專利名稱：金屬銻真空精餾提純方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及金屬銻的提純方法，更具體地說，是一種用真空精餾方法提純金屬銻的方法，同時，本發明還涉及實現該方法的裝置。
背景技術：
現有技術中，真空蒸餾裝置已用于金屬銻的除砷和硫，其方法是在真空蒸餾的石墨坩鍋上放置銅絲并加入純堿等物質。用這種方法容易形成二次污染，也就是說，在除砷和硫的同進，銅絲和純堿中所含雜質又進入金屬銻中，使金屬銻的提純變得更加復雜。這是一個長期未能解決的技術難題。
發明內容
本發明的目的在于克服上述缺點，提供一種金屬銻的真空精餾提純方法。該方法無須多次真空蒸餾和添加其它化學物質，一次性完成金屬銻的分離與提純。同時，本發明還提供一種實現金屬銻的真空精餾提純方法的裝置。
本發明技術方案的精餾提純的基本原理是各種元素在相同溫度下，具有不同的蒸氣壓，利用蒸發溫度和冷凝溫度的差異特性，可使雜質元素與金屬銻分離從而達到提純目的，用t表示蒸發溫度，當t＜1時，雜質蒸發溫度小于金屬銻；當t＞1時，雜質蒸發溫度大于金屬銻；當t＝1時，是金屬銻的蒸發溫度。
本發明的目的通過下述方案予以實現。
本發明提供了一種金屬銻的真空精餾方法，該方法包括下述順序的步驟(1)準備好一臺立式真空精餾爐，一臺擴散泵和一臺真空機械泵，立式真空精餾爐的抽氣管出口通過導管與擴散泵的入口聯接，擴散泵的出口與真空機械泵的入口聯接；(2)將工業銻破碎為Φ20～Φ40的不規則塊狀，裝入坩鍋后放置在立式真空精餾爐的蒸發器中，將塔板、冷凝器、收集器和收集器蓋板放入一個提籃，再將提籃置于真空室內，蓋好真空蓋板；(3)依次啟動加熱裝置，真空機械泵和擴散泵，蒸發器溫度控制為700℃～800℃，真空室壓力控制為0.1Pa～1.0Pa，使金屬銻熔融，形成金屬銻蒸氣，在擴散泵和真空機械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸發溫度高于金屬銻的雜質留在坩鍋內；(4)隨著金屬銻蒸汽不斷上升，第1～3冷凝段，溫度控制為500℃～600℃，金屬銻蒸汽在2、3段冷凝器內結晶；第4冷凝段溫度控制為300℃～400℃；繼續上升的蒸汽中的金屬銻在第4段冷凝器內結晶；蒸發溫度低于金屬銻的雜質繼續蒸發，進入收集器，收集器的溫度控制在120℃～150℃，使雜質蒸汽全部在收集器中結晶；(5)精餾12～18小時后，停止加溫；待溫度降至100℃～120℃時，依次停下擴散泵和真空機械泵，打開放氣閥和真空室上蓋；從真空室里取出提籃，按順序把冷凝器和金屬銻同時拿到包裝室，輕輕把冷凝器與金屬銻剝離，即得到品位為99.99％以上的金屬銻。
本發明提供了一種真空精餾提純裝置，包括一臺立式真空精餾爐，一臺擴散泵和一臺真空機械泵，立式真空精餾爐的抽氣管的出口通過導管與擴散泵的入口聯接，擴散泵的出口與真空機械泵的入口聯接；所述的立式真空精餾爐由爐體，加熱裝置，蒸發器，冷凝器，塔板，真空室，收集器，收集器蓋板，冷卻水套，上蓋冷凝器和抽氣管組成；其中，加熱裝置設在爐體壁內，蒸發器設置在爐體的底部，收集器設置在爐體的上部，冷凝器和爐體之間為真空室，冷卻水套置于爐體的頂部；上蓋冷凝器置于爐體的上蓋上，抽氣管設置在上蓋冷凝器的中心位置；冷凝器內設有塔板，每兩塊塔板之間為一個冷凝段。
其中，所述的冷凝器內設有的塔板是大孔徑塔板和小孔徑塔板交替放置，即兩塊大孔徑塔板之間放置一塊小孔徑塔板；所述的大孔徑與坩鍋的直徑比為0.8∶1，所述的小孔徑與坩鍋的直徑比為0.4∶1。
本發明與現有技術相比具有如下有益效果1.無需多次蒸餾和添加其它化學物質，能一次性提純金屬銻，工藝簡單，產品質量穩定，純度達到99.99％以上，節約原材料，降低了能耗，不污染環境；2.本發明的提純裝置結構簡單合理，制作和維修均很方便，操作安全可靠，可實現工業化規模生產；3.現有制備99.99％以上的金屬銻，由于設備材料苛刻，很難擴大生產，本發明采用的組合結構設備、解決了設備擴大的技術難題，使單臺設備年生產能力達到100噸，相當于傳統設備的8～10倍。回收率提高到10％～15％以上。
圖1是本發明采用的真空精餾裝置的示意圖。
圖中1抽氣管，2上蓋冷凝器，3冷卻水套，4收集器蓋板，5爐體，6收集器，7加熱裝置，8真空室，9塔板，10冷凝器，11蒸發器，12擴散泵，13真空機械泵。
具體實施例方式
實施例1將350公斤1#工業銻碎至Φ20～Φ40的不規則塊狀，放置蒸發器11中，將塔板9、冷凝器10、收集器6和收集器蓋板4依次放好，啟動加熱裝置7，蒸發器的溫度控制在750℃，使金屬銻塊熔融，形成蒸氣壓。真空室壓力控制為1Pa。第一、二、三段溫度控制在550℃，第四段溫度控在350℃。
金屬銻熔融蒸發，在擴散泵12，真空機械泵13的作用下，銻蒸氣沿塔板孔向上蒸發。第一塊大孔徑塔板將隨銻同時蒸發出來的t＞1的雜質分離，將其留在坩堝內，第二塊小孔徑塔板的作用使得蒸氣中t略大于1的雜質元素進一步分離，留在第一段冷凝器上，有少部份金屬銻在第一冷凝段結晶，受到溫度影響再次蒸發隨大部份銻蒸氣在第二、三段冷凝器上結晶。第四段冷凝器溫度控制為350℃，有少量的t略小于1的雜質元素結晶，由于溫度影響，雜質再次蒸發，進入收集器，t＜1的雜質元素在收集器控制溫度為120℃條件中全部冷凝。
通過15小時的精餾，停止加溫。使一、二、三冷凝段溫度降到150℃以下，打開放氣閥和真空室上蓋，將真空室內的提籃提出，依次取出，收集器、冷凝器和金屬銻。第一段冷凝器為一組；第二、三、四段冷凝器為一組；分別將兩組的金屬銻和冷凝器輕輕剝離，得到兩組金屬銻。
一段冷凝器得到的少量金屬銻回收重新精餾，二、三、四段冷凝器得到品位99.99％的金屬銻320公斤。用輝光放電質譜儀檢測結果見表1。
表1.
*存在干擾實施例2重復實施例1，有以下不同蒸發器溫度控制在800℃，真空室壓力控制在0.5Pa，第1～3冷凝段溫度控制在700℃，第4冷凝段溫度控制在400℃，得到品位99.999％的金屬銻。
實施例3重復實施例1，有以下不同真空室壓力控制在0.5Pa，第1～3冷凝段溫度控制在600℃，第4冷凝段溫度控制在400℃；在2、3冷凝段得到品位99.999％的金屬銻120公斤。用輝光放電質譜儀檢測結果見表2。
表2.
*存在干擾
權利要求
1.一種金屬銻的真空精餾提純方法，該方法采用以下順序的步驟(1)準備好一臺立式真空精餾爐，一臺擴散泵和一臺真空機械泵，立式真空精餾爐的抽氣管出口通過導管與擴散泵的入口聯接，擴散泵的出口與真空機械泵的入口聯接；(2)將工業銻破碎為Φ20～Φ40的不規則塊狀，裝入坩鍋后放置在立式真空精餾爐的蒸發器中，將塔板、冷凝器、收集器和收集器蓋板放入一個提籃，再將提籃置于真空室內，蓋好真空室蓋板；(3)依次啟動加熱裝置，真空機械泵和擴散泵，蒸發器溫度控制為700℃～800℃，真空室壓力控制為0.1Pa～1.0Pa，使金屬銻熔融，形成金屬銻蒸氣，在擴散泵和真空機械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸發溫度高于金屬銻的雜質留在坩鍋內；(4)隨著金屬銻蒸汽不斷上升，第1～3冷凝段，溫度控制為500℃～600℃，金屬銻蒸汽在2、3段冷凝器內結晶；第4冷凝段溫度控制為300℃～400℃；繼續上升的蒸汽中的金屬銻在第4段冷凝器內結晶；蒸發溫度低于金屬銻的雜質繼續蒸發，進入收集器，收集器的溫度控制在120℃～150℃，使雜質蒸汽全部在收集器中結晶；(5)精餾12～18小時后，停止加溫；待溫度降至100℃～120℃時，依次停下擴散泵和真空機械泵，打開放氣閥和真空室上蓋；從真空室里取出提籃，按順序把冷凝器和金屬銻同時拿到包裝室，輕輕把冷凝器與金屬銻剝離，即得到品位為99.99％以上的金屬銻。
2.根據權利要求1所述的金屬銻的真空精餾提純方法，其中步驟(3)中蒸發器的溫度控制為750℃，真空室壓力為1Pa，第1～3冷凝段的溫度控制為550℃，第4冷凝段的溫度控制為350℃。
3.一種金屬銻的真空精餾提純裝置，該裝置包括一臺立式真空精餾爐，一臺擴散泵和一臺真空機械泵，立式真空精餾爐的抽氣管(1)的出口通過導管與擴散泵(12)的入口聯接，擴散泵(12)的出口與真空機械泵(13)的入口聯接；所述的立式真空精餾爐由爐體(5)，加熱裝置(7)，蒸發器(11)，冷凝器(10)，塔板(9)，真空室(8)，收集器(6)，收集器蓋板(4)，冷卻水套(3)，上蓋冷凝器(2)和抽氣管(1)組成；其中，加熱裝置(7)設在爐體(5)壁內，蒸發器(11)設置在爐體(5)的底部，收集器(6)設置在爐體(5)的上部，冷凝器(10)和爐體(5)之間為真空室(8)，冷卻水套(3)置于爐體(5)的頂部；上蓋冷凝器(2)置于爐體(5)的上蓋上，抽氣管(1)設置在上蓋冷凝器的中心位置；冷凝器(10)內設有塔板(9)，每兩塊塔板之間為一個冷凝段；
4.根據權利要求3所述的金屬銻的真空精餾提純裝置，其特征在于所述的冷凝器(10)內設有的塔板(9)是大孔徑塔板和小孔徑塔板交替放置，即兩塊大孔徑塔板之間放置一塊小孔徑塔板；所述的大孔徑與坩鍋的直徑比為0.8∶1，所述的小孔徑與坩鍋的直徑比為0.4∶1。
全文摘要
本發明公開了一種金屬銻的真空精餾提純方法及其裝置。該方法將工業銻破碎后，裝入坩鍋后放置在立式真空精餾爐的蒸發器中，依次啟動加熱裝置，真空機械泵和擴散泵，使金屬銻熔融，形成金屬銻蒸氣。在擴散泵和真空機械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸發溫度高于金屬銻的雜質留在坩鍋內。由于冷凝器每兩塊塔板之間形成一個冷凝段，隨著金屬銻蒸汽不斷上升，金屬銻在各冷凝段內漸次結晶，而蒸發溫度低于金屬銻的雜質繼續蒸發，收集器溫度控制在120℃～150℃，使雜質蒸汽全部在收集器中結晶，達到分離提純的目的。本發明無需多次蒸餾和添加其它化學物質，能一次性提純金屬銻，工藝簡單，產品質量穩定，純度達到99.99％以上。
文檔編號C22B30/02GK1687469SQ20051001078
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月30日 優先權日2005年4月30日
發明者魯燕杰 申請人:云南省通海大方科技有限公司