專利名稱：用于鈮酸鋰光學晶片研磨拋光的拋光液的制作方法
技術領域：
本發明涉及化學機械拋光技術領域，更具體地說，是涉及一種用于鈮酸鋰光學晶片研磨拋光的拋光液。
背景技術：
鈮酸鋰是應用于電子、微電子、光電子領域的一類基礎材料，是一種具有鐵電、壓電、熱電、電光、聲電和光折變效應等多種性質的功能材料，具有優良的電壓、電-光、非線性光學特性。
隨著光電子技術的發展，新型高性能、高精密、高集成的光電子系統不斷涌現，材料表面加工質量作為主要參數，尤其是平整度，粗糙度和潔凈度直接影響器件質量，為適應光電子迅速發展的需要，對晶體表面的完整性及精度提出了嚴格要求，即表面無缺陷、無變質層，表面超光滑。
目前，鈮酸鋰晶片拋光方面的研究報道不多，尚缺乏專門針對鈮酸鋰結構性能特點的加工技術的報導，鈮酸鋰晶片的實際生產中往往存在加工效率和成品率低、表面劃傷難以控制、加工質量難以控制等問題。因此，研究鈮酸鋰的拋光加工特性，開展鈮酸鋰單晶深加工技術，即超光滑無損傷表面拋光加工技術研究，對于開發大直徑鈮酸鋰晶片，進一步提高硬脆材料精密與超精密加工水平，促進光電子產業的發展有著深遠的意義。這其中關鍵是研發出高性能拋光液。
發明內容
本發明是為了解決鈮酸鋰晶體CMP(化學機械拋光)拋光液存在的問題，克服現有拋光工藝存在的表面劃傷、平整度不高和清洗難的技術問題，而提供一種化學作用強，易于清洗，有效解決了劃傷問題，拋光速率高，流動性好，無沉淀產生的用于鈮酸鋰光學晶片研磨拋光的拋光液。在CMP條件下，在高PH值條件下，將鋰離子形成極穩定的絡合物和形成易溶于水的鈮酸鹽是提高效率和表面質量的關鍵，本發明的拋光液使上述要求獲得有效保證。
本發明用于鈮酸鋰光學晶片研磨拋光的拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠 30～90；有機胺堿 1～10；無機堿 1～5； 活性劑0.5～5；螯合劑FA/O 0.5～5；去離子水 余量。
本發明所述拋光液的較佳配比的成分和體積％比組成如下硅溶膠 50～80；有機胺堿 1.5～7；無機堿 1.5～3；活性劑1.5～3.5；螯合劑FA/O 0.5～5；去離子水 余量。
本發明所述的硅溶膠為溶劑型二氧化硅磨料，濃度10％～50％，粒徑范圍15～80nm。
本發明所述的有機胺堿是多羥基多胺類有機堿，如四羥乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲基氫氧化胺、四乙基氫氧化胺，無機堿為25％的KOH溶液。
本發明所述的活性劑為非離子活性劑，如FA/OI型活性劑、聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)等。
本發明所述的螯合劑FA/O，是具有十三個以上螯合環的無金屬離子螯合劑。
關于CMP(化學機械拋光)拋光液的性能，關鍵是能提供高的腐蝕速率，好的平整度，高的選擇性，表面均一性，低的粗糙度和小的表面瑕疵，并且利于后續清洗過程，使得磨料粒子不能殘留在晶片表面影響器件性能。
本發明與現有技術相比較具有如下有益效果本發明通過有機堿與鈮酸鋰表面物質形成可溶性胺鹽，易于脫離反應表面。從而避免增加磨料粒度和拋光液的黏度，有效地解決了劃傷、平整性和吸附物去除問題。
1.本發明采用高PH值(9～13.5)，強堿性保證了拋光高速率。
2.本發明采用有機胺堿和無機堿組成的復合堿調節PH值，提高化學作用，使反應產物可溶，易于清洗。克服了一般加工時無法發生氧化還原反應，只能以強機械作用為主，速率慢，易劃傷的缺點。
3.本發明中加入FA/O表面活性劑加快表面質量傳遞，保證在凸起處與凹陷處拋光速率選擇性好。保證了平整度，有效降低了表面粗糙度。
4.本發明采用粒度15～80nm，濃度10～50wt％的SiO2水溶膠作為CMP磨料，硬度與鈮酸鋰相近，不易產生劃傷，有效地解決了劃傷問題。
5.本發明中加入有十三個以上螯合環無鈉離子FA/O水溶性螯合劑，對幾十種金屬離子具有更高的螯合作用。
本發明中各組分的作用分別為以納米級二氧化硅為磨料，其硬度較小，分布均勻，可以有效減少劃傷性問題；且流動性好、無沉淀、拋光后產物粘度小，后續清洗簡單；且二氧化硅磨料無毒、無污染，是理想的磨料。另外化學反應會影響磨料表面、拋光布和表面膜的機械性質，所以它對機械作用亦產生很大的作用。
有機胺堿pH值調節劑，能將pH值調到10～13.5，而且可以充當緩沖劑，當拋光液局部pH值發生變化時，可以迅速釋放本身的羥基調整pH值，使拋光液保持穩定的pH值，從而使反應生成物表面處處去除速率均勻，能得到較好的平行度。另外多羥多胺為分子量很大的高分子有機物，只有在CMP的壓力與高速旋轉條件下才形成極易溶于水的穩定的胺鹽鈮酸胺，這種反應產物分子量很大，在壓力作用和磨料及布的摩擦作用下很容易脫離氧化物表面，從而加速了CMP過程中的機械去除過程，提高了拋光速率。而在凹處由于壓力小難以形成大分子產物，提高了凹凸速率差，有效保證平整化。無機堿KOH的作用也為調節pH值，而且KOH堿性較大，可以很容易調節pH值到一個較高值。本發明采用有機胺堿和無機堿混合配制的復合堿，克服KOH在調節硅溶膠到pH值13附近時容易產生溶膠的缺點，并且通過有機胺堿的緩沖作用，可以使拋光液的pH值保持穩定。
活性劑可以加快表面質量傳遞，保證在凸起處與凹陷處拋光速率選擇性好。保證了平整度，也有效降低了表面粗糙度顯著降低表面張力，并且在表面形成易清洗的物理吸附膜，可以有效解決殘余顆粒的清洗問題。
選用河北工業大學研制、生產的有十三個以上螯合環無鈉離子FA/O水溶性螯合劑，對幾十種金屬離子具有很高的螯合作用，可以有效帶離鋰離子脫離表面。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步描述。
本發明拋光液實施例1～實施例5的成分和其體積(L)組成如下
<p>表2(份)
當以上述方式，在粘合片3上形成各個半導體器件之后，從半導體器件上剝離粘合片3。因此，獲得具有圖5所示結構的半導體器件。獲得的各個半導體器件為無引線的薄型器件，其厚度僅與封裝樹脂層8的厚度相同，并且在該器件中其上固定有半導體元件的基板9的部分和導電部件4的部分暴露在該器件的底側。在剝離粘合片3中，通過在23℃溫度和65％RH濕度的氣氛中，以300毫米/分鐘的牽引速度，在90°的方向上抽出粘合片3，從而剝離粘合片3。剝離力的平均值確定為粘合力。結果示于表3和表4中。
權利要求
1.一種用于鈮酸鋰光學晶片研磨拋光的拋光液，其特征是，所述拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠30～90； 有機胺堿1～10；無機堿1～5； 活性劑0.5～5；鰲合劑FA/O 0.5～5；去離子水余量。
2.根據權利要求1所述的拋光液，其特征是，所述拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠50～80； 有機胺堿1.5～7；無機堿1.5～3； 活性劑1.5～3.5；鰲合劑FA/O 0.5～5；去離子水余量。
3.根據權利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述硅溶膠為溶劑型二氧化硅磨料，濃度10％～50％，粒徑范圍15～80nm。
4.根據權利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述有機胺堿是多羥基多胺類有機堿，如四羥乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲基氫氧化胺、四乙基氫氧化胺。
5.根據權利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述無機堿為25％的KOH溶液。
6.根據權利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述活性劑為FA/OI型活性劑、聚氧乙烯仲烷基醇醚、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)中的一種。
7.根據權利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述螯合劑FA/O是具有十三個以上螯合環的無金屬離子螯合劑。
全文摘要
本發明公開了一種用于鈮酸鋰光學晶片研磨拋光的拋光液。本發明拋光液成分和體積％比組成如下硅溶膠30～90；有機胺堿1～10；無機堿1～5；活性劑0.5～5；螯合劑FA/O 0.5～5；去離子水為余量。本發明在CMP條件下，在高pH值條件下，將鋰離子形成極穩定的絡合物和形成易溶于水的鈮酸鹽，提高效率和表面質量；本發明通過有機堿與鈮酸鋰表面物質形成可溶性胺鹽，易于脫離反應表面，從而避免增加磨料粒度和拋光液的黏度，有效地解決了劃傷、平整性和吸附物去除問題。
文檔編號B24B13/00GK1858131SQ20061001397
公開日2006年11月8日 申請日期2006年5月31日 優先權日2006年5月31日
發明者劉玉嶺, 武曉玲 申請人:河北工業大學