專利名稱：氯化物溶液循環制作皂化有機相稀土萃取分離的方法
技術領域：
本發明涉及用于稀土萃取分離的方法，特別是一種氯化物溶液循環制 作皂化有機相稀土萃取分離的方法。
背景技術：
目前萃取分離碳酸稀土和氧化稀土的方法是采用工業鹽酸與碳酸稀 土或氧化稀土進行化學反應，使之成為水相氯化稀土溶液。用氫氧化鈉或 氫氧化銨與酸性萃取劑進行化學反應，使之成為有皂化有機相溶液。把上 述水相氯化稀土溶液與上述皂化有機相溶液及鹽酸，通過分餾萃取的方 法，達到對碳酸稀土或氧化稀土中的稀土萃取分離的目的。上述方法的缺 點是工藝復雜，鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化銨的消耗量大，分離1噸氧化稀
土需要消耗10噸鹽酸和10噸氫氧化鈉或氫氧化銨，成本較高，也不利環
境保護。
發明內容
本發明的目的是針對上述傳統的方法工藝復雜、消耗化學溶劑多、成 本高的缺點，研究出一種氯化物溶液循環制作皂化有機相稀土萃取分離的 方法，工藝簡單、避免氫氧化鈉或氫氧化銨，特別是氨氮對環境的污染， 降低成本，本發明采用的氯化物包括氯化銨、氯化鈉、氯化鉀。
本發明的目的是這樣實現的- 1、 制備酸性萃取劑溶液 按酸性萃取劑溶液重量百分比計
稱取30-60的酸性萃取劑，酸性萃取劑包括萃取劑P507、萃取劑 P204、萃取劑P272、萃取劑環烷酸；稱取40-70的煤油或10-60的 煤油和10-30的醇類，包括異辛醇、仲辛醇。
把上述的酸性萃取劑和煤油或煤油、醇溶液混合，充分攪拌 10至50分鐘，有機相即是濃度為0.1摩爾/升至2摩爾/升的酸性 萃取劑溶液。
2、 制備氯化物溶液酸性萃取劑的皂化液體 按皂化液體重量百分比計
稱取60-80濃度大于2%的氯化物溶液，包括氯化銨、氯化鈉或氯化鉀 溶液其中的一種；
稱取20-40的碳酸鈣、氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鎂、氫氧化鎂、氧化 鎂其中的一種或幾種；
把上述的濃度大于2%的氯化物溶液，包括氯化銨、氯化鈉或氯化鉀 溶液其中的--種，裝入混合罐中，加入上述的碳酸鈣或氫氧化鈣、氧化轉 或碳酸鎂、氫氧化鎂、氧化鎂，充分拌攪、過濾，把濾渣與濾液分離，排 除濾渣，制成氯化物溶液酸性萃取劑的皂化液體。
3、 制備酸性萃取劑皂化有機相
按酸性萃取劑液體和氯化物溶液酸性萃取劑的皂化液體總重量百分
比計.
把上述10-90的酸性萃取劑溶液與上述10-90的氯化物溶液酸性萃取 劑的皂化液體裝入萃取罐中，控制反應溫度l(TC至70°C，充分拌攪3至 60分鐘后，靜止、分離上層的酸性萃取劑皂化有機相。
4、氯化物溶液循環制作皂化有機相萃取分離氯化稀土溶液 按氯化物溶液酸性萃取劑皂化有機相和氯化稀土溶液原料總重量百 分比計
把上述的40-60的酸性萃取劑皂化有機相與40-60的濃度為0. 1摩爾 /升-2.0摩爾/升的氯化稀土溶液裝入萃取罐中，控制反應溫度1(TC至70 °C，時間3至60分鐘，靜止、分離上層的酸性萃取劑負載稀土有機相， 達到對氯化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取劑的目的。分離的氯化物水 相可循環用。
采用本發明稀土萃取分離酸性萃取劑皂化有機相的制作方法，不僅工 藝簡單、而且氯化物水相可循環重復使用，減少化學物品對環境的污染， 降低生產成本。 具體實施方案
實施例1:氯化銨溶液循環制作皂化有機相稀土萃取分離的方法 1、制備酸性萃取劑溶液
稱取1000kg的酸性萃取劑P507;稱取1000kg的煤油。把上述的酸 性萃取劑P507和煤油混合，充分攪拌20分鐘，有機相即是濃度為1.5M的酸性萃取劑溶液。
2、 制備氯化銨溶液酸性萃取劑的皂化液體
稱取270kg濃度大于2%的氯化銨溶液；稱取17kg的氧化鈣，把上述 的濃度大于2%的氯化銨溶液裝入混合罐中，加入上述的氧化鈣，充分拌攪、 過濾，把濾渣與濾液分離，排除濾渣，制成氯化銨溶液酸性萃取劑的皂化 液體。
3、 制備酸性萃取劑皂化有機相
稱取上述的酸性萃取劑溶液1000kg與上述的氯化銨溶液酸性萃取劑 的皂化液體1000kg裝入萃取罐中，控制反應溫度3(TC ，充分拌攪30分鐘 后，靜止、分離上層的氯化銨溶液酸性萃取劑皂化有機相。
4、 氯化銨溶液循環制作皂化有機相萃取分離氯化稀土溶液 稱取上述的1000kg的氯化銨溶液酸性萃取劑皂化有機相與濃度為
1.0摩爾/升的140kg的氯化稀土溶液裝入萃取罐中，控制反應溫度3(TC， 時間40分鐘，靜止、分離上層的酸性萃取劑負載稀土有機相，達到對氯 化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取劑的目的。分離的無稀土的氯化物水 相可重復使用。
實施例2:氯化鈉溶液循環制作皂化有機相稀土萃取分離的方法 1、制備酸性萃取劑溶液
稱取1000kg的酸性萃取劑P507;稱取1000kg的煤油。把上述的酸 性萃取劑P507和煤油混合，充分攪拌15分鐘，有機相即是濃度為1.5M
的酸性萃取劑溶液。
2、 制備氯化鈉溶液酸性萃取劑的皂化液體
稱取300kg濃度大于2%的氯化鈉溶液；稱取25kg的氧化鎂，把上述 的濃度大于2%的氯化銨溶液裝入混合罐中，加入上述的氧化鈣，充分拌攪、 過濾，把濾渣與濾液分離，排除濾渣，制成氯化銨溶液酸性萃取劑的皂化 液體。
3、 制備酸性萃取劑皂化有機相
稱取上述的酸性萃取劑溶液1000kg與上述的氯化鈉溶液酸性萃取劑 的皂化液體1000kg裝入萃取罐中，控制反應溫度25°C ，充分拌攪20分鐘 后，靜止、分離上層的氯化銨溶液酸性萃取劑皂化有機相。
4、 氯化鈉溶液循環制作皂化有機相萃取分離氯化稀土溶液 稱取上述的1000kg的氯化鈉溶液酸性萃取劑皂化有機相與濃度為
1.0摩爾/升的140kg的氯化稀土溶液裝入萃取罐中，控制反應溫度25i:， 時間30分鐘，靜止、分離上層的酸性萃取劑負載稀土有機相，達到對氯 化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取劑的目的。分離的無稀土的氯化物水 相可重復使用。
權利要求
1、氯化物溶液循環制作皂化有機相稀土萃取分離的方法，其特征是(1)、制備酸性萃取劑溶液按酸性萃取劑溶液重量百分比計稱取30-60的酸性萃取劑，酸性萃取劑包括萃取劑P507、萃取劑P204、萃取劑P272、萃取劑環烷酸；稱取40-70的煤油或10-60的煤油和10-30的醇類，包括異辛醇、仲辛醇，把上述的酸性萃取劑和煤油或煤油、醇溶液混合，充分攪拌10至50分鐘，有機相即是濃度為0.1摩爾/升至2摩爾/升的酸性萃取劑溶液；(2)、制備氯化物溶液酸性萃取劑的皂化液體按皂化液體重量百分比計稱取60-80濃度大于2％的氯化物溶液，包括氯化銨、氯化鈉或氯化鉀溶液其中的一種；稱取20-40的碳酸鈣、氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鎂、氫氧化鎂、氧化鎂其中的一種或幾種；把上述的濃度大于2％的氯化物溶液，包括氯化銨、氯化鈉或氯化鉀溶液其中的一種，裝入混合罐中，加入上述的碳酸鈣或氫氧化鈣、氧化鈣或碳酸鎂、氫氧化鎂、氧化鎂，充分拌攪、過濾，把濾渣與濾液分離，排除濾渣，制成氯化物溶液酸性萃取劑的皂化液體；(3)、制備酸性萃取劑皂化有機相按酸性萃取劑液體和氯化物溶液酸性萃取劑的皂化液體總重量百分比計把上述10-90的酸性萃取劑溶液與上述10-90的氯化物溶液酸性萃取劑的皂化液體裝入萃取罐中，控制反應溫度10℃至70℃，充分拌攪3至60分鐘后，靜止、分離上層的酸性萃取劑皂化有機相；(4)、氯化物溶液循環制作皂化有機相萃取分離氯化稀土溶液按氯化物溶液酸性萃取劑皂化有機相和氯化稀土溶液原料總重量百分比計把上述的40-60的酸性萃取劑皂化有機相與40-60的濃度為0.1摩爾/升-2.0摩爾/升的氯化稀土溶液裝入萃取罐中，控制反應溫度10℃至70℃，時間3至60分鐘，靜止、分離上層的酸性萃取劑負載稀土有機相，達到對氯化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取劑的目的，分離的氯化物水相可循環用。
全文摘要
本發明公開一種氯化物溶液循環制作皂化有機相稀土萃取分離的方法，工藝流程包括(1)制備酸性萃取劑溶液；(2)制備氯化物溶液酸性萃取劑的皂化液體；(3)制備酸性萃取劑皂化有機相；(4)氯化物溶液循環制作皂化有機相萃取分離氯化稀土溶液把酸性萃取劑皂化有機相氯化稀土溶液裝入萃取罐中，控制反應溫度、時間，靜止、分離上層的酸性萃取劑負載稀土有機相，達到對氯化稀土溶液中的稀土萃取到酸性萃取劑的目的。分離的氯化物水相可循環用。采用本發明稀土萃取分離酸性萃取劑皂化有機相的制作方法，不僅工藝簡單、而且氯化物水相可循環重復使用，減少化學物品對環境的污染，降低生產成本。
文檔編號C22B3/00GK101168799SQ20061012304
公開日2008年4月30日 申請日期2006年10月27日 優先權日2006年10月27日
發明者張文海, 胡建康 申請人:胡建康