專利名稱：高鉈粗鎘的真空冶煉方法
技術領域：
有色金屬冶金背景技術：
鎘是一種稀有的重金屬元素，在自然界中的含量較少，主要和金屬鋅伴生，賦存在金屬鋅礦之中。鎘的應用很廣，深入到國民經濟的各個領域，隨著科學技術的進步其應用范圍也在不斷擴大。
金屬鎘的冶煉方法主要有電解沉積法、置換法和鎘煙塵聯合法。電解沉積法所用的原料來源于濕法煉鋅廠產出的銅鎘渣。其主要包括銅鎘渣的浸出、置換沉淀海綿鎘，海綿鎘溶解，鎘溶液凈化，鎘電解沉積和熔化鑄錠。電解沉積得到的陰極鎘一般含有微量的鋅、銅、鐵等雜質，需進一步熔化精煉。精煉鎘產品純度為99.99％。置換法主要用于處理濕法煉鋅廠第二段凈化產出的鎘渣，經浸出和凈化后，用鋅粉置換得海綿鎘。海綿鎘經壓團、熔化和精煉制得粗鎘產品。另外，鎘煙塵聯合法主要用于處理含鎘煙塵。鎘煙塵先經焙燒脫去部分雜質，得到浸出性能良好的焙砂。焙砂經濕法處理，制得的海綿鎘加壓成團，在鑄鐵鍋中溶化鑄成粗錠，然后再經精餾提純。
公知的金屬鎘一般從濕法煉鋅的銅鎘渣中置換得到海綿鎘，海綿鎘經過堿熔得到粗鎘。許多得到的粗鎘中鉈的含量從0.1％到5％。若要得到99.99％以上的精鎘必須對其進一步處理提純。在高鉈粗鎘的冶煉研究方面目前國內甚少，專利89108164.X對鋅鎘合金進行了真空蒸餾分離，將熔融態的鋅鎘合金加入真空爐內、控制爐內真空度10～30托，爐溫690～720℃蒸餾盤級數19～25級加料速度等技術條件、使鋅和鎘分先后蒸發，并分別收集、使鋅和鎘得到分離提純。專利91106609.8用真空蒸餾法將廢鎳隔電池負極片與還原劑混合后，放入反應器里被間接加熱，選擇性還原和蒸餾，鎘蒸氣在反應器上部冷凝成為純鎘。在溫度為500～1000℃、真空度為10～100帕斯卡的條件下，蒸餾1～10小時，鎘的純度達99.97％，回收率達99.9％，蒸殘片可返回鋼鐵廠。本發明采用真空低壓鎘揮發的方法來冶煉高鉈粗鎘或粗鎘，可以有效地使鎘鉈分離得金屬鎘。
發明內容
本發明的目的是提供一種高鉈粗鎘的真空冶煉方法，采用含量為0.1～5wt％鉈的粗鎘為原料，使鎘在真空低壓條件下揮發，控制鉈不揮發，可以使鎘中鉈的含量降到0.0015～0.002wt％，達到精鎘的要求。
本發明采用的技術路線高鉈粗鎘原料→熔化堝→入真空爐揮發→精鎘和鎘鉈合金。
實現高鉈粗鎘冶煉的基本原理是在低壓條件下，鎘的蒸汽壓和鉈的蒸汽壓的比值大。低壓揮發時，鉈不揮發，鉈形成液體；鎘揮發形成氣體，冷凝后形成液體，從而使鎘與鉈分離。由于在低壓條件下，冶煉爐中沒有氧及氧化氣氛，揮發的鎘和不揮發的元素均為單質，不會被氧化。
本發明按以下步驟完成將含鉈為0.1～5wt％的高鉈粗鎘或粗鎘原料加入熔化堝，在氫氧化鈉(NaOH)覆蓋的條件下升溫熔化，控制熔化鍋的溫度為350～400℃，融體通過閥門均勻加入真空爐中，控制真空度為1～10Pa，溫度為380～460℃，保持真空度和溫度不變，冶煉時間30～90min，在真空爐中鎘揮發，鉈不揮發；揮發的鎘在爐中冷凝至溫度330-350℃，以熔融狀態產出，不揮發的鉈和沒有揮發的鎘混合成鉈鎘合金，同樣以熔融狀態產出。
與現有技術相比，本發明以含鉈為0.1～5％的高鉈粗鎘或粗鎘為原料，可以簡單有效地實現鎘的冶煉提純，得到純度大于99.99％的鎘。具有工藝流程簡單、成本低、對環境污染小的特點。
四.
具體實施例方式以下通過實施例進一步說明本發明。
實施例1將化學成分為5wt％Tl，94wt％Cd的高鉈粗鎘原料，加入熔化堝，在NaOH覆蓋的條件下升溫熔化，溫度達到380℃時，打開進料閥門，使高鉈粗鎘以融體形式均勻加入真空爐中，保持真空爐的真空度為1～5Pa，溫度為400±10℃，冶煉時間30min，使原料中的鎘揮發，得到鎘的化學成分為99.99wt％Cd，0.002wt％Tl；鎘鉈合金的的化學成分為55.5wt％Tl，30wt％Cd。金屬鎘的直收率為70％，金屬的總回收率為98％。
實施例2將化學成分為0.5wt％Tl，98％wtCd高鉈粗鎘原料，加入熔化堝，在NaOH覆蓋的條件下升溫熔化，溫度達到360℃時，打開進料閥門，使高鉈粗鎘以融體形式均勻加入真空爐中，保持真空爐的真空度為5～8Pa，溫度為420±10℃，冶煉時間60min，使原料中的鎘揮發，得到鎘的化學成分為99.99wt％Cd，0.0018wt％Tl；鎘鉈合金的的化學成分為15.5wt％Tl，84wt％Cd。金屬鎘的直收率為83％，金屬的總回收率為98％。
實施例3粗鎘原料的化學成分為0.1wt％Tl，99wt％Cd，加入熔化堝，在NaOH覆蓋的條件下升溫熔化，溫度達到400℃時，打開進料閥門，使粗鎘以融體形式均勻加入真空爐中，保持真空爐的真空度為6～10Pa，溫度為450±10℃，冶煉時間80min，使原料中的鎘揮發，得到鎘的化學成分為99.99wt％Cd，0.0015wt％Tl；鎘鉈合金的的化學成分為2.5wt％Tl，90wt％Cd。金屬鎘的直收率為85％，金屬的總回收率為98％。
權利要求
1.一種高鉈粗鎘的真空冶煉方法，其特征在于方法按以下步驟完成，將含鉈為0.1～5wt％的高鉈粗鎘或粗鎘原料加入熔化堝，在氫氧化鈉覆蓋的條件下，升溫熔化，控制熔化鍋的溫度為350～400℃，融體通過閥門均勻加入真空爐中，控制真空度為1～10Pa，溫度為380～460℃，保持真空度和溫度不變，冶煉時間30～90min，在真空爐中鎘揮發，鉈不揮發，揮發的鎘在爐中冷凝至溫度330-350℃，以熔融狀態產出，不揮發的鉈和沒有揮發的鎘混合成鉈鎘合金，同樣以熔融狀態產出。
2.根據權利要求1所述的高鉈粗鎘的真空冶煉方法，其特征在于原料成分為5wt％Tl，94wt％Cd的高鉈粗鎘，熔化溫度380℃，真空爐的真空度為1～5Pa，溫度為400±10℃，冶煉時間30min，揮發的鎘在爐中冷凝至溫度330℃。
3.根據權利要求1所述的高鉈粗鎘的真空冶煉方法，其特征在于原料成分為0.5wt％Tl，98％wtCd的高鉈粗鎘，熔化溫度360℃，真空度為5～8Pa，溫度為420±10℃，冶煉時間60min，揮發的鎘在爐中冷凝至溫度350℃。
4.根據權利要求1所述的高鉈粗鎘的真空冶煉方法，其特征在于原料成分為0.1wt％Tl，99wt％Cd的粗鎘，熔化溫度400℃時，真空爐的真空度為6～10Pa，溫度為450±10℃，冶煉時間80min，揮發的鎘在爐中冷凝至溫度340℃。
全文摘要
本發明涉及一種高鉈粗鎘的真空冶煉方法，采用含量為0.1～5wt％鉈的粗鎘為原料，熔融狀態的原料進入真空爐中，控制真空度為1～10Pa，溫度為380～460℃，保持真空度和溫度不變，冶煉時間30～90min，使鎘在真空低壓條件下揮發，鉈不揮發，可以使鎘中鉈的含量降到0.0015～0.002wt％，得到純度大于99.99％的鎘，達到精鎘的要求。具有工藝流程簡單、成本低、對環境污染小的特點。
文檔編號C22B17/00GK1752233SQ200510011050
公開日2006年3月29日 申請日期2005年10月8日 優先權日2005年10月8日
發明者楊斌, 戴永年, 楊部正, 劉永成, 劉大春, 馬文會, 唐萬啟, 陳為亮, 李偉宏, 徐寶強, 姚耀春, 周曉奎 申請人:昆明理工大學