專利名稱：微波輻射釩鈦鐵精礦制取天然微合金鐵粉的方法
技術領域：
冶金技術領域背景技術：
公知的用釩鈦鐵精礦制取鐵粉的工藝有梁典德的《直還技術在釩鈦磁鐵礦鐵鈦分離和提釩工藝中的利用探討》(《重鋼技術》2002年第3期)中敘述了蘇聯報道過釩鈦鐵精礦中添加15％的鈉鹽在1050℃還原，然后磨細、磁選，獲得含鐵98％以上的鐵粉和含TiO275-80％的富鈦料；波蘭和新西蘭等國亦相繼報道了還原磨選分離釩鈦磁鐵精礦的試驗結果，但鐵、鈦分離效果不理想；攀枝花礦山公司采用長沙礦冶研究院提供的《隧道窯-還原磨選法生產粉末冶金用鐵粉》，該工藝條件為還原溫度1150℃，還原時間(指在實驗室采用400g料還原時)4h，焦碳總用量(焦/礦)50-55％；破碎之后采用兩磨兩選，一段磨礦粒度小于75um占65％，二段磨礦粒度小于75um占55％，兩段選礦均采用重選，退火溫度800℃，保溫時間2.5h，在工業試驗中反映出，該工藝耐火材料消耗大、能耗高、成品率低等弊端，因此最終由于成本太高而被迫停產；邱冠周等在《冷固球團直接還原》(中南大學出版社)中采用中南大學提供的《回轉窯一還原磨選法生產煉鋼用鐵粉》，該工藝條件為還原溫度1100℃，還原時間3h，焦碳總用量(碳/鐵)68％，破碎之后采用兩磨兩選，一段磨礦粒度為小于75um占99％，二段磨礦粒度為小于75um占96％，兩段選礦均采用磁選，該工藝最大的弱點是，基于回轉窯結圈的原因，還原溫度不高于1100℃，從而導致在常規加熱下，鐵晶粒長大不理想，其結果是產品粒度細、TFe含量低、TiO2含量高，難以生產高附加值的粉末冶金用還原鐵粉，從而減弱該工藝的生命力。
發明內容本發明的目的是利用微波輻射加熱含有復合添加劑的釩鈦鐵精礦球團，控制工藝條件制取天然微合金鐵粉，產品鐵粉純度高、成分中還含有微量的釩、鈦、鉻、鈷和鎳等多種有益元素，且呈固溶狀態均勻分布。
本發明按以下步驟完成1.釩鈦鐵精礦經破碎為粒度小于75um占60％-90％粉料；2.粉料內配占釩鈦鐵精礦重量10-20％的焦碳、0-5％添加劑硫酸鈉(Na2SO4)、0-5％鐵粉，制成直徑為0.8-1.5cm球團；3.球團進行干燥，溫度為130-150℃、時間為30-40min；4.干燥后球團在微波爐內還原，內配占釩鈦鐵精礦重量的20％-50％的還原劑焦碳，球團還原溫度為1100-1300℃，還原時間為60-120min；5.將球團球磨篩分至粒度小于180um的粉末；6.再用氫氣還原，氫氣用量為每公斤粉末5-7L/min，還原溫度750-850℃、還原時間120-240min，制得粒度小于180um的微合金鐵粉。與現有的技術相比具有的優點微波加熱的優點是選擇性加熱物料，升溫速率快，加熱效率高，微波具有一定的穿透性，可以解決傳統加熱產生的“冷中心”的問題；還原劑碳是一種非常好的微波吸收物質，可以在很短的時間內被微波加熱到1053-1556K，碳的局部高溫可以促進布多爾反應的進行和提高CO的濃度；在碳熱還原過程中，總的反應速率是受碳的氣化反應的控制，可以縮短還原時間，釩鈦鐵精礦也屬于強吸波材料，微波能夠同時促進吸熱反應和放熱反應，對化學反應具有催化作用；微波能可以使原子和分子發生高速振動，為化學反應創造出更為有力的熱力學條件，另外微波加熱具有降低化學反應溫度的作用，能降低晶格擴散活化能促進反應進行。該工藝產品鐵粉純度高、成分中還含有微量的釩、鈦、鉻、鈷和鎳等多種有益元素，且呈固溶狀態均勻分布。
圖1是本發明的工藝流程圖具體實施例方式實施例一原料化學成分TFe 65.32～68.67％、V2O50.55～0.62％、TiO211.56～12.42％、SiO24.89～5.23、Al2O34.81～4.94％、CaO 1.38～1.65％、MgO 3.10～3.75％。
將原料破碎為粒度小于75um占60％粉料，粉料內配占釩鈦鐵精礦重量10％的焦碳、5％添加劑硫酸鈉(Na2SO4)、制成直徑為0.8-1.1cm球團；球團進行干燥，溫度為130-140℃、時間為30min；干燥后球團在微波爐內還原，微波功率700W，頻率2450MHz外配占釩鈦鐵精礦重量的30％的還原劑焦碳，球團還原溫度為1100-1150℃，還原時間為60min；之后將球團球磨篩分至粒度小于180um的粉末；在馬弗爐內用氫氣還原，氫氣用量為每公斤粉末5-6L/min，還原溫度820-850℃、還原時間120min，制得粒度小于180um的微合金鐵粉。鐵粉品位為92.50％。
實施例二原料化學成分TFe 64.37～67.56％、V2O50.52～0.59％、TiO211.76～12.95％、SiO24.82～5.19、Al2O34.64～4.73％、CaO 1.42～1.59％、MgO 3.34～3.69％。
將原料破碎為粒度小于75um占80％粉料，粉料內配占釩鈦鐵精礦重量15％的焦碳、5％添加劑硫酸鈉(Na2SO4)、3％鐵粉；制成直徑為0.9-1.2cm球團，球團進行干燥，溫度為140-150℃、時間為35min；干燥后球團在微波爐內還原，微波功率700W，頻率2450MHz外配占釩鈦鐵精礦重量的40％的還原劑焦碳，球團還原溫度為1200-1250℃，還原時間為90min；之后將球團球磨篩分至粒度小于180um的粉末；在馬弗爐內用氫氣還原，氫氣用量為每公斤粉末6-7L/min，還原溫度750-780℃、還原時間180min，制得粒度小于180um的微合金鐵粉。鐵粉品位為93.60％。
實施例三原料化學成分TFe 66.87～69.17％、V2O50.49～0.58％、TiO211.95～12.37％、SiO24.95～5.21、AL2O34.71～5.03％、CaO 1.49～1.60％、MgO 3.42～3.62％；將原料破碎為粒度小于75um占90％粉料，粉料內配占釩鈦鐵精礦重量20％的焦碳、3％添加劑硫酸鈉(Na2SO4)、5％鐵粉；制成直徑為1.0-1.3cm球團，球團進行干燥，溫度為130-150℃、時間為40min；干燥后球團在微波爐內還原，微波功率700W，頻率2450MHz外配占釩鈦鐵精礦重量的40％的還原劑焦碳，球團還原溫度為1200-1300℃，還原時間為90min；之后將球團球磨篩分至粒度小于180um的粉末；在馬弗爐內用氫氣還原，氫氣用量為每公斤粉末6-7L/min，還原溫度780-850℃、還原時間240min，制得粒度小于180um的微合金鐵粉。鐵粉品位為96.96％。
權利要求
1.一種微波輻射釩鈦鐵精礦制取天然微合金鐵粉的方法，其特征是發明按以下步驟完成1).釩鈦鐵精礦經破碎為粒度小于75um占60％-90％粉料；2).粉料內配占釩鈦鐵精礦重量10-20％的焦碳、0-5％添加劑硫酸鈉、0-5％鐵粉，制成直徑為0.8-1.5cm球團；3).球團進行干燥，溫度為130-150℃、時間為30-40min；4).干燥后球團在微波爐內還原，內配占釩鈦鐵精礦重量的20％-50％的還原劑焦碳，球團還原溫度為1100-1300℃，還原時間為60-120min；5).將球團球磨篩分至粒度小于180um的粉末；6).再用氫氣還原，氫氣用量為每公斤粉末5-7L/min，還原溫度750-850℃、還原時間120-240min，制得粒度小于180um的微合金鐵粉。
2.跟據權利要求1所述的微波輻射釩鈦鐵精礦制取天然微合金鐵粉的方法，其特征是對于成分為TFe 65.32～68.67％、V2O50.55～0.62％、TiO211.56～12.42％、SiO24.89～5.23、Al2O34.81～4.94％、CaO1.38～1.65％、MgO 3.10～3.75％的釩鈦鐵精礦，控制條件為原料破碎為粒度小于75um占60％粉料，粉料內配10％的焦碳、5％添加劑硫酸鈉、制成直徑為0.8-1.1cm球團，球團干燥溫度130-140℃、時間30min，干燥后球團在微波爐內還原，微波功率700W，頻率2450MHz，內配30％的還原劑焦碳，球團還原溫度1100-1150℃，還原時間60min，之后將球團磨碎篩分至粒度小于180um的粉末，在馬弗爐內用氫氣還原，氫氣用量為每公斤粉末5-6L/min，還原溫度820-850℃、還原時間120min，制得粒度小于180um的微合金鐵粉。
3.跟據權利要求1所述的微波輻射釩鈦鐵精礦制取天然微合金鐵粉的方法，其特征是對于成分為TFe 64.37～67.56％、V2O50.52～0.59％、TiO211.76～12.95％、SiO24.82～5.19、Al2O34.64～4.73％、CaO 1.42～1.59％、MgO 3.34～3.69％的釩鈦鐵精礦，控制條件為原料破碎為粒度小于75um占80％粉料，粉料內配15％的焦碳、5％添加劑硫酸鈉、3％鐵粉，制成直徑為0.9-1.2cm球團，球團干燥溫度為140-150℃、時間為35min，干燥后球團在微波爐內還原，微波功率700W，頻率2450MHz，內配40％的還原劑焦碳，球團還原溫度為1200-1250℃，還原時間為90min，之后將球團磨碎篩分至粒度小于180um的粉末，在馬弗爐內用氫氣還原，氫氣用量為每公斤粉末6-7L/min，還原溫度750-780℃、還原時間180min，制得粒度小于180um的微合金鐵粉。
4.跟據權利要求1所述的微波輻射釩鈦鐵精礦制取天然微合金鐵粉的方法，其特征是對于成分為TFe 66.87～69.17％、V2O50.49～0.58％、TiO211.95～12.37％、SiO24.95～5.21、Al2O34.71～5.03％、CaO 1.49～1.60％、MgO 3.42～3.62％的釩鈦鐵精礦，控制條件為原料破碎為粒度小于75um占90％粉料，粉料內配20％的焦碳、3％添加劑硫酸鈉、5％鐵粉，制成直徑為1.0-1.3cm球團，球團干燥溫度為130-150℃、時間為40min，干燥后球團在微波爐內還原，微波功率700W，頻率2450MHz，內配40％的還原劑焦碳，球團還原溫度1200-1300℃，還原時間90min，之后將球團磨碎篩分至粒度小于180um的粉末，在馬弗爐內用氫氣還原，氫氣用量為每公斤粉末6-7L/min，還原溫度780-850℃、還原時間240min，制得粒度小于180um的微合金鐵粉。
全文摘要
本發明涉及一種微波輻射釩鈦鐵精礦制取天然微合金鐵粉的方法，利用微波輻射加熱含有復合添加劑的釩鈦鐵精礦球團，該復合添加劑為占釩鈦鐵精礦重量10－20％的焦碳、0－5％硫酸鈉、0－5％鐵粉，控制球團干燥溫度130－150℃、時間30－40min，內配占釩鈦鐵精礦重量的20％－50％的還原劑焦碳，在微波爐內還原，還原溫度1100－1300℃，時間60－120min，經破碎后再用氫氣還原，氫氣用量5－7L/min，還原溫度750－850℃、還原時間120－240min，制得粒度小于180um的微合金鐵粉。產品鐵粉純度高，成分中還含有微量的釩、鈦、鉻、鈷和鎳等多種有益元素，且呈固溶狀態均勻分布。
文檔編號B22F9/16GK1676252SQ20051001076
公開日2005年10月5日 申請日期2005年4月25日 優先權日2005年4月25日
發明者彭金輝, 汪云華, 楊卜, 范興祥, 張世敏, 張利波, 郭勝惠 申請人:昆明理工大學