專利名稱：發黑磷化液的制備方法
技術領域：
本發明屬于表面化學的技術領域，特別涉及一種對鋼鐵表面進行磷化處 理的黑色磷化液的預處理液。
技術背景目前，對金屬表面進行磷化處理，其磷化膜可以作為油漆基層提高漆膜 的附著力和耐蝕性，或者作為承載、滑動表面上的持油介質，消除磨損、擦 傷，也可以用于拉絲、拉管、冷擠壓等金屬冷加工作業，或者作為持油層與 防銹油配合起防腐作用。隨著磷化工藝技術的發展，對磷化膜的要求越來越高，有時為了美觀或視覺要求需要進行黑色磷化處理。如中國專利1993年 10月27 口公開的公開號為CN1077757的"黑色磷化液及其制備方法"的專 利，其預處理液使用鋅離了、鈣離子和鎳離子組成的預處理液，但該發明的 技術用于金屬件磷化時，所生成的磷化膜呈灰色或深灰色，色澤不夠美觀， 裝飾效果不太好。如中國專利CN1231705公開的磷化液及其工藝，其使用溫 度為15-75"成本比較高，成膜時間長，成膜疏松，耐蝕性差，不能滿足較 高的耐蝕性和美觀性的要求。 發明內容本發明的目的在于提供一種磷化成膜快，均勻細致無花斑，結合力好的 發黑磷化液的制備方法。本發明的目的是這樣實現的它包括以下步驟先將水加入反應釜中，接著加入氧化鋅，加入過程中均勻攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入磷
酸，均勻攪拌，待溶液澄清后，往溶液中加入硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶 解；然后，逐步順序加入硝酸鎳、檸檬酸、氟硼酸鈉、間硝基苯、磺酸鈉、 鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料；以上 組分重量百分比含量分別為磷酸30 35%、氧化鋅6 8%、硝酸鋅12 20%、檸檬酸0.9 1.8%、硝酸鎳0.2% 0.5%、氟硼酸鈉0. 7 1.1 %、 間硝基苯磺酸鈉1.2% 1.9%、鎢酸鈉3 5%，其余為水。 本發明的技術效果成膜致密，發黑發亮。因此，本發明具有配制簡單，使用方便，磷化膜具有良好的附著力和耐 蝕性。
具體實施方式
實施例1先將46%的水加入反應釜中，接著加入6%的氧化鋅，加入過程中均勻 攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入30%的磷酸，均勻攪拌，待溶液澄清 后，往溶液中加入12%的硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶解；然后，逐步順序 加入0.2%的硝酸鎳、0.9%檸檬酸、0.7%的氟硼酸鈉、1.2%的間硝基苯磺酸 鈉、3%的鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下步 物料。實施例2先將26.7%的水加入反應釜中，接著加入8%的氧化鋅，加入過程中均 勻攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入35%的磷酸，均勻攪拌，待溶液澄 清后，往溶液中加入20%的硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶解；然后，逐步順 序加入0.5%的硝酸鎳、1.8%檸檬酸、1.1%的氟硼酸鈉、1.9%的間硝基苯磺
酸鈉、5%的鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下 步物料。實施例3先將36.8%的水加入反應釜中，接著加入7%的氧化鋅，加入過程中均 勻攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入32%的磷酸，均勻攪拌，待溶液澄 清后，往溶液中加入16%的硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶解；然后，逐步順 序加入0.3%的硝酸鎳、1.4%檸檬酸、0.9%的氟硼酸鈉、1.6%的間硝基苯磺 酸鈉、4%的鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下 步物料。將待處理零件進行除油，水洗，除銹，水洗后，在室溫下，將需磷化的 金屬件放入處理液中，處理2分鐘，取出，水洗，然后，將零件放入磷化液 中處理10分鐘，取出水洗，封孔，水洗烘干，浸防銹油漆，得成品。金屬件黑色磷化處理后，顏色發黑，無偏色、浮色。膜厚2-3微米，硫 酸銅點滴試驗，120s 180s， 3XNaCL浸15min后，40天-150天無銹，室內 掛片，12個月無銹。為了提高磷化膜的防護能力，磷化后應對磷化膜進行填充和封閉處理。 利用重鉻酸鉀、碳酸鈉溶液填充處理后，可以根據需要在錠子油、防銹油或 潤滑油中進行封閉。如需涂漆，應在鈍化處理干燥后進行，工序間隔不超過 24小時。
權利要求
1、一種發黑磷化液的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟先將水加入反應釜中，接著加入氧化鋅，加入過程中均勻攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入磷酸，均勻攪拌，待溶液澄清后，往溶液中加入硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶解；然后，逐步順序加入硝酸鎳、檸檬酸、氟硼酸鈉、間硝基苯磺酸鈉、鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料；以上組分重量百分比含量分別為磷酸30～35％、氧化鋅6～8％、硝酸鋅12～20％、檸檬酸0.9～1.8％、硝酸鎳0.2％～0.5％、氟硼酸鈉0.7～1.1％、間硝基苯磺酸鈉1.2％～1.9％、鎢酸鈉3～5％，其余為水。
全文摘要
發黑磷化液的制備方法。涉及一種對鋼鐵表面進行磷化處理的黑色磷化液的預處理液。它包括以下步驟先將水加入反應釜中，接著加入氧化鋅，加入過程中均勻攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入磷酸，均勻攪拌，待溶液澄清后，往溶液中加入硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶解；然后，逐步順序加入硝酸鎳、檸檬酸、氟硼酸鈉、間硝基苯、磺酸鈉、鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料；以上組分重量百分比含量分別為磷酸30～35％、氧化鋅6～8％、硝酸鋅12～20％、檸檬酸0.9～1.8％、硝酸鎳0.2％～0.5％、氟硼酸鈉0.7～1.1％、間硝基苯磺酸鈉1.2％～1.9％、鎢酸鈉3～5％，其余為水。本發明成膜致密，發黑發亮。
文檔編號C23C22/07GK101130863SQ200610086250
公開日2008年2月27日 申請日期2006年8月23日 優先權日2006年8月23日
發明者馮為民 申請人:馮為民