保存穩定性出色的氮化鐵系磁性粉末的制作方法

專利名稱：保存穩定性出色的氮化鐵系磁性粉末的制作方法
技術領域：
本發明涉及高記錄密度的磁性記錄介質所使用的氮化鐵系磁性粉末，特別是磁特性的經時劣化得到改善，而且著火溫度提高的保存穩定性出色的氮化鐵系磁性粉末。
背景技術：
近年來對磁性記錄介質希望具有更高的記錄密度，伴隨這一希望正在推進記錄波長的短波長化。如果磁性粒子的尺寸不比記錄短波長信號范圍的長度小很多的話，就不能造出清晰的磁化轉移狀態，實際上不可能記錄。因此，對于磁性粉末，就要求其粒子的尺寸充分地小于記錄波長。
另外，為了推進高密度化，記錄信號的分辨率也必須要提高，為此，降低磁性記錄介質的噪聲就變得很重要。噪聲受來自粒子大小的影響很大，越是微粒，就越有利于降低噪聲。因此，作為高記錄密度用的磁性粉末，從這點出發也要求粒子的尺寸充分小。
但是，伴隨著變為微粒，粒子之間一個一個單獨存在很困難，即使在作為數據存儲用一般使用的金屬磁性粉的場合，如果明顯地微粒化，也存在制造過程中還原時容易引起燒結這樣的問題。如果引起燒結，粒子體積變大，因而成為噪聲的發生源，另外在制造磁帶時分散性惡化和表面平滑性受損，所以不希望出現。作為適用于高密度記錄介質的磁性粉末，除了粉體自身的磁特性外，制造磁帶時的粉體特性，即，平均粒徑、粒度分布、比表面積、TAP密度、分散性等也是重要的。
至今為止，作為適用于高密度記錄介質的具有出色磁特性的磁性粉末，已知有以Fe16N2相為主相的氮化鐵系磁性粉末，專利文獻1、2中對此進行了公開。
在專利文獻1中，公開了表現出高矯頑力(Hc)、高飽和磁化強度(σs)的比表面積大的氮化鐵系磁性體，教導了作為Fe16N2相晶體磁異向性和磁性粉末的比表面積增大的協同效果，可得到與形狀無關的高的磁特性。
在專利文獻2中，記載了作為專利文獻1的改良的磁性粉末，本質上球狀乃至橢圓狀稀土類-鐵-硼系、稀土-鐵系、或稀土-氮化鐵系的磁性粉末，教導了用這些磁性粉末在制造磁帶介質時可得到出色的特性。其中，記載了以Fe16N2相為主相的稀土-氮化鐵系磁性粉末盡管是20nm左右的微粒，矯頑力也可達到200kA/m(2512Oe)或更高，再有，由于根據BET法的比表面積小，飽和磁化強度也高，通過使用此稀土-氮化鐵系磁性粉末，涂覆型磁性記錄介質的記錄密度可以飛躍提高。
此稀土-氮化鐵系磁性粉末的制造方法是通過將稀土類元素與Al、Si中的1種或2種在粒子表面包覆的磁鐵礦，還原成為稀土類-鐵系的磁性粉末后，用NH3氣體進行氮化處理的氨氮化法，由于用此氮化處理生成的Fe16N2相的大的晶體磁異向性，可得到適用于高記錄密度介質的磁性粉末，即，為微粒的并且具有高Hc、高σs等特性的磁性粉末。
特開2000-277311號公報[專利文獻2]國際公開WO03/079333A1發明內容然而最近，對具有長期使用磁特性劣化也少的出色的“耐候性”的磁性粉末的要求比以往更加強烈。例如，在使用引起大的經時變化的磁性粉末制造計算機用存儲磁帶時，隨著時間的經過，會出現Hc和σs下降的現象。如果Hc下降，由于記錄在該磁性粉末上的信息不能保持，會產生信息消失的問題。再有，如果σs下降，則記錄在該磁性粉末上的信息會讀不出來，作為結果，就會失去信息。盡管可以是高記錄密度記錄，但對于存儲磁帶來說，信息的消失卻是致命的，因此，具有出色的“耐候性”對于磁性粉末來說是極為重要的條件。
但是，“耐候性”與平均粒徑有著很大的關系，平均粒徑變小則有惡化的傾向。如前所述，雖然為了實現高記錄密度化，微粒化是重要的，但由于“微粒化”和“耐候性”是選擇的關系，所以強烈希望能有打破這一關系取得兼容兩者的技術。
另外，如果推進微粒化，比表面積增大表面活性提高，如果在高溫下粉末曝曬，會容易引起所謂著火的問題。因此，也希望同時開發出提高著火溫度從而提高“高溫穩定性”的技術。
進一步，為提高介質的記錄密度，使介質每單位面積存在盡可能多的磁性粒子是有利的。因此，有必要使粉末的TAP密度提高。如果TAP密度低，盡管微粒化，粒子的堆積(packing)也會惡化，介質的記錄密度得不到提高。
本發明借鑒這樣的現狀，以提供在微粒化的氮化鐵系磁性粉末方面，磁特性不容易經時劣化的性質“耐候性”和高溫下不易著火的性質“高溫穩定性”(以下將這些特性一并稱為“保存穩定性”)得到改善的粉末，進一步，TAP密度得到提高的粉末為目的。
本發明人詳細研究的結果，發現通過以氮化處理過的氮化鐵系粉末為原料，對其進行Si、P、Ti中的1種或多種元素包覆的表面處理，而且含有規定量C的粉末，可以實現“保存穩定性”出色的氮化鐵粉末。再有，確認這樣的氮化鐵磁性粉末的TAP密度也可以同時得到提高。
即，上述的目的可通過對以Fe16N2相為主體的氮化鐵系磁性粉末(例如，平均粒徑25nm以下)的粒子包覆Si、P、Ti中的1種或多種元素，其C/Fe的原子比為0.5-30％，優選的(Si+P+Ti)/Fe的原子比為0.1-10％的氮化鐵系磁性粉末來達到。
這里，C/Fe的原子比是指粉體中的C量和Fe量的比以原子％所表示的比，具體來說，就是采用根據粉體的定量分析求得的C量(原子％)和Fe量(原子％)，根據C量(原子％)/Fe量(原子％)×100所確定的值。同樣，(Si+P+Ti)/Fe的原子比是指粉體中的Si、P、Ti的總量和Fe量的比以原子％所表示的比，具體來說，就是采用根據粉體的定量分析求得的Si、P、Ti的各個量(原子％)和Fe量(原子％)，根據{Si量(原子％)+P量(原子％)+Ti量(原子％)}/Fe量(原子％)×100所確定的值。
另外，在本發明中，可提供形成Si、P、Ti的1種或多種的包覆物的上述氮化鐵系磁性粉末，特別是用下面式(1)所定義的ΔHc為5％或以下的粉末，或下面式(2)所定義的Δσs為20％或以下的粉末。
ΔHc＝(HC0-HC1)/HC0×100 (1)Δσs＝(σs0-σs1)/σs0×100 (2)這里，HC0及σs0分別為作為發明對象的上述包覆后的氮化鐵系磁性粉末的矯頑力(kA/m)及飽和磁化強度(Am2/kg)。HC1和σs1分別為上述包覆后的氮化鐵系磁性粉末在恒溫恒濕容器內在60℃、90％RH下保持一周(即，24×7＝168小時)后的矯頑力(kA/m)和飽和磁化強度(Am2/kg)。磁性粉末在恒溫恒濕容器內保持的時候，采用將該粉末2g以2-4mm的厚度均等地放入玻璃容器中，將各個該容器放入恒溫恒濕容器中，暴露在60℃、90％RH的環境下的方法。
在這里，特別是著火溫度在140℃或更高的氮化鐵系磁性粉末，或TAP密度在1.0g/cm3或更高的氮化鐵系磁性粉末為合適對象。
這里，著火溫度為該粉末(例如75mg)在大氣中從常溫開始以10℃/分的升溫速度加熱時著火的溫度。
根據本發明，在謀求平均粒徑在25nm或以下或20nm或以下微粒化的氮化鐵磁性粉末方面，可提供在長期使用的場合的磁特性的經時劣化顯著改善，而且著火溫度提高的磁性粉末，即，“保存穩定性”出色的磁性粉末。同時，也可實現TAP密度的提高。因此，本發明對于提高高記錄密度磁介質及裝備有高記錄密度磁介質的電子儀器的性能及提高耐久性、信賴性是有貢獻的發明。
具體實施例方式
本發明的氮化鐵系磁性粉末在氮化處理后的階段在其表面被包覆含有Si、P、Ti中的1種或多種的物質(例如氧化物)。該粉末含有碳。在這種粉末的場合，例如，就是平均粒徑為25nm或以下或20nm或以下的微粒化的粉末，關于為什么保存穩定性顯著提高，而且TAP密度也提高，目前還不清楚。但是，如后面實施例所示，氮化處理后包覆了Si、P、Ti中的1種或多種的本發明的氮化鐵系磁性粉末與用氮化處理前包覆Si等的制造方法制造的傳統的氮化鐵系磁性粉末相比，特別是在粒徑25nm或以下的范圍呈現出了非常出色的耐候性。另外，與氮化處理后包覆Si等的同類粉末相比，含有規定量C的本發明的氮化鐵系磁性粉末，與不添加碳的磁性粉末相比，著火溫度明顯提高，而且TAP密度也增大。因此可知，本發明的粉末具有與傳統粉末不同的結構。
本發明的氮化鐵系磁性粉末中特有的出色的耐候性，可通過在恒溫恒濕容器中保持的加速試驗來確認。即，可將該粉末放入恒溫恒濕容器中進行在60℃、90％RH下保持一周的加速試驗，測定加速試驗后的矯頑力HC1和飽和磁化強度σs1，用此值與該粉末在加速試驗前的矯頑力HC0及飽和磁化強度σs0比較來進行評價。具體而言，就是考察上述(1)式所定義的ΔHc和上述(2)式所定義的Δσs的值。本發明的氮化鐵系磁性粉末可獲得ΔHc為5％或以下，Δσs為20％或以下的出色的耐候性。
再有，關于氮化鐵系磁性粉末的著火溫度，可用TG/DTA(重量/差熱分析裝置)通過著火試驗確認。即，著火溫可通過分取該粉末75mg，將其置入TG/DTA中，在大氣中從常溫以10℃/分的升溫速度加熱進行試驗，根據著火時的溫度進行評價。本發明的氮化鐵磁性粉末的著火溫度為140℃或更高，高溫下的穩定性出色。
下面，對獲得保存穩定性及TAP密度得到改善的本發明的氮化鐵系磁性粉末的方法進行說明。
首先，作為供給包覆處理的氮化鐵系磁性粉末(原料)，沒有特別的限定，但因為燒結被抑制，粒度分布良好，分散性好的粉末在進行包覆處理時的均質性好，例如根據本發明人在特愿2004-76080號中公開的氮化鐵系磁性粉末特別適用。這是將固溶Al的鐵氧化物(針鐵礦)還原后，通過用含有NH3的氣體氮化可得到的Fe16N2為主體的氮化鐵系磁性粉末。在原料中，不是必須特別要含有C。因為在后述的含C處理中可使其含有規定量的碳。
關于原料的粒徑，除高記錄密度的磁性記錄介質使用外，優選平均粒徑為25nm或以下，或進一步，20nm或以下。根據本發明，這樣的微粒化的粉末可獲得顯著的保存穩定性改善效果。
作為包覆Si、P、Ti中的1種或更多種的表面處理方法，首先，將氮化鐵磁性粉末原料在水中分散后，添加pH調節劑，然后，可添加作為包覆劑的含Si物質、含P物質或含Ti物質。也可以將氮化鐵磁性粉末原料在水中分散后，先添加包覆劑的含Si物質、含P物質或含Ti物質等，然后再添加pH調節劑。添加含Si物質、含P物質或含Ti物質和pH調節劑時，優選對液體進行攪拌。也可以在保持攪拌的液體的同時設定熟化時間。因為通過調整此熟化時間可以改變Si、P、或Ti的包覆量，可以用改變熟化時間來控制包覆量。
作為上述的pH調節劑，可舉出硫酸、硝酸、醋酸等的酸和NaOH、NH3等的堿。pH調節劑的添加量可調整為使pH調節劑和含Si物質、含P物質或含Ti物質全部加入時的pH值為9-12的量。但是，在采用pH調節劑先于含Si物質等添加的場合，因為添加大量的酸會使磁性粉末溶解，有必要調整為不激烈溶解的程度。
作為包覆劑的含Si物質，可舉出硅酸鈉和烷氧基硅烷(Siliconalkoxide)、膠態硅酸鹽、硅烷偶聯劑等。作為含P物質，可舉出磷酸、磷酸鹽、苯膦酸、次磷酸鈉等。作為含Ti物質，可舉出氯化鈦、硫酸鈦、鈦偶聯劑等。另外，在使用硅烷偶聯劑或鈦偶聯劑的場合，由于在Si或Ti包覆的階段中同時含有C，不進行后述的含C處理也可得到著火溫度上升及TAP密度改善的效果。
Si、P、Ti的包覆量，優選使這些元素的總含量相對于Fe的原子比為0.1％或更高，即，M/Fe原子比(M為Si、P、Ti的合計)為0.1％或更高。如果M/Fe原子比不足0.1％，會出現不能穩定獲得充分的耐候性改善效果的情況。另一方面，關于M/Fe原子比的上限，只要是在最終得到的粉末不變為非磁性的范圍內，沒有特別的限定，例如，可以是50％或以下的范圍。實際上，M/Fe原子比為0.1％-10％的范圍就可以獲得相當大的耐候性改善效果。為了更進一步地改善耐候性改善效果，也可以在包覆Si、P、Ti中的1種或更多種后，進行80-200℃的熱處理。
如上述這樣在氮化鐵系磁性粉末的表面上包覆Si、P、Ti中的1種或更多種的磁性粉末，可通過用有機溶劑洗滌，使該粉末含有C。這樣在著火溫度提高的同時，TAP密度增大。作為有機溶劑可使用醇。例如，可舉出甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇等，沒有特別的限定。這里所說的“洗滌”指在有機溶劑中添加磁性粉末后，或用攪拌，或用超聲波均化器、砂磨機等賦予能量的處理，與單單用醇對磁性粉末表面上所附著的水進行的取代處理不同。雖然為什么在賦予能量的洗滌方法的場合帶來著火溫度的上升和TAP密度增加現在還不清楚，但推定在賦予能量的洗滌方法的場合和單單用醇取代水的場合，C的含有方式不同。洗滌時間雖然根據攪拌速度和超聲波均化器等所給與的能量不同而不同，但優選10分鐘或更長。
C的含量優選對于Fe的原子比，即，C/Fe原子比為0.5-30％。C/Fe原子比不足0.5％，會出現不能穩定獲得充分的著火溫度改善效果的情況。另一方面，關于C/Fe原子比的上限，只要是在最終得到的粉末不變為非磁性的范圍內，沒有特別的限定，例如，30％以下的范圍就足夠了，實際上，C/Fe原子比為0.5％-20％的范圍就可以獲得相當大的著火溫度改善效果。如前所述，由于在包覆處理中使用硅烷偶聯劑或鈦偶聯劑的場合，也同時加入了C，因此，也可以省略含C處理。
下面舉出本發明的實施例，在這之前，先對各實施例中所得到的特性值的測定方法進行說明。
磁性粉末中的Fe的定量用平沼產業株式會社制造的平沼自動滴定裝置(COMTIME-980)進行。再有，磁性粉末中的P、Ti的定量用日本Jarrell Ash株式會社制造的高頻誘導等離子發光分析裝置(IRIS/AP)進行。磁性粉末中的Si的定量用JIS M8214中記載的重量法進行。C的定量用株式會社堀場制作所制造的碳·硫分析裝置EMIA-220V進行。由于這樣的定量結果是用質量％給出的，一旦全元素的比例變換為原子％，可算出Si/Fe原子比、Ti/Fe原子比、P/Fe原子比，C/Fe原子比。
數平均粒徑用日本電子株式會社制造的透過型電子顯微鏡100CX MarkII，在拍攝58000倍的透過型電子顯微鏡照片后，在縱橫上都擴大3倍，對上面顯示的400個磁性粒子測定每個粒子最長的部分，用其平均值。
磁特性(矯頑力Hc，飽和磁化強度σs，殘留磁化強度σr)的測定用VSM(Digital Management Systems株式會社制造)，在最大796kA/m的外加磁場下測定。
比表面積用BET法測定。
著火溫度用Seiko Instruments株式會社制造的TG/DTA6300EXSTAR6000，在大氣中，從常溫開始以10℃/分進行加熱，測定當時的著火溫度。
TAP密度將磁性粉末放入玻璃制的樣品槽(5mm直徑×40mm高)中，振實高度10cm，進行200次輕敲后測定。
通過加速試驗對各制品粉末的磁特性的經時劣化進行評價。即，首先用上述粉末整體特性的磁特性調查方法測定加速試驗前的磁特性HC0及σs0。接著，將各制品粉末在恒溫恒濕容器內在60℃、90％RH下保持一周后，對該粉末用上述粉末整體特性的磁特性調查方法測定Hc及σs，以所得到的各個測定值作為HC1和σs1。然后，通過下面的式(1)及式(2)求出ΔHc及Δσs，用該值評價耐候性。ΔHc及Δσs越小，耐候性越好。
ΔHc＝(HC0-HC1)/HC0×100 (1)Δσs＝(σs0-σs1)/σs0×100 (2)[實施例1]作為原料的氮化鐵系粉末，使用表1中所示的氮化鐵A。X射線衍射的結果，氮化鐵A是以Fe16N2為主體，具有可認為是γ-Fe2O3的氧化物層的氮化鐵。
將純水972.3mL(L表示升)調整為30℃，添加氨水10.4g(NH3濃度為23.1質量％)。在此溶液中一邊攪拌一邊加入10g氮化鐵A，然后，添加Si濃度為2質量％的硅酸鈉水溶液17.2g，攪拌·保持10分鐘。其漿料用biphynel漏斗過濾，過濾后的濾餅用1L純水洗滌。進一步，將得到的粉末加入400mL異丙醇中，以630轉/分的攪拌速度攪拌，保持15分鐘。然后，將再次過濾得到的粉末在80℃的氮氣氣氛中干燥6小時或更長，得到含C并包覆Si的目的氮化鐵系粉末。成分分析的結果，得到的氮化鐵系粉末中的Si含量以Si/Fe原子比表示為3.0％。另外C含量以C/Fe原子比表示為1.5％。該氮化鐵磁性粉末的特性示于表2中。
除使用2-丁醇作為醇洗滌劑外，重復實施例1。成分分析的結果，得到的氮化鐵系粉末中的Si含量以Si/Fe原子比表示為2.9％。另外C含量以C/Fe原子比表示為1.9％。該氮化鐵磁性粉末的特性示于表2中。
在醇洗滌時，除攪拌時變更為用超聲波均化器進行處理外，重復實施例1。成分分析的結果，得到的氮化鐵系粉末中的Si含量以Si/Fe原子比表示為3.0％。另外C含量以C/Fe原子比表示為1.2％。該氮化鐵磁性粉末的特性示于表2中。
將純水972.3mL調整為30℃，添加氨水11.8g(NH3濃度為23.1質量％)。在此溶液中一邊攪拌一邊加入10g上述氮化鐵A，然后，添加P濃度為2質量％的磷酸水溶液28.5g，攪拌·保持10分鐘。其后的工序以和實施例1同樣的方法，得到含C并包覆P的氮化鐵系粉末。成分分析的結果，得到的氮化鐵系粉末中的P含量以P/Fe原子比表示為1.4％。另外C含量以C/Fe原子比表示為0.9％。該氮化鐵磁性粉末的特性示于表2中。
將純水931.2mL調整為30℃，添加氨水19.5g(NH3濃度為23.1質量％)。在此溶液中一邊攪拌一邊加入10g上述氮化鐵A，然后，添加Ti濃度為1.8質量％的硫酸鈦水溶液47.1g，攪拌·保持10分鐘。其后的工序以和實施例1同樣的方法，得到含C并包覆Ti的氮化鐵系磁性粉末。成分分析的結果，得到的氮化鐵系粉末中的Ti含量以Ti/Fe原子比表示為3.7％。另外C含量以C/Fe原子比表示為1.2％。該氮化鐵磁性粉末的特性示于表2中。
在帶有密閉性良好的蓋子的1L燒杯中，加入679g的異丙醇，一邊攪拌，一邊向該溶液中吹入氮氣(1L/分)，除去溶解的氧，使燒杯上部空間的氣相的氧濃度為0.1％或以下。該氮氣的吹入和攪拌一直持續到以后的反應結束為止。
這里，不和大氣接觸將其特性示于表1中的氮化鐵A6g加入燒杯中，攪拌10分鐘后，持續60分鐘將部分液體從燒杯連續抽出，使該液體通過循環式的砂磨機裝置，然后，再返回到燒杯中的這樣的連續進行循環的分散處理。這時，砂磨機裝置內，以85％的填充率裝填有直徑為0.1μm的微小的氧化鋯珠，另外，燒杯中的攪拌速度為630rpm。
對于結束分散處理的漿料，以使磁性粉末的Si/Fe原子比達到2％的所需量加入濃度為3質量％的硅烷偶聯劑(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，進一步繼續進行60分鐘與上述同樣的分散處理，接著，加入6.3g的純水，一邊促進水解反應，一邊進行120分鐘的熟化。該水解反應和熟化期間也繼續上述通過攪拌和液體循環進行的分散處理。
處理后，得到的漿料用聚四氟乙烯樹脂薄膜過濾器過濾，過濾后的濾餅用1L異丙醇進行洗滌。接著，將得到的粉末在80℃的氮氣氣氛下干燥6小時或更長。得到含C并包覆Si的目的氮化鐵系磁性粉末。成分分析的結果，得到的氮化鐵系粉末中的Si含量以Si/Fe原子比表示為1.5％。另外C含量以C/Fe原子比表示為13.3％。該氮化鐵系磁性粉末的特性示于表2中。
除將分散處理中所使用的裝置變更為超聲波均化器外，重復實施例6。通過偶聯處理所得到的含C并包覆Si的氮化鐵系磁性粉末中的Si含量以Si/Fe原子比表示為2.0％。另外C含量以成分分析的結果C/Fe原子比表示為18.2％。該氮化鐵系磁性粉末的特性示于表2中。
除使用的偶聯劑變更為味之素Fine-Techno株式會社制造的鈦偶聯劑Plenact，磁性粉末的Ti/Fe原子比變更為2％的需要量之外，重復實施例7。成分分析的結果，通過偶聯處理得到的含C并包覆Ti的氮化鐵系粉末中的Ti含量以Ti/Fe原子比表示為2.0％。另外C含量以C/Fe原子比表示為16.0％。該氮化鐵系磁性粉末的特性示于表2中。
除將使用的偶聯劑變更為濃度3質量％的硅烷偶聯劑(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)和味之素Fine-Techno株式會社制造的鈦偶聯劑Plenact兩種，變更磁性粉末的Si/Fe原子比為1％，磁性粉末的Ti/Fe原子比為1％，即，(Si+Ti)/Fe原子比為2％的所需量外，重復實施例7。成分分析的結果，通過偶聯處理得到的含C并包覆Si+Ti的氮化鐵系粉末中的Si含量以Si/Fe原子比表示為1.2％，Ti含量以Ti/Fe原子比表示為1.0％。即，(Si+Ti)/Fe原子比為2.2％。另外C含量以C/Fe原子比表示為17.0％。該氮化鐵系磁性粉末的特性示于表2中。
除沒有實施用異丙醇洗滌的工序外，重復實施例1。成分分析的結果，得到的包覆Si的氮化鐵系粉末中的Si含量以Si/Fe原子比表示為3.2％。另外C含量以C/Fe原子比表示為0.5％或以下。該氮化鐵系磁性粉末的特性示于表2中。
除沒有實施用異丙醇洗滌的工序外，重復實施例4。成分分析的結果，得到的包覆P的氮化鐵系粉末中的P含量以P/Fe原子比表示為1.6％。另外C含量以C/Fe原子比表示為0.5％或以下。該氮化鐵系磁性粉末的特性示于表2中。
用上述專利文獻2的實施例15所記載的方法，即，在氮化處理前的磁鐵礦上包覆Si及Y，其后實施氮化處理的方法，制造出平均粒徑18nm、比表面積56m2/g的氮化鐵系粉末。得到的氮化鐵系粉末中的Si含量以Si/Fe原子比表示為4.3％。該氮化鐵系磁性粉末的特性示于表2中。


如表2中所示，與本發明有關的實施例1-9的含C而且包覆Si、P或Ti的氮化鐵磁性粉末與進行表面處理前的氮化鐵A(表1)相比，ΔHc和Δσs被大幅度地改善。同時，著火溫度提高到140℃或更高，TAP密度增大到1.0g/cm3或更高。只進行Si、P或Ti的包覆，而不進行含C處理的比較例1、2的氮化鐵磁性粉末其著火溫度及TAP密度的改善不充分。用氮化處理前包覆Si的傳統制造方法制造的比較例3的氮化鐵磁性粉末其ΔHc及Δσs的改善不充分，“耐候性”差。
權利要求
1.一種氮化鐵系磁性粉末，其特征為對Fe16N2主體氮化鐵系磁性粉末包覆Si、P、Ti中的一種或多種，其C/Fe的原子比為0.5-30％。
2.一種氮化鐵系磁性粉末，其特征為對平均粒徑在25nm或以下的Fe16N2主體氮化鐵系磁性粉末包覆Si、P、Ti中的一種或多種，其C/Fe的原子比為0.5-30％。
3.權利要求1或2所記載的氮化鐵系磁性粉末，其中(Si+P+Ti)/Fe的原子比為0.1-10％。
4.權利要求1-3的任一項所記載的氮化鐵系磁性粉末，其中用下式(1)所定義的ΔHc為5％或以下，ΔHc＝(HC0-HC1)/HC0×100 (1)這里HC0為上述包覆后的氮化鐵系磁性粉末的矯頑力(kA/m)，HC1為上述包覆后的氮化鐵系磁性粉末在恒溫恒濕容器內在60℃、90％RH下保持一周后的矯頑力(kA/m)。
5.權利要求1-3的任一項所記載的氮化鐵系磁性粉末，其中用下式(2)所定義的Δσs為20％或以下，Δσs＝(σs0-σs1)/σs0×100 (2)這里σs0為上述包覆后的氮化鐵系磁性粉末的飽和磁化強度(Am2/kg)，σs1為上述包覆后的氮化鐵系磁性粉末在恒溫恒濕容器內在60℃、90％RH下保持一周后的飽和磁化強度(Am2/kg)。
6.權利要求1-3的任一項所記載的氮化鐵系磁性粉末，其中著火溫度為140℃或更高。
7.權利要求1-3的任一項所記載的氮化鐵系磁性粉末，其中TAP密度為1.0g/cm3或更高。
全文摘要
本發明提供一種保存穩定性顯著改善的氮化鐵系磁性粉末。本發明的磁性粉末是在以Fe
文檔編號B22F1/02GK1792509SQ20051013775
公開日2006年6月28日 申請日期2005年12月19日 優先權日2004年12月21日
發明者正田憲司, 木村宙, 網野岳文 申請人:同和礦業株式會社