專利名稱：一種超細化學鎳粉的防氧化方法
技術領域：
一種超細化學鎳粉的防氧化方法，涉及一種采用化學方法生產超細鎳粉方法，特別是其防氧化的方法。
背景技術：
現代電子、磁性材料、導電漿料、催化劑、零部件、高容量電池、有機合成、航天器件等各大行業的快速發展，對粉末產品的要求越來越高，不僅是化學成份的相對純化，對粉末產品的一些物理特性提出了更高的要求。隨著現代新材料產業的進一步發展，粉末的粒度越來越趨向于細化，在用鎳鹽為原料，經過還原生產出粒度小于10um的超細化學鎳粉活性非常高，在從還原氣氛中取出過程中，該鎳粉會在幾秒鐘迅速氧化，甚至發生自燃現象，失去超細化學鎳粉的特性。
目前，生產超細具有特殊性能的鎳粉，除羰基氣相沉積法外，主要采用超細鎳鹽經過還原生產超細化學鎳粉，該鎳粉不但微觀形貌呈枝晶或纖維狀，而且其粒度非常細，小于10um，活性非常高。現在已有技術對粉末的防氧化技術，一般大多都是粉末產出后處理，如銅粉及銅包覆粉末、銀粉及銀的包覆粉末等的后續防氧化技術，由于超細化學鎳粉的活性非常高，暴露在空氣中幾秒鐘內就會氧化，甚至發生自燃現象，因此不可能出粉后再進行防氧化處理，顯然采用在還原氣氛中取出，進行防氧化外理或利用添加劑都是不能完成的。因而超細化學鎳粉的防氧化成為了難點。
發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種能在還原完成后出爐之前，進行表面鈍化處理，防止粉末的快速氧化的超細化學鎳粉的防氧化方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
一種超細化學鎳粉的防氧化方法，其特征在于在以超細草酸鎳為原料用氫氣還原生產超細化學鎳粉時，在密閉系統中完成還原后，再繼續通氫氣降溫到130-160℃，開始向密閉系統中逐漸通入氮氣或惰性氣體，在加大氮氣或惰性氣體流量并同時減少氫氣流量，進行氣體轉換，至氮氣等惰性氣體和氫氣的體積流量比為4～6∶1時，保持至系統降溫至70～80℃后，繼續降低氫氣的流量加大氮氣或惰性氣體至完全通入氮氣或惰性氣體，至系統降溫至室溫。
一種超細化學鎳粉的防氧化方法，其特征在于進行氣體轉換時是采用三通管和通氣閥門控制的。
本發明的方法，超細化學鎳粉在密閉系統中完成還原后，開始在密閉容器是用氮氣等惰性氣體進行保護，使超細化學鎳粉在此過程中，降低對氫氣的吸附，而且使鎳粉表面吸附一層氮氣等惰性氣體，形成一層鈍化膜，隔絕與空氣的接觸，從而達到鈍化并保護化學鎳粉的目的，同時，由于是吸附一層氮氣等惰性氣體的膜，不會對使用產生任何影響。并且該技術在還原裝置中一次完成，操作簡單，效果好。
通過表面鈍化工藝，降低了超細鎳粉的活性，為了進一步保證防氧化徹底，鎳粉在取出還原爐后，繼續放進充了氮氣等惰性氣體的密封袋內，繼續鈍化24小時以上，方可徹底做到超細鎳粉的防氧化。對其它超細金屬粉末有相同鈍化作用，具有同樣防氧化效果。
具體實施例方式
一種超細化學鎳粉的防氧化方法，其特征在于在以超細草酸鎳為原料用氫氣還原生產超細化學鎳粉時，在密閉系統中完成還原后，再繼續通氫氣降溫到130-160℃，開始向密閉系統中逐漸通入氮氣或惰性氣體，在加大氮氣或惰性氣體流量并同時減少氫氣流量，進行氣體轉換，至氮氣等惰性氣體和氫氣的體積流量比為4～6∶1時，保持至系統降溫至70～80℃后，繼續降低氫氣的流量加大氮氣或惰性氣體至完全通入氮氣或惰性氣體，至系統降溫至室溫。
實施例1在密閉系統還原爐中加熱到規定的溫度，然后通氫氣還原，還原完成后，開始降溫，當溫度降到160℃時，開啟氮氣瓶的閥門，調節氫氣和氮氣瓶的閥門，以流量表指示到氮氣和氫氣的流量比為4∶1，繼續降溫至80℃，關閉氫氣瓶的閥門，只通氮氣，等密閉系統中溫度降低到45℃時，停止通氮氣，打開密閉系統，取出已被還原的超細鎳粉，迅速放進密封袋中，充滿氮氣并封口，放置24小時后取出，超細鎳粉外觀呈松散的黑色粉末，氫損值低于2.0％。
實施例2在密閉系統的還原爐中加熱到規定的溫度，然后通氫氣還原，還原完成后，開始降溫，當溫度降到140℃時，開啟氮氣瓶的閥門，調節氫氣和氮氣瓶的閥門，以流量表指示到氮氣和氫氣的流量比為5∶1，繼續降溫至75℃，關閉氫氣瓶的閥門，只通氮氣，等密閉系統中溫度降低到50℃時，停止通氮氣，打開密閉系統，取出已被還原的超細鎳粉，迅速放進密封袋中，充滿氮氣并封口，放置24小時后取出，超細鎳粉外觀呈松散的黑色粉末，氫損值低于2.0％。
實施例2在密閉系統的還原爐中加熱到規定的溫度，然后通氫氣還原，還原完成后，開始降溫，當溫度降到130℃時，開啟氮氣瓶的閥門，調節氫氣和氮氣瓶的閥門，以流量表指示到氮氣和氫氣的流量比為4∶1，繼續降溫至70℃，關閉氫氣瓶的閥門，只通氮氣，等密閉系統中溫度降低到50℃時，停止通氮氣，打開密閉系統，取出已被還原的超細鎳粉，迅速放進密封袋中，充滿惰性氣體并封口，放置24小時后取出，超細鎳粉外觀呈松散的黑色粉末，氫損值低于2.0％。
權利要求
1.一種超細化學鎳粉的防氧化方法，其特征在于在以超細草酸鎳為原料用氫氣還原生產超細化學鎳粉時，在密閉系統中完成還原后，再繼續通氫氣降溫到130-160℃，開始向密閉系統中逐漸通入氮氣或惰性氣體，在加大氮氣或惰性氣體流量并同時減少氫氣流量，進行氣體轉換，至氮氣等惰性氣體和氫氣的體積流量比為4～6∶1時，保持至系統降溫至70～80℃后，繼續降低氫氣的流量加大氮氣或惰性氣體至完全通入氮氣或惰性氣體，至系統降溫至室溫。
2.根據權利要求1所述的一種超細化學鎳粉的防氧化方法，其特征在于進行氣體轉換時是采用三通管和通氣閥門控制的。
3.根據權利要求1所述的一種超細化學鎳粉的防氧化方法，其特征在于鎳粉在取出還原爐后，繼續放進充氮氣等惰性氣體的密封袋內，繼續鈍化24小時以上。
全文摘要
一種超細化學鎳粉的防氧化方法，涉及一種采用化學方法生產超細鎳粉方法，特別是其防氧化的方法。其特征在于在以超細草酸鎳為原料用氫氣還原生產超細化學鎳粉時，在密閉系統中完成還原后，再繼續通氫氣降溫到130－160℃，開始向密閉系統中通入氮氣或惰性氣體，加大氮氣或惰性氣體流量并同時減少氫氣流量，至氮氣等惰性氣體和氫氣的體積流量比為4～6∶1時，保持至系統降溫至70～80℃后，繼續降低氫氣的流量加大氮氣或惰性氣體至完全通入氮氣或惰性氣體。本發明的方法，使鎳粉表面吸附一層氮氣等惰性氣體，形成一層鈍化膜，隔絕與空氣的接觸，從而達到鈍化并保護化學鎳粉的目的，在還原裝置中一次完成，操作簡單，效果好。
文檔編號B22F9/16GK1817520SQ200610065028
公開日2006年8月16日 申請日期2006年3月17日 優先權日2006年3月17日
發明者陳自江, 汪錦瑞, 段建軍, 陳濘來, 顏智宏 申請人:金川集團有限公司