專利名稱：等軸晶鋁鎳鈷鈦永磁合金的制造工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種永磁合金的制造工藝，尤其是等軸晶鋁鎳鈷鈦永磁合金的制造工藝。
背景技術：
永磁合金被廣泛應用在高新技術中，如移動通訊、高檔助聽器、磁性傳感器等等。目前生產鋁鎳鈷鈦永磁合金的工藝方法有兩種其一，是通過大氣熔煉、澆注的方式生產的鑄造鋁鎳鈷鈦永磁合金；其二，是粉末冶金工藝生產的燒結鋁鎳鈷鈦永磁合金。用鑄造工藝生產的鋁鎳鈷鈦永磁合金產品，存在著精度差，制作小而復雜形狀的產品難度高，表面質量差等缺陷，而用粉末冶金工藝生產的燒結鋁鎳鈷鈦永磁合金產品，雖然克服了前述鑄造工藝生產的產品缺陷，滿足了精度、質量方面的要求，但磁性能低。中國專利號為01130484.7的“粉末燒結鋁鎳鈷鈦永磁合金的生產工藝”，調整了配方成份、燒結、熱處理等關鍵工藝，使磁性能有大幅度提高，達到了鑄造工藝相同的指標，其磁性能指標磁感應強度(Br)＝840～1000(mT)；矯頑力(Hcb)＝90～145(KA/m)；磁能級(BH)max＝34～50(KJ/m3)，但盡管如此，在合金內部缺陷方面，即使是用燒結工藝生產的永磁合金其磨面上的微細針孔和麻點仍然存在，而當前的工藝技術是難以消除這些缺陷的，另外，磁性能中的矯頑力(Hcb)還是偏低，這在現代技術的某些應用方面受到了限制。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于克服現有技術的缺陷而提供一種既要達到較高的純度，消除合金內部的微細缺陷，又要有優異的永磁性，要求磁性能達到磁感應強度(Br)＝760～980(mT)、矯頑力(Hcb)＝124～165(KA/m)、內稟矯頑力(HcJ)＝132～176(KA/m)、磁能級(BH)max＝46.40～58.40(KJ/m3)的等軸晶鋁鎳鈷鈦永磁合金的制造工藝。
本發明的技術問題通過以下技術方案實現一種等軸晶鋁鎳鈷鈦永磁合金的制造工藝，其特征在于
①原料配制a、原材料準備選用金屬元素鋁(Al)、鎳(Ni)、鈷(Co)、銅(Cu)、鈦(Ti)、鈮鐵(NbFe)、鐵(Fe)，添加元素選用硅(Si)、硫化鐵(FeS)、釤鈷(SmCo)，對每種原材料進行清除表面氧化皮及附著物，然后在100～150℃的溫度下烘干1.5～2.5小時除水分；b、原料配制按重量百分比稱取各元素重量鋁(AI)6.9～8.5，鎳(Ni)12.5～14.1，鈷(Co)36.0～39.1，銅(Cu)2.4～3.0，鈦(Ti)4.3～7.8，鈮鐵(NbFel1)0.4～2.0，鐵(Fe)余量，添加元素硅(Si)0.1～0.6，硫化鐵(FeS)0.1～0.5，釤鈷(SmCo)0.1～1；②真空熔煉和氬氣保護a、爐料裝填爐料裝填按鐵(Fe)、鎳(Ni)、鈷(Co)、銅(Cu)、鈮鐵(NbFe)的順序裝入真空熔煉爐爐腔底部，鋁(Al)和鈦(Ti)放在爐膛上部，添加元素硅(Si)、硫化鐵(FeS)和釤鈷(SmCo)放在爐蓋上的分料盒中待用；b、鑄型準備將鑄型放在900～950℃的中溫爐內保溫1～1.5小時，然后迅速取出，放入真空熔煉爐真空室內厚度為3cm的鐵板上，上部加上鑄型蓋板和壓鐵，壓鐵重量在8～10千克，最后在壓鐵上部安放冒口，并要求冒口帶有經過1250～1300℃焙燒10～15分鐘處理后的過濾網，使澆注時的鋼液經過濾網除去浮渣；c、爐料裝填和鑄型準備完成后，合上真空室爐蓋并迅速進行抽真空5～10分鐘，使真空室內真空度達到4～10Pa，然后送電加熱進行熔煉；待爐料全部熔化后加入微量的添加元素硅(Si)、硫化鐵(FeS)、釤鈷(SmCo)進行精煉；當鋼液溫度達到1620～1650℃時充入氬氣，使真空室內氣壓達到-0.06～0.05MPa，然后將鋼液迅速澆入確保在800～850℃溫度下的鑄型澆注成型；d、鑄型澆注后，靜置冷卻40～50分鐘，才可打破真空開啟爐蓋，取出鑄型放入保溫盒中冷卻至室溫；③熱處理a、退火處理將鑄型澆注后的產品放入高溫爐升溫到1090～1110℃，保溫1.5～2.5小時，然后隨爐冷卻至室溫，退火后的產品進行粗磨加工；b、兩級預熱處理產品在500～550℃的中溫爐中保溫15～20分鐘，再轉入900～1000℃的中溫爐中保溫15～20分鐘；
c、固熔處理隨后迅速轉入1220～1260℃的高溫爐中保溫10～15分鐘進行固熔處理，使合金體成為單相固熔體；d、磁場控溫冷卻將產品從高溫爐中迅速取出置于2000～3000Oe的磁場中，用2～4分鐘從1220～1260℃冷卻到880～900℃，然后自然冷卻至700～720℃左右，再轉入750～780℃的均化爐中保溫5～6分鐘，再轉入810～850℃的外加3500～4500Oe磁場的等溫爐中，保溫15～18分鐘，再取出自然冷卻到室溫；e、三級回火處理第一級將產品轉入回火爐，采用650～670℃保溫3～4小時；第二級隨爐降溫到620～640℃保溫6～7小時；第三級再隨爐降溫到580～600℃保溫15～16小時，然后隨爐降溫到400℃以下出爐。
所述的真空熔煉、氬氣保護澆注過程中產生的澆道回料，可在下一次真空熔煉中安放在熔煉爐爐膛底部參與熔煉。
本發明與現有技術對比，①合金在真空下熔煉、氬氣保護下澆注，防止合金在熔融狀態下氧化，提高了合金的純度，消除了合金內部的微細缺陷；澆注時鋼液通過過濾網，起到了閉渣的作用，鑄型在800～850℃的溫度下澆注，可以減緩凝固速度，有利于鋼液中殘留氣體和夾渣的排除，對于提高合金的純度和磁性起到了重要作用；②優化的合金成份范圍和合理的工藝措施是取得良好效果的關鍵，使磁性能指標達到Br＝760～965(mT)、Hcb＝129～165(KA/m)、Hcj＝135～176(KA/m)、(BH)max＝48.0～58.4(KJ/m3)；③加入微量添加元素Si、SmCo可改善合金的工藝穩定性、尤其是FeS的加入明顯改善了加工性能；④由本工藝技術生產過程所產生的回料，可以重復使用，但不降低其磁性能；⑤就等軸晶而言，本工藝所制出的產品達到了國內最好水平，首家滿足用戶需要；⑥適合批量生產的要求。
具體實施例方式
本發明按不同的磁性能要求，設定三組化學成份的配方見表1
配方中的金屬元素為固體塊狀。其中鈮鐵(NbFe)的配方比例按規定鈮(Nb)∶鐵(Fe)＝1∶1，金屬元素的加入也可以以合金形式按相應比例加入。
工藝要求原材料必須消除其表面的氧化皮及其附著物，并在120℃的溫度下烘干2小時除去水分。
真空熔煉氬氣保護前先進行爐料裝填和鑄型準備。
爐料裝填前真空室必須清理干凈，不得有粉塵和水氣存在，配方爐料裝填應按鐵、鎳、鈷、銅、鈮鐵的順序裝入熔煉爐爐膛底部，鋁和鐵裝在熔煉爐爐膛上部，添加元素硅、硫化鐵、釤鈷放在熔煉爐爐蓋的分料盒中待用，以便在爐料全部熔化后加入，如有回料，回料也裝在熔煉爐爐腔底部。
為了提高合金產品的表面質量和真空鑄造的特殊要求，鑄型采用特殊配方的耐高溫材料制成，經過高溫燒結，除去水份和揮發物，在使用時重新加熱到950℃保溫1.5小時，然后迅速用專用工具夾持到熔煉爐真空室中，周圍用特制的外套固緊，上面用壓塊壓實，壓鐵上部安放帶有經過1300℃焙燒15分鐘的過濾網，以便除去浮渣，為真空室熔煉提供保證。
爐料裝填和鑄型準備完成后，合上真空室爐蓋并迅速進行抽真空，達真空度后再送電加熱鋼液達要求溫度進行熔煉，待爐料全部熔化后加入微量的添加元素進行精煉并充入氬氣，然后將鋼液迅速澆入一定溫度下的鑄型澆注成型，鑄型澆注后靜置一定時間，最后打開爐蓋取出鑄型放入保溫盒中冷卻至室溫。
真空熔煉和氬氣保護的工藝規范見表2表2
熱處理工藝規范，見表3
表3
續表3
按上述工藝制得的產品各組磁性能比較表，見表4表4
以上磁性能的測量由我公司的永磁測量儀進行測定，由國家計量單位標定的傳遞樣品進行校準，結果可靠。
權利要求
1.一種等軸晶鋁鎳鈷鈦永磁合金的制造工藝，其特征在于①原料配制a、原材料準備選用金屬元素鋁(Al)、鎳(Ni)、鈷(Co)、銅(Cu)、鈦(Ti)、鈮鐵(NbFe)、鐵(Fe)，添加元素選用硅(Si)、硫化鐵(FeS)、釤鈷(SmCo)，對每種原材料進行清除表面氧化皮及附著物，然后在100～150℃的溫度下烘干1.5～2.5小時除水分；b、原料配制按重量百分比稱取各元素重量鋁(Al)6.9～8.5，鎳(Ni)12.5～14.1，鈷(Co)36.0～39.1，銅(Cu)2.4～3.0，鈦(Ti)4.3～7.8，鈮鐵(NbFel1)0.4～2.0，鐵(Fe)余量，添加元素硅(Si)0.1～0.6，硫化鐵(FeS)0.1～0.5，釤鈷(SmCo)0.1～1；②真空熔煉和氬氣保護a、爐料裝填爐料裝填按鐵(Fe)、鎳(Ni)、鈷(Co)、銅(Cu)、鈮鐵(NbFe)的順序裝入真空熔煉爐爐腔底部，鋁(Al)和鈦(Ti)放在爐膛上部，添加元素硅(Si)、硫化鐵(FeS)和釤鈷(SmCo)放在爐蓋上的分料盒中待用b、鑄型準備將鑄型放在900～950℃的中溫爐內保溫1～1.5小時，然后迅速取出，放入真空熔煉爐真空室內厚度為3cm的鐵板上，上部加上鑄型蓋板和壓鐵，壓鐵重量在8～10千克，最后在壓鐵上部安放冒口，并要求冒口帶有經過1250～1300℃焙燒10～15分鐘處理后的過濾網，使澆注時的鋼液經過濾網除去浮渣；c、爐料裝填和鑄型準備完成后，合上真空室爐蓋并迅速進行抽真空5～10分鐘，使真空室內真空度達到4～10Pa，然后送電加熱進行熔煉；待爐料全部熔化后加入微量的添加元素硅(Si)、硫化鐵(FeS)、釤鈷(SmCo)進行精煉；當鋼液溫度達到1620～1650℃時充入氬氣，使真空室內氣壓達到-0.06～0.05MPa，然后將鋼液迅速澆入確保在800～850℃溫度下的鑄型澆注成型；d、鑄型澆注后，靜置冷卻40～50分鐘，才可打破真空開啟爐蓋，取出鑄型放入保溫盒中冷卻至室溫；③熱處理a、退火處理將鑄型澆注后的產品放入高溫爐升溫到1090～1110℃，保溫1.5～2.5小時，然后隨爐冷卻至室溫，退火后的產品進行粗磨加工；b、兩級預熱處理產品在500～550℃的中溫爐中保溫15～20分鐘，再轉入900～1000℃的中溫爐中保溫15～20分鐘；c、固熔處理隨后迅速轉入1220～1260℃的高溫爐中保溫10～15分鐘進行固熔處理，使合金體成為單相固熔體；d、磁場控溫冷卻將產品從高溫爐中迅速取出置于2000～3000 Oe的磁場中，用2～4分鐘從1220～1260℃冷卻到880～900℃，然后自然冷卻至700～720℃左右，再轉入750～780℃的均化爐中保溫5～6分鐘，再轉入810～850℃的外加3500～4500 Oe磁場的等溫爐中，保溫15～18分鐘，再取出后自然冷卻到室溫；e、三級回火處理第一級將產品轉入回火爐，采用650～670℃保溫3～4小時；第二級隨爐降溫到620～640℃保溫6～7小時；第三級再隨爐降溫到580～600℃保溫15～16小時，然后隨爐降溫到400℃以下出爐。
2.根據權利要求1所述的等軸晶鋁鎳鈷鈦永磁合金的制造工藝，其特征在于所述的真空熔煉、氬氣保護澆注過程中產生的澆道回料，可在下一次熔煉中安放在熔煉爐爐膛底部參與熔煉。
全文摘要
本發明涉及一種等軸晶鋁鎳鈷鈦永磁合金的制造工藝，包括①原料配制按重量百分比鋁(Al)6.9～8.5、鎳(Ni)12.5～14.1、鈷(Co)36.0～39.1、銅(Cu)2.4～3.0、鈦(Ti)4.3～7.8、鈮鐵(NbFe1∶1)0.4～2.0、鐵(Fe)余量、添加元素硅(Si)0.1～0.6、硫化鐵(FeS)0.1～0.5、釤鈷(SmCo)0.1～1；②真空熔煉和氬氣保護包括爐料裝填、鑄型準備、合蓋抽真空、送電加熱、充入氬氣、在鑄型中澆注成型；③熱處理包括退火處理、兩級預熱處理、固熔處理、磁場控溫冷卻、三級回火處理。本發明工藝制得的產品永磁合金具有較高的純度和優異的永磁性，消除了合金內部的微細缺陷，微量添加元素改善了合金加工工藝性，回料可重復使用，但不降低其磁性能。
文檔編號C22F1/16GK1757773SQ20051006146
公開日2006年4月12日 申請日期2005年11月4日 優先權日2005年11月4日
發明者凌銓, 王占國 申請人:寧波盛事達磁業有限公司