專利名稱：SiC陶瓷顆粒表面鍍鎢方法
技術領域：
本發明涉及一種SiC陶瓷顆粒表面鍍鎢方法，制得的鍍鎢陶瓷顆粒可廣泛用于金屬基復合材料及陶瓷材料的制備中，屬于功能材料領域。
背景技術：
在制備金屬基復合材料中，通常存在陶瓷顆粒與金屬之間相互不潤濕或易于反應的問題，該問題的存在極大地阻礙了復合材料的制備和性能。目前解決該問題的方法是通過電鍍或者化學鍍在陶瓷表面鍍覆金屬。但是由于在水溶液中鎢不能單獨沉積，只能和鐵族金屬以合金形式實現共沉積，所以化學鍍不能實現純鎢的鍍覆。高熔點鎢的鍍覆現在一般采用磁控濺射、化學物理氣相沉積或者電鍍等方法實現(《材料保護》37卷7期)。但是物理氣相沉積和磁控濺射方法很難實現陶瓷顆粒表面的完全鍍覆，且設備昂貴。化學氣相沉積方法鍍覆粉體材料需特殊的流化床設備，成本昂貴，操作不便(《硅酸鹽學報》23卷3期)。電鍍方法對于不導電的SiC陶瓷不適合應用。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種SiC陶瓷顆粒表面鍍鎢方法，操作簡單，成本低廉。
為實現這樣的目的，本發明的技術方案為首先對SiC陶瓷顆粒表面進行硝酸粗化處理，然后應用鎢粉、雙氧水，無水乙醇和乙酸制備得到溶膠，并將粗化處理后的SiC陶瓷顆粒泡入溶膠之中，同時輔以超聲振蕩，使在陶瓷顆粒表面形成溶膠薄層，再將陶瓷顆粒放入干燥箱中干燥，最后將SiC陶瓷顆粒用氫氣進行還原，得到鍍覆鎢的SiC陶瓷顆粒。
本發明的方法具體包括以下步驟1)將SiC陶瓷顆粒放入濃度大于70％的硝酸中并加以超聲振蕩，對其進行粗化處理，5分鐘后取出并用去離子水沖洗，得到具有清潔和粗糙表面的SiC陶瓷顆粒。
2)按以下配比和方法配制溶膠取每0.5-1克鎢粉與2.5-5毫升雙氧水反應，反應之后加入2毫升無水乙醇和0.75毫升乙酸混合均勻，過濾掉反應剩余物，得到淡黃色溶膠。所配制溶膠的量要能滿足下一步驟完全浸沒SiC陶瓷顆粒的需要。
3)把經粗化處理過的SiC陶瓷顆粒浸沒在上述溶膠中，輔以超聲振蕩10-20分鐘，使SiC陶瓷顆粒在溶膠中均勻分散。
4)把以上處理后的SiC陶瓷顆粒放入300-350℃的干燥箱中干燥2-3小時，取出冷卻。
5)把以上干燥好的SiC陶瓷顆粒在氫氣氣氛下于760-800℃還原2-3小時，隨爐冷卻后取出，得到鍍覆鎢的SiC陶瓷顆粒。
本發明方法應用無水乙醇、雙氧水、乙酸、少量鎢粉和氫氣還原的方法可成功得到鍍覆鎢的SiC陶瓷顆粒，所需溶膠的量只要能完全浸泡SiC陶瓷顆粒即可。單次浸泡所得鍍層厚度在50-200納米之間，由溶膠中鎢粉的重量決定。更厚的鍍層可通過在溶膠中多次浸泡來獲得，次數越多鍍層越厚。本發明方法操作簡便，成本低廉，經鍍鎢處理后的SiC陶瓷顆粒可廣泛用于金屬基復合材料以及陶瓷材料的制備，增強陶瓷與金屬的結合，改善復合材料的性能。并且這種鍍鎢的方法不僅可以適用于SiC、Al2O3和石墨等陶瓷顆粒，而且也適用于由這些材料制成的任意形狀的陶瓷器件的表面鍍鎢處理。
具體實施例方式
以下通過具體實例對本發明的技術方案作進一步的描述。以下實施例以平均粒徑為20μ的SiC陶瓷顆粒為例進行說明，但不應視為對本發明的限定。
實施例11)將10g SiC陶瓷顆粒放入20ml濃度為70％的硝酸中并加以超聲振蕩，對其進行粗化處理。5分鐘后取出并用去離子水沖洗，得到具有清潔和粗糙表面的SiC陶瓷顆粒。
2)取4g鎢粉和10ml雙氧水反應，反應之后加入8ml無水乙醇和3ml乙酸混合均勻。過濾掉反應剩余物，得到淡黃色溶膠。
3)把經粗化處理過的SiC陶瓷顆粒泡入上述溶膠中，輔以超聲振蕩20分鐘，使SiC陶瓷顆粒在溶膠中均勻分散。
4)把以上處理后的SiC陶瓷顆粒放入300℃的干燥箱中干燥3小時，取出冷卻。
5)把以上干燥好的SiC陶瓷顆粒在氫氣氣氛下于760℃還原3小時，隨爐冷卻后取出，得到鍍覆鎢的SiC陶瓷顆粒。
實施例21)將10g SiC陶瓷顆粒放入20ml濃度為80％的硝酸中濃硝酸中并加以超聲振蕩，對其進行粗化處理。5分鐘后取出并用去離子水沖洗，得到具有清潔和粗糙表面的SiC陶瓷顆粒。
2)取3g鎢粉和15ml雙氧水反應，反應之后加入6ml無水乙醇和2.25ml乙酸混合均勻。過濾掉反應剩余物，得到淡黃色溶膠溶液。
3)把經粗化處理過的SiC陶瓷顆粒泡入上述溶膠中，輔以超聲振蕩15分鐘，使SiC陶瓷顆粒在溶膠中均勻分散。
4)把以上處理后的SiC陶瓷顆粒放入320℃的干燥箱中干燥2.5小時，取出冷卻。
5)把以上干燥好的SiC陶瓷顆粒在氫氣氣氛下于780℃還原2.5小時，隨爐冷卻后取出，得到鍍覆鎢的SiC陶瓷顆粒。
實施例31)將10g SiC陶瓷顆粒放入20ml濃度為90％的硝酸中并加以超聲振蕩，對其進行粗化處理。5分鐘后取出并用去離子水沖洗，得到具有清潔和粗糙表面的SiC陶瓷顆粒。
2)取2g鎢粉和20ml雙氧水反應，反應之后加入8ml無水乙醇和3ml乙酸混合均勻。過濾反應剩余物，得到淡黃色溶膠溶液。
3)把經粗化處理過的SiC陶瓷顆粒泡入上述溶膠中，輔以超聲振蕩10分鐘，使SiC陶瓷顆粒在溶膠中均勻分散。
4)把以上處理后的SiC陶瓷顆粒放入350℃的干燥箱中干燥2小時，取出冷卻。
5)把以上干燥好的SiC陶瓷顆粒在氫氣氣氛下于800℃還原2小時，隨爐冷卻后取出，得到鍍覆鎢的SiC陶瓷顆粒。
權利要求
1.一種SiC陶瓷顆粒表面鍍鎢方法，其特征在于包括以下具體步驟1)將SiC陶瓷顆粒放入濃度大于70％的硝酸中并加以超聲振蕩，對其進行粗化處理，5分鐘后取出并用去離子水沖洗，得到具有清潔和粗糙表面的SiC陶瓷顆粒；2)按以下配比和方法配制溶膠取每0.5-1克鎢粉與2.5-5毫升雙氧水反應，反應之后加入2毫升無水乙醇和0.75毫升乙酸混合均勻，過濾掉反應剩余物，得到淡黃色溶膠；所配制溶膠的量要能滿足下一步驟完全浸沒SiC陶瓷顆粒的需要；3)把經粗化處理過的SiC陶瓷顆粒浸沒在上述溶膠中，輔以超聲振蕩10-20分鐘，使SiC陶瓷顆粒在溶膠中均勻分散；4)把以上處理后的SiC陶瓷顆粒放入300-350℃的干燥箱中干燥2-3小時，取出冷卻；5)把以上干燥好的SiC陶瓷顆粒在氫氣氣氛下于760-800℃還原2-3小時，隨爐冷卻后取出，得到鍍覆鎢的SiC陶瓷顆粒。
全文摘要
一種SiC陶瓷顆粒表面鍍鎢方法，首先對SiC陶瓷顆粒表面進行硝酸粗化處理，然后應用鎢粉、雙氧水，無水乙醇和乙酸制備得到溶膠，并將粗化處理后的SiC陶瓷顆粒泡入溶膠之中，同時輔以超聲振蕩，使在陶瓷顆粒表面形成溶膠薄層，再將陶瓷顆粒放入干燥箱中干燥，最后將SiC陶瓷顆粒用氫氣進行還原，得到鍍覆鎢的SiC陶瓷顆粒。本發明操作簡單，成本低廉，不僅可以適用于SiC、Al
文檔編號C23C16/14GK1740383SQ20051002990
公開日2006年3月1日 申請日期2005年9月22日 優先權日2005年9月22日
發明者顧明元, 甘可可 申請人:上海交通大學