專利名稱：高體積分?jǐn)?shù)硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高體積分?jǐn)?shù)(55-72％)硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，制得的復(fù)合材料可應(yīng)用于電子封裝等領(lǐng)域，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代集成電路技術(shù)的迅猛發(fā)展，集成電路對封裝材料的性能要求越來越苛刻。除要求材料必須具備一定的強(qiáng)度和耐腐蝕性外，最重要的是要求材料具有較高的熱導(dǎo)率、低的熱膨脹系數(shù)和盡可能低的密度。目前常用的電子封裝材料已不能完全滿足上述要求。如Kovar的熱膨脹系數(shù)能與Si、GaAs匹配，但熱導(dǎo)率太低；W/Cu密度太大；Al/SiCp又存在加工困難的問題。在這種情況下，新型Al/Sip電子封裝材料因其密度低(＜2.5g/cm3)、熱導(dǎo)率優(yōu)良、熱膨脹系數(shù)低、容易加工、無環(huán)境污染和成本低廉等特點成為人們關(guān)注的重點。目前制備高體積分?jǐn)?shù)的Al/Sip復(fù)合材料的工藝主要有三種一種是粉末冶金的方法；另一種是噴射沉積的方法；第三種是模壓制備預(yù)制件，然后采用浸滲的方法。前兩種方法制備的材料致密度不高，第三種方法在模壓過程中存在應(yīng)力分布不均勻和硅顆粒中易產(chǎn)生微裂紋和斷裂的問題。以上工藝中存在的問題對材料的導(dǎo)熱和強(qiáng)度有不利的影響。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有制備技術(shù)的不足，提出一種高體積分?jǐn)?shù)硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，制備出的復(fù)合材料中硅顆粒體積分?jǐn)?shù)高，顆粒分布均勻，脆性硅顆粒上無微裂紋和斷裂，材料具有較好的導(dǎo)熱和適宜的熱膨脹性能，在電子封裝等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
為實現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明首先用凝膠注模成型工藝制備出無微裂紋和斷裂且分布均勻的高體積分?jǐn)?shù)硅顆粒的預(yù)制件，然后采用真空反壓浸滲的方法，制備出高體積分?jǐn)?shù)(55-72vol％)硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。具體制備工藝主要包括如下步驟1、選用NaOH和去離子水配制一定體積的、pH值為9.6的溶液。根據(jù)要制備的復(fù)合材料的體積分?jǐn)?shù)，在上述溶液中加入體積為溶液的1.06-2.01倍的硅顆粒和占硅顆粒重量0.05-0.1％的四甲基氫氧化銨，攪拌30分鐘，得到混合均勻的漿料；2、在上述漿料中加入占硅顆粒重量0.8％的丙烯酰胺，進(jìn)行攪拌5分鐘；然后再加入占硅顆粒重量0.06％的過硫酸銨和占硅顆粒重量0.01％的亞甲基雙丙烯酰胺，進(jìn)行均勻攪拌5分鐘；把得到的漿料澆注到模具里面，然后把模具放入到真空設(shè)備中進(jìn)行真空排氣2分鐘，然后拿出裝有漿料的模具進(jìn)行機(jī)械振蕩1分鐘，如此反復(fù)排氣和振蕩3次，除去漿料內(nèi)部存在的較大的氣泡。
3、把除氣后的裝有漿料的模具放在溫度為60℃干燥箱里面，干燥2小時后脫去模具，然后調(diào)整干燥箱溫度為120℃，繼續(xù)干燥12小時；4、把干燥好的預(yù)制件裝入容器中，在真空反壓裝置中進(jìn)行鋁液的浸滲，得到體積分?jǐn)?shù)為55-72％的硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。
本發(fā)明方法中運用四甲基氫氧化銨作為分散劑，制備出的預(yù)制件中不存在顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。因為不存在加壓過程，所以制備出的預(yù)制件中的硅顆粒上不存在微裂紋和斷裂現(xiàn)象。所制備的復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)熱和適宜的熱膨脹性能，并且材料的密度較低，具有容易加工、無環(huán)境污染和成本低廉等特點，在電子封裝等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景。
具體實施例方式
下面通過具體的實施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案。
實施例11、選用NaOH和去離子水配制pH值為9.6的溶液14.5ml，然后將36g硅顆粒(平均直徑為30μm)和0.036g四甲基氫氧化銨加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到混和均勻的漿料；2、在上述漿料中加入0.28g的丙烯酰胺，進(jìn)行攪拌5分鐘；然后再加入0.021g的過硫酸銨和0.0036g的亞甲基雙丙烯酰胺，進(jìn)行均勻攪拌5分鐘；把得到的漿料澆注到模具中，然后把模具放入到真空設(shè)備中進(jìn)行真空排氣2分鐘，然后拿出裝有漿料的模具進(jìn)行機(jī)械振蕩1分鐘，如此反復(fù)排氣和振蕩3次，除去漿料內(nèi)部存在的較大的氣泡；3、把除氣后的裝有漿料的模具放在溫度為60℃干燥箱里面，干燥2小時后脫去模具，然后調(diào)整干燥箱溫度為120℃，繼續(xù)干燥12小時；4、把干燥好的預(yù)制件裝入一定的容器中，在真空反壓裝置中進(jìn)行鋁液的浸滲。制備出體積分?jǐn)?shù)為55vol％且具有良好的導(dǎo)熱和適宜的熱膨脹性能的復(fù)合材料。材料密度＜2.5g/cm3。
實施例21、選用NaOH和去離子水配制pH值為9.6的溶液10.6ml，將36g的硅顆粒(大小硅顆粒的重量配比為60μm∶10μm＝8∶2)和0.027g四甲基氫氧化銨加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到混和均勻的漿料；2、在上述漿料中加入0.28g的丙烯酰胺，進(jìn)行攪拌5分鐘；然后再加入0.021g的過硫酸銨和0.0036g的亞甲基雙丙烯酰胺，進(jìn)行均勻攪拌5分鐘；把得到的漿料澆注到模具中，然后把模具放入到真空設(shè)備中進(jìn)行真空排氣2分鐘，然后拿出裝有漿料的模具進(jìn)行機(jī)械振蕩1分鐘，如此反復(fù)排氣和振蕩3次，除去漿料內(nèi)部存在的較大氣泡；3、把除氣后的裝有漿料的模具放在溫度為60℃干燥箱里面，干燥2小時后脫去模具，然后調(diào)整干燥箱溫度為120℃，繼續(xù)干燥12小時；4、把干燥好的預(yù)制件裝入一定的容器中，在真空反壓裝置中進(jìn)行鋁液的浸滲。制備出體積分?jǐn)?shù)為67vol％且具有良好的導(dǎo)熱和適宜的熱膨脹性能的復(fù)合材料。
實施例31、選用NaOH和去離子水配制pH值為9.6的溶液7.7ml，將36g的硅顆粒(大小硅顆粒的重量配比為60μm∶10μm＝8∶2)和0.018g四甲基氫氧化銨加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到混和均勻的漿料；2、在上述漿料上述中加入0.28g的丙烯酰胺，進(jìn)行攪拌5分鐘；然后再加入0.021g的過硫酸銨和0.0036g的亞甲基雙丙烯酰胺，進(jìn)行均勻攪拌5分鐘；把得到的漿料澆注到模具里面，然后把模具放入到真空設(shè)備中進(jìn)行真空排氣2分鐘，然后拿出裝有漿料的模具進(jìn)行機(jī)械振蕩1分鐘，如此反復(fù)排氣和振蕩3次，除去漿料內(nèi)部存在的較大的氣泡；3、把除氣后的裝有漿料的模具放在溫度為60℃干燥箱里面，干燥2小時后脫去模具，然后調(diào)整干燥箱溫度為120℃，繼續(xù)干燥12小時；4、把干燥好的預(yù)制件裝入一定的容器中，在真空反壓裝置中進(jìn)行鋁液的浸滲。制備出體積分?jǐn)?shù)為72vol％且具有良好的導(dǎo)熱和適宜的熱膨脹性能的復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種高體積分?jǐn)?shù)硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)選用NaOH和去離子水配制pH值為9.6的溶液，根據(jù)要制備的復(fù)合材料的體積分?jǐn)?shù)，在上述溶液中加入體積為溶液的1.06-2.01倍的硅顆粒和占硅顆粒重量0.05-0.1％的四甲基氫氧化銨，攪拌30分鐘，得到混和均勻的漿料；2)在上述漿料中加入占硅顆粒重量0.8％的丙烯酰胺，攪拌5分鐘后再加入占硅顆粒重量0.06％的過硫酸銨和占硅顆粒重量0.01％的亞甲基雙丙烯酰胺，進(jìn)行均勻攪拌5分鐘；把得到的漿料澆注到模具里面，然后把模具放入到真空設(shè)備中進(jìn)行真空排氣2分鐘，然后拿出裝有漿料的模具進(jìn)行機(jī)械振蕩1分鐘，如此反復(fù)排氣和振蕩3次，除去漿料內(nèi)部存在的氣泡；3)把除氣后的裝有漿料的模具放在溫度為60℃干燥箱里面，干燥2小時后脫去模具，然后調(diào)整干燥箱溫度為120℃，繼續(xù)干燥12小時；4)把干燥好的預(yù)制件裝入容器中，在真空反壓裝置中進(jìn)行鋁液的浸滲，得到體積分?jǐn)?shù)為55-72％的硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。
全文摘要
一種高體積分?jǐn)?shù)硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法，首先采用凝膠注模成型工藝，在NaOH溶液中加入硅顆粒和分散劑四甲基氫氧化銨混和均勻，再先后加入丙烯酰胺，過硫酸銨和亞甲基雙丙烯酰胺攪拌均勻，把漿料澆注到模具里面進(jìn)行反復(fù)排氣和振蕩，除去漿料內(nèi)部的氣泡，得到無微裂紋和斷裂且分布均勻的材料預(yù)制件，然后把干燥好的預(yù)制件裝入容器中進(jìn)行真空反壓浸滲，制備出高體積分?jǐn)?shù)(55－72％)硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。本發(fā)明所制備的復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)熱和適宜的熱膨脹性能，材料密度＜2.5g/cm
文檔編號C22C45/00GK1670229SQ20051002403
公開日2005年9月21日 申請日期2005年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月24日
發(fā)明者顧明元, 張其國 申請人:上海交通大學(xué)