣氛時使用的還原性氣體，是氫氣或含有1vol％以上的氫的氫氬混合氣體。
本發明的銠回收方法(1)在六氯銠酸銨水溶液中添加甲酸，在作為銠黑還原回收銠后，在還原氣氛下燒成銠黑，得到海綿銠，在此操作中，通過適當設定銠黑的燒成溫度，能夠得到氧等級低、粉碎性良好的海綿銠。
圖1表示海綿銠回收流程圖的一方式。
具體實施例方式
以下，詳細說明本發明。
銠金屬，有時通過將粉末狀的銠在溶液中溶解一次后使用，在此種情況下，從溶解性方面考慮，要求銠金屬的粒度小。
對于如此的質量要求，采用六氯銠酸銨水溶液的形式，通過添加甲酸來以銠黑(含氧數個百分點的黑色粉末狀的銠金屬)回收銠后，為了從該銠黑除去氧，通過在還原氣氛中，用適當的溫度燒成，能夠得到氧濃度低、粉碎性良好的海綿銠(海綿狀的銠金屬)。
在燒成時，為了形成還原氣氛，而向燒成爐內通入氫氣或含有1vol％以上的氫的氫氬混合氣體。關于在還原氣氛下燒成時的燒成溫度，優選700～900℃。
如果燒成溫度高于900℃，形成燒結，粉碎性變差。如果燒成溫度低于700℃，銠黑含有約3％的氧，不能充分進行還原反應，燒成后得到的海綿銠的氧等級變高。
通過粉碎在還原氣氛下，700～900℃燒成而得到的海綿銠，可得到氧等級低、粒度小的銠粉末。
實施例下面，參照圖1所示的一方式的流程圖說明本發明。
作為原料，使用幾乎不含銠以外的金屬的表1所示的六氯銠酸銨溶液。
表1
在六氯銠酸銨溶液中添加甲酸，還原銠，回收銠黑。回收的銠黑，在還原氣氛下，800℃燒成2小時。
然后，放置冷卻到室溫時也保持還原氣氛。為了使燒成爐內形成還原氣氛，通入含有5vol％的氫的氫氬混合氣體。
在用瑪瑙研缽粉碎通過燒成而得到的海綿銠后，用網眼180μm的篩子篩選，能夠作為180μm篩下的銠粉末回收總量。
該銠，如表2所示，氧等級為220ppm，能夠充分還原除去銠黑所含的氧。
表2
以與實施例1同樣地回收的銠黑作為原料，除將燒成溫度規定在900℃以外，在按與實施例1相同的條件下燒成銠黑后，得到的海綿銠的粉碎性良好，能夠作為網眼180μm篩子的篩下的銠粉末回收總量。
該銠的氧等級，如表2所示，為180ppm，能夠充分還原除去銠黑所含的氧。
以與實施例1同樣地回收的銠黑作為原料，除將燒成溫度規定在700℃以外，在按與實施例1相同的條件下燒成銠黑后，得到的海綿銠的粉碎性良好，能夠作為網眼180μm篩子的篩下的銠粉末回收總量。
該銠的氧等級，如表2所示，為580ppm，能夠充分還原除去銠黑所含的氧。
以與實施例1同樣地回收的銠黑作為原料，除將燒成溫度規定在600℃以外，在按與實施例1相同的條件下燒成銠黑后，得到的海綿銠的粉碎性良好，但氧等級為1080ppm，與實施例1～3相比，如表2所示，氧等級高。
以與實施例1同樣地回收的銠黑作為原料，除將燒成溫度規定在1000℃以外，在按與實施例1相同的條件下燒成銠黑后，得到的海綿銠燒結，如表2所示，不能用瑪瑙研缽粉碎成粉末狀。但是，氧等級如表2所示為130ppm，為小于實施例1的值。
由表2可知，通過用燒成溫度700～900℃燒成銠黑，能夠得到氧等級低、粉碎性好的海綿銠。
由以上得出，根據本發明，在六氯銠酸銨水溶液中添加甲酸，在作為銠黑還原回收銠后，通過在還原氣氛下用700～900℃燒成銠黑，進行粉碎，可得到氧等級低、粉碎性好的海綿銠。
權利要求
1.一種銠的回收方法，其特征在于，在六氯銠酸銨水溶液中添加甲酸，在作為銠黑還原回收銠后，在還原氣氛中，用700～900℃燒成銠黑，得到容易粉碎的海綿銠。
2.根據權利要求1所述的銠的回收方法，其特征在于，在形成還原氣氛時使用的還原性氣體，是氫氣或含有1vol％以上的氫的氫氬混合氣體。
全文摘要
一種銠的回收方法，在六氯銠酸銨水溶液中添加甲酸，在作為銠黑還原回收銠后，在還原氣氛中用700～900℃燒成銠黑，得到容易粉碎的海綿銠。從而，提供得到粉碎性良好的海綿銠的回收方法。
文檔編號C22B3/00GK101045961SQ20061014390
公開日2007年10月3日 申請日期2006年11月6日 優先權日2006年3月31日
發明者薄井正治郎, 永井燈文 申請人:日礦金屬株式會社