專利名稱：納米多孔超細α－氧化鋁粉末及其溶膠－凝膠制備方法
技術領域：
本發明涉及納米尺寸的α-氧化鋁顆粒及其制備方法，更具體地涉及平均粒度小于約100納米的納米尺寸α-氧化鋁顆粒。本發明還涉及包含本發明α-氧化鋁顆粒的化學機械拋光組合物(CMP)和使用該組合物的CMP拋光方法。
背景技術：
超細氧化鋁(礬土)粉末是各種工業中最廣泛使用的陶瓷材料之一。細氧化鋁粉末的應用包括用作拋光半導體和精密光學元件的磨料，包括汽車催化轉化器中載體結構的催化劑載體，聚合物過濾器和油漆顏料等。氧化鋁具有十二(12)種不同的晶相，每一個晶相具有不同的晶格結構和物理性質。然而，最著名和最常用的氧化鋁粉末是γ-氧化鋁和α-氧化鋁。低溫相γ-氧化鋁是熱力學亞穩的，根據不同條件在溫度高于大約1100℃或大約1200℃時，轉變成熱力學穩定相α-氧化鋁。γ-氧化鋁具有有缺陷的尖晶石結構，它可以具有非常小的粒度，例如小于約20納米的粒度，和極高的表面積，例如約大于300平方米/克。而且γ-氧化鋁可以用蒸氣相和液相加工技術加工。粒度小于40納米的超細γ-氧化鋁和γ-氧化鋁拋光淤漿是可以在市場上購得的。
α-氧化鋁的密度比γ-氧化鋁高大約20％，而且α-氧化鋁的化學和機械耐久性好于γ-氧化鋁。因此，納米尺寸的α-氧化鋁顆粒比納米尺寸的γ-氧化鋁適用范圍更廣。然而，在相變過程中，由于氧原子在晶格中的結構重組，氧化鋁顆粒的尺寸會很強烈地增大，使得由γ-氧化鋁制備的α-氧化鋁的粒徑通常會大于100納米。
制備納米尺寸的α-氧化鋁，例如小于約100納米的α-氧化鋁顆粒，一直是長期的難題。關鍵是防止顆粒發生快速的晶粒長大。眾所周知可通過加入晶種的凝膠溶膠法制備平均粒度大于100納米的α-氧化鋁細粉末。在此方法中，首先使勃姆石在包含硝酸和乙酸的酸性水溶液中膠溶，然后在膠溶過程中向該溶液中加入幾個重量％的α-氧化鋁晶種，經常是細α-氧化鋁顆粒，使得相變在較低溫度下發生。所述溶膠在烘箱內大約100℃干燥，轉變成干凝膠。干凝膠碾碎成微米尺寸的顆粒，然后在通常超過約1000℃的高溫下燒制以制備α-氧化鋁顆粒。必須適當控制溫度以防顆粒長大。然而，在此方法中微米尺寸的顆粒在相變過程中保持完整，在相變完成后產生了高機械硬度的α-氧化鋁顆粒。為了制備納米氧化鋁顆粒，需要用高機械能將這些顆粒碾碎或破碎成平均粒度通常大于100納米的初級粒子。另外，碾碎過程經常會導致高雜質沾污。
美國專利第5312791號描述了用于制備氧化鋁顆粒和纖維的改良方法。將原材料勃姆石膠溶，然后分散在水中形成氧化鋁溶膠。所述溶膠在液氮中快速冷卻，或者用冷凍干燥緩慢冷卻。在真空下使溶膠中的水升華，形成由1-3微米厚的薄片組成的凝膠。通過專利‘791中所述的方法，可制備具有微米尺寸最小尺寸的較細的氧化鋁粉末、薄片、纖維和顆粒。然而，由于這些粉末本身沒有孔隙，需要高機械能研磨來形成較小的顆粒，而所述研磨步驟會向α-氧化鋁產物中引入高含量的雜質。
由加入晶種的溶膠(SG)技術、通過控制溶液化學制備α-氧化鋁顆粒或細粒已經有幾十年的歷史。通常該方法包括，通過加入硝酸、鹽酸或乙酸之類的酸，使勃姆石粉末(AlOOH)膠溶在水中，形成均勻的勃姆石溶膠。向所述勃姆石溶膠加入分散在水中的氧化鋁晶種，并將此混合物充分混和，所述的氧化鋁晶種通常是細α-氧化鋁顆粒。然后對溶膠溶液進行干燥，使溶膠轉變成干凝膠，然后將干凝膠研磨成粉，并在能夠使干凝膠完全轉變為α-氧化鋁但燒結程度最小的溫度下燒制干凝膠。由于晶種顆粒的存在，轉變溫度由未加入晶種溶膠的大約1200-1250℃降低到大約1000-1050℃。這樣制備的α-氧化鋁可具有亞微米(submicron)粒度。然而，迄今為止還未制得過平均粒徑小于約100納米的α-氧化鋁顆粒。
發明內容
本發明提供了一種制備穩定的納米尺寸α-氧化鋁顆粒的方法。本發明還提供了納米尺寸的α-氧化鋁粉末，和包含這種α-氧化鋁粉末的淤漿，所述淤漿不含或含有極少的用于穩定懸浮液的化學添加劑。本發明的淤漿提供了二氧化硅上高的材料去除率，還提供了非常好的表面精加工。本發明納米尺寸α-氧化鋁粉末的制造方法包括加入納米尺寸的α-氧化鋁晶種顆粒作為晶種和在降低的溫度下對所述加入晶種的氧化鋁溶膠進行燒制。
本發明提供了一種包含α-氧化鋁顆粒的α-氧化鋁粉末，所述α-氧化鋁顆粒中至少80％的粒度小于100納米。本發明還提供了一種包含至少一種本發明α-氧化鋁粉末的淤漿。即本發明提供了一種包含α-氧化鋁顆粒的淤漿，其中至少80％的α-氧化鋁顆粒的粒度小于100納米。
本發明還提供了一種制造本發明α-氧化鋁顆粒和粉末的方法，該方法包括以下步驟提供一種溶膠，其中包含至少一種氧化鋁母體和許多α-氧化鋁晶種顆粒；干燥溶膠；在能夠形成α-氧化鋁而又不引起粒度長大的溫度下，燒結干溶膠。
在另一實施方式中，本發明還提供了拋光方法，該方法包括用α-氧化鋁粉末和淤漿作為拋光劑。所述拋光方法包括以下步驟提供包含α-氧化鋁顆粒的淤漿，其中至少80％的α-氧化鋁顆粒的平均粒度小于100納米；以及將所述淤漿施涂到基材和拋光墊之間的接觸面上。
以下討論了本發明的其它方面和實施方式
圖1是由硝酸鋁和10重量％的α-氧化鋁晶種，在900℃燒結1小時制得的本發明α-氧化鋁顆粒的顯微照片(200納米標尺(scale bar))；以及圖1是由仲丁醇鋁和10重量％的α-氧化鋁晶種，在850℃燒結1小時制得的本發明α-氧化鋁顆粒的顯微照片(200納米標尺)。
發明詳述本發明提供的α-氧化鋁顆粒和包含這種α-氧化鋁顆粒的淤漿適用于各種用途，這些用途包括例如拋光、化學機械拋光應用、催化劑載體材料等。所述α-氧化鋁顆粒和淤漿特別適合用于拋光和化學機械拋光用途，這是由于本發明的α-氧化鋁顆粒具有特殊的硬度，而且其平均粒度在10納米到大約100納米之間。另外，本發明α-氧化鋁顆粒提供高的材料去除率，造成基材缺陷最小。
本發明提供了一種α-氧化鋁粉末，該粉末中至少80％的α-氧化鋁顆粒的粒度小于100納米。本發明還提供了包含至少一種本發明α-氧化鋁粉末的淤漿。較佳的是，本發明粉末或淤漿中大約90％的α-氧化鋁顆粒的尺寸是大約10-100納米。更佳的是，所述粉末或淤漿中大約99％的α-氧化鋁顆粒的尺寸是大約10-100納米。在本發明特別優選的實施方式中，所述粉末或淤漿中大約99％的α-氧化鋁顆粒的尺寸是大約25-80納米，或者是大約30-70納米。
在其它優選的實施方式中，本發明提供了一種包含α-氧化鋁顆粒的α-氧化鋁粉末，所述α-氧化鋁顆粒中至少99％顆粒的粒度分布在大約10納米以內。
其它本發明優選的淤漿包含一種或多種本發明的α-氧化鋁顆粒。即本發明的淤漿可包含單一的α-氧化鋁粒度，或者兩種或兩種以上不同平均粒度的顆粒的混合物，顆粒在混和時結合形成單峰分布、雙峰分布或多峰分布的粒度分布。優選的淤漿通常包含單一平均粒徑分布的α-氧化鋁顆粒。
本發明優選的淤漿包含一種或多種本發明的α-氧化鋁顆粒。優選的α-氧化鋁顆粒包括本文中所述的任一α-氧化鋁顆粒。在更優選的淤漿中，α-氧化鋁顆粒分散在含水混合物中。優選的含水混合物包含水，特別是去離子水或蒸餾水、包含一種或多種表面活性劑、有機酸或其它添加劑的水溶液。優選的添加劑在儲藏或拋光條件下對α-氧化鋁為化學惰性。更優選的添加劑能夠抑制α-氧化鋁顆粒在含水混合物中聚集。特別優選的在所述含水混合物中的添加劑包括有機酸，例如乙酸、甲酸、乳酸、羥基乙酸、檸檬酸、草酸和包含少于六個碳原子的其它羧酸。
本發明水相淤漿的pH值通常是大約2-11。在某些優選的實施方式中，淤漿需要有酸性pH或堿性pH。因此本發明更優選的水相淤漿的pH值約為1或2到約6，或約8-10.5。
本發明的淤漿適合用于各種用途，包括用作拋光或CMP用途的研磨劑、用作金屬催化劑的載體等。
在本發明的方法中，使用鋁化學品作為α-氧化鋁的母體，例如用分子氧化鋁母體代替勃姆石。所述鋁化合物可以是無機物(硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁等)或有機物(鋁醇鹽、乙酸鋁等)。較佳的是，用作分子氧化鋁母體的無機或有機鋁化合物可溶于水。
在優選的實施方式中，提供了制造α-氧化鋁顆粒的方法，該方法包括以下步驟提供一種溶膠，其中包含至少一種氧化鋁母體和許多α-氧化鋁晶種顆粒；干燥該溶膠；在能夠形成α-氧化鋁而又不引起粒度長大的溫度下，燒結該干溶膠。
通常希望使所述晶種顆粒基本均勻地分散在所述膠中，從而確保在燒結過程中有效地在凝膠中接種晶種。
在本發明特別優選的方法中，通過以下步驟制備所述包含至少一種氧化鋁母體和許多α-氧化鋁晶種顆粒的溶膠提供一種至少一種分子氧化鋁母體的水溶液，在所述水溶液中分散有α-氧化鋁晶種顆粒，濃縮該水溶液，以形成其中分散有α-氧化鋁晶種顆粒的溶膠。
在優選的實施方式中，所述燒結步驟在足以使溶膠轉變成α-氧化鋁相，但是不足以使溶膠燒結或增加單個顆粒粒度的溫度下進行。通常本發明優選的方法包括在約低于1050℃的溫度下進行的燒結步驟，或者更佳的是，在約低于950℃的溫度下進行。在本發明特別優選的方法中，在大約750-950℃的溫度下進行燒結，或者在大約800-900℃的溫度下進行燒結。
盡管鋁的任意水溶性有機或無機配位的配合物或鹽都適合用于本發明方法，但優選的分子氧化鋁母體選自包含一種或多種陰離子的鋁鹽，所述陰離子選自醇鹽、芳醚、羧酸鹽、鹵化物、硫酸鹽、硝酸鹽、草酸鹽和乙酰丙酮酸鹽(acetoacetonates)。特別優選的分子氧化鋁母體包括鋁醇鹽、羧酸鋁、鹵化鋁和硝酸鋁。
由本發明方法提供或制備的優選水溶液包含水、至少一種分子鋁母體、至少一種酸和α-氧化鋁晶種顆粒。優選的酸選自硝酸、硫酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、乙酸、甲酸、丙酸等。
目前，沒有平均粒度小于125納米或小于100納米的均勻α-氧化鋁可在制備本發明納米尺寸的α-氧化鋁顆粒的方法中用作晶種。因此，通常采用一種疊代方法，在此方法中，最初的納米尺寸α-氧化鋁顆粒是由稍大的晶種顆粒制備，所形成的產物α-氧化鋁中包含粒度小于100納米的納米尺寸α-氧化鋁和粒度約等于或大于125納米的晶種顆粒(通常，產物α-氧化鋁顆粒的大約1重量％到5重量％或10重量％是晶種顆粒)。在后面的成批生產中反復使用納米尺寸α-氧化鋁顆粒產物作為晶種α-氧化鋁顆粒，可降低較大α-氧化鋁顆粒的濃度。例如，如果晶種顆粒加入量是5重量％，四批生產之后，所述最初α-氧化鋁顆粒晶種的濃度，例如約大于125納米的顆粒為約6ppm。所述較大的α-氧化鋁顆粒的濃度會持續降低，直到獲得具有基本均一粒度的α-氧化鋁顆粒。
在優選的水溶液中，所述α-氧化鋁晶種顆粒的平均粒徑約小于125納米，或者更佳的是，約小于100納米。特別優選的晶種顆粒的平均粒徑是大約30-100納米，大約40-80納米或大約50-70納米。
將晶種α-氧化鋁顆粒充分分散在水中，然后向該晶種顆粒的水分散體中加入鋁化合物。希望提高所述水分散體的接種效率(seeding efficacy)。因此用相對高的晶種濃度來提高溶液的接種能力，例如，源自晶種的產物α-氧化鋁顆粒中的鋁原子和源自分子氧化鋁母體的鋁原子的比例通常在約1∶3到約1∶1000之間，或者更佳的是，在約1∶6到約1∶20之間。在優選實施方式中，晶種顆粒占產物α-氧化鋁粉末的約0.1-15重量％。在特別優選的實施方式中，晶種的濃度是產物α-氧化鋁的約1-10重量％。
申請人發現，使用較小的晶種顆粒通常會得到具有較低轉變溫度的凝膠，和包含較小顆粒的產物α-氧化鋁粉末。另外，較小的晶種顆粒通常具有較大的接種能力，例如，只需要較少的晶種就能引發晶體形成或相變成為α-氧化鋁。
在加入分子氧化鋁母體之前，所述晶種α-氧化鋁顆粒分散體的pH值通常是6-7。分子氧化鋁母體溶劑化之后，分散體的pH值經常降低到低于約2或約1以下。所述分散體可以任選地在高溫下，例如90℃以上，加熱或老化，以蒸發水分。通常，在機械混合下進行分散體的濃縮步驟，例如對分散體進行加熱和/或老化，以防晶體顆粒沉降。當所述分散體的粘度足以防止晶種顆粒沉降之后，將分散體冷卻至室溫，從而形成凝膠。溶膠可以在空氣中、在低于約1050℃，或者更佳在約800-900℃的溫度下進行燒結，使得氧化鋁凝膠轉變成α-氧化鋁。
在對上述溶液進行老化和/或濃縮之前，通常向其中加入氨之類的堿性化學物。盡管不希望受理論的束縛，為了引發凝膠形成必須加入氨或尿素之類的堿性添加劑。然而，必須小心控制堿向溶液的加入量和加入速度，這是由于過量的堿可能導致形成三羥鋁石。較佳的是，向所述分散體中逐漸加入堿性化學物，從而在升高溫度例如約70℃下進行水解。加入氨的水解通常導致形成勃姆石。
氨和其它堿性添加劑通常與鋁鹽母體結合使用。然而，當將氨之類的堿性化學物加入分散體時，需要控制所述分散體的pH值，這是由于在pH值約大于5時，可能會形成三羥鋁石(Al(OH)3)。在加入氨，并使得pH值升高之后，所述分散體越來越粘，最后形成凝膠。較佳的是，在膠凝過程中，反應的pH值保持在約4-4.5。然后如上討論的，對凝膠進行燒結，使溶膠轉變成α-氧化鋁。
申請人驚訝地發現，用尿素代替氨作為堿性化學物來進行水解，會降低燒結溫度。通常，將尿素用作堿性化學物添加劑時，在高于90℃的溫度下進行水解。通過使用尿素的方法形成的氧化鋁凝膠，可以在降低的溫度下，例如在約800℃的溫度下燒結轉變成α-氧化鋁。
在另一個實施方式中，使用一種或多種鋁醇鹽作為分子鋁母體來形成凝膠，需要在升高溫度下水解，經常還需要加入鹽酸或硝酸之類的酸催化劑。可使鋁醇鹽母體在無水醇中溶劑化，然后與所述晶種顆粒的水分散體混和，或者可以將所述鋁醇鹽直接在晶種晶體的水分散體中溶劑化。加入在水分散體中的酸催化了鋁醇鹽的水解，進一步促進了分散體的膠溶。在升高溫度下對溶膠持續攪拌，直至溶膠的粘度足以防止晶種顆粒的沉降。
鋁醇鹽的水解可在室溫或升溫下進行。當水解在室溫下進行時，所得的溶膠是無定形的，即在水相頂層的具有醇層的假勃姆石溶液。較佳的是，在足以使水解在24小時內完成的溫度下進行水解。優選的水解反應通常在大約50-90℃的溫度下進行水解。通常，優選水解快速進行，從而使晶種顆粒的聚集最少。
或者，在升高溫度例如約50-80℃下進行水解。通過室溫水解制備的產物與升溫水解形成的產物基本相同，但是室溫水解的速度通常過慢，無法實際應用。
通過在大約800-850℃下燒結由水解的鋁醇鹽母體溶膠制備的凝膠，制得α-氧化鋁顆粒。
本發明提供了制備α-氧化鋁顆粒的新方法，該方法包括根據分子氧化鋁母體，在約750-950℃下，更佳的是在約800-900℃下燒結母體凝膠。在低轉變溫度形成α-氧化鋁是所需的，也是有益的，這部分是由于它們避免在燒結過程中的顆粒長大和顆粒的過度頸縮(necking)，例如顆粒燒結。申請人驚奇地發現，由于納米尺寸的α-氧化鋁晶種顆粒均勻分散在整個溶膠中，使接種能力達到最大，從而降低了轉變溫度。
用相同的氧化鋁晶種對勃姆石，Condea的P2K進行比較研究，相同的濃度(10％)顯示，P2K需要較高的相變溫度。在900℃燒結1小時后，P2K材料僅有約40％形成α-氧化鋁，而本發明方法中約100％地形成α-氧化鋁。
掃描電子顯微照片顯示，用該化學物制備的粉末的微晶(或初級顆粒)的尺寸明確地為約50納米(見圖1和圖2)。這些顆粒(aprticles)輕微地團聚和頸縮，在900℃燒結了1小時的樣品的比表面積是39平方米/克。相比較的，在相同燒結條件下用P2K制備的α-氧化鋁的平均粒度為約100納米，比表面積小于24平方米/克。
本發明的α-氧化鋁顆粒、α-氧化鋁粉末和α-氧化鋁淤漿提供了極純形式的α-氧化鋁。在制備過程中不使用摻雜劑、鈉、二氧化硅等。而且，燒結的凝膠很容易研磨成平均粒度小于100納米的α-氧化鋁顆粒，因此由研磨過程產生的雜質最少。
實施例1使用高純度氧化鋁介質作為研磨介質，用高能磨碎機將多晶α-氧化鋁顆粒分散在水中。這樣制備的淤漿用作納米尺寸氧化鋁后續處理的晶種(27.5％)。在攪拌器的劇烈攪拌下，將42.5克晶種淤漿與2130克去離子水和62.3克硝酸(～70％)混和。向該溶液中加入577克市售仲丁醇鋁，并在室溫下攪拌2小時。再在劇烈攪拌下加熱該溶液到80℃，并保持在此溫度，直至發生膠凝。然后將凝膠移入不銹鋼容器，在烘箱內80℃干燥。干凝膠在箱式爐內在880℃燒結1小時，然后冷卻到室溫。根據X射線衍射和He密度測量確認，所述燒結材料是～98％的α-氧化鋁粉末。掃描電子顯微照片顯示，初級顆粒的粒度是40-60納米。將燒結粉末與水一起加入同一個磨碎機內，用氧化鋁研磨介質研磨6小時。根據動態Horiba粒度分析器的測定，得到D50＝76納米。
實施例2在聚四氟乙烯襯里的不銹鋼容器內，將127.5克與實施例1相同的α-氧化鋁晶種與6350克水和561.5克HCl(35％)混和。另一方面，在玻璃容器內，將1730克丁醇鋁與5100克無水乙醇混和。然后再將這兩種溶液在聚四氟乙烯襯里的不銹鋼容器內混和，在電熱板上劇烈攪拌。將該溶液緩慢加熱到80℃，并保持在此溫度，直至溶液變粘性。然后將該凝膠狀材料移入不銹鋼盤內，在干燥烘箱內干燥。干燥的材料在箱式爐內在820℃燒結1小時。根據X射線衍射和He密度測量確認，所述燒結材料是～98％的α-氧化鋁，粉末的表面積是45平方米/克。掃描電子顯微照片顯示，初級顆粒的尺寸是40-60納米。將所述粉末分散在去離子水中，加入磨碎機研磨6小時。根據動態粒徑分析器的測定，研磨顆粒的粒度分布的D50＝76納米。
實施例3將120克與實施例1相同的α-氧化鋁晶種分散在已經加入了3000克水合硝酸鋁的5000克去離子水中。該溶液在加熱板上加熱到75℃。在劇烈攪拌下，向該溶液中滴加1540克氫氧化銨(28-30％)。然后在此溫度下攪拌該溶液，直至溶液粘度過高而無法攪拌。在烘箱內干燥之后，凝膠狀材料首先在500℃下燒結以除去NOx，然后在880℃下燒結使其完成向α-氧化鋁的轉變。根據X射線衍射和He密度測量確認，所述燒結粉末是～95％的α-氧化鋁。根據BET測量，比表面積是38平方米/克。在掃描電子顯微照片中，初級顆粒的粒度是50-70納米。將所述燒結粉末與去離子水混和，然后在用高純度氧化鋁介質在磨碎機內研磨。根據動態粒徑分析器的測定，研磨淤漿的尺寸分布D50約為75納米。
實施例4將與實施例1相同的120克27.5％的固體α-氧化鋁，與加入了3000克水合硝酸鋁Al(NO3)3.9H2O的5000克去離子水混和。該溶液用攪拌器劇烈攪拌，并在加熱板上逐漸加熱到85℃。在此溫度下持續攪拌該溶液，從而蒸發水分，直至發生固化。將該材料冷卻到室溫，然后在500℃燒結以除去NOx。然后將該預燒過的粉末在箱式爐內在880℃燒結以完成向α-氧化鋁的轉變，這在實施例1-3中已確認。燒結的氧化鋁粉末用磨碎機研磨6小時。
盡管已經描述了很多本發明的實施方式，但可以在本公開發明的范圍和精神之內，本發明的其它實施方式和/或對本發明的變動、組合和替換對本領域的普通技術人員而言是顯而易見的。
權利要求
1.一種α-氧化鋁粉末，它包含其中至少80％顆粒的粒度小于100納米的α-氧化鋁顆粒。
2.如權利要求1所述的α-氧化鋁粉末，其特征在于，大約90％的所述α-氧化鋁顆粒的粒度為約10-100納米。
3.如權利要求1所述的α-氧化鋁粉末，其特征在于，大約99％的所述α-氧化鋁顆粒的粒度為約10-100納米。
4.如權利要求1所述的α-氧化鋁粉末，其特征在于，大約99％的所述α-氧化鋁顆粒的粒度為約25-80納米。
5.如權利要求1所述的α-氧化鋁粉末，其特征在于，大約99％的所述α-氧化鋁顆粒的粒度為約30-70納米。
6.如權利要求1所述的α-氧化鋁粉末，其特征在于，大約99％的所述α-氧化鋁顆粒的粒度在約10納米的分布內。
7.一種淤漿，它包含其中80％顆粒的粒度小于100納米的α-氧化鋁顆粒。
8.如權利要求7所述的淤漿，其特征在于，大約90％的所述α-氧化鋁顆粒的粒度為約10-100納米。
9.如權利要求7所述的淤漿，其特征在于，大約99％的所述α-氧化鋁顆粒的粒度為約10-100納米。
10.如權利要求7所述的淤漿，其特征在于，大約99％的所述α-氧化鋁顆粒的粒度為約25-80納米。
11.如權利要求7所述的淤漿，其特征在于，大約99％的所述α-氧化鋁顆粒的粒度為約30-70納米。
12.如權利要求7所述的淤漿，還包含水。
13.如權利要求7所述的淤漿，還包含去離子水。
14.如權利要求7所述的淤漿，還包含一種或多種添加劑。
15.如權利要求14所述的淤漿，其特征在于，所述添加劑在儲存條件或拋光條件下對α-氧化鋁是化學惰性的。
16.如權利要求14所述的淤漿，其特征在于，所述添加劑在儲存條件或拋光條件下抑制α-氧化鋁顆粒的聚集。
17.如權利要求14所述的淤漿，其特征在于，所述添加劑選自有機酸。
18.如權利要求17所述的淤漿，其特征在于，所述添加劑選自乙酸、甲酸、乳酸和檸檬酸。
19.如權利要求17所述的淤漿，其特征在于，所述淤漿的pH值為約2-11。
20.如權利要求17所述的淤漿，其特征在于，所述淤漿的pH值為約1-6。
21.如權利要求17所述的淤漿，其特征在于，所述淤漿的pH值為約8-10.5。
22.一種制備α-氧化鋁顆粒的方法，所述方法包括以下步驟提供凝膠，所述凝膠包含至少一種氧化鋁母體和許多α-氧化鋁晶種顆粒；干燥所述凝膠；在能夠形成α-氧化鋁而不會導致粒徑長大的溫度下，燒結所述干燥的溶膠。
23.如權利要求22所述的方法，其特征在于，所述包含至少一種氧化鋁母體和許多α-氧化鋁晶種顆粒的凝膠按照包括以下步驟的方法制備提供一種至少一種分子氧化鋁母體的水溶液，在所述水溶液中分散有α-氧化鋁晶種顆粒，濃縮所述水溶液，以形成其中分散有α-氧化鋁晶種顆粒的凝膠。
24.如權利要求23所述的方法，其特征在于，所述α-氧化鋁晶種顆粒均勻地分散在所述凝膠中。
25.如權利要求22所述的方法，其特征在于，所述燒結在低于約1050℃的溫度下進行。
26.如權利要求22所述的方法，其特征在于，所述燒結在低于約950℃的溫度下進行。
27.如權利要求22所述的方法，其特征在于，所述燒結在大約750-950℃的溫度下進行。
28.如權利要求22所述的方法，其特征在于，所述燒結在大約800-900℃的溫度下進行。
38.如權利要求23所述的方法，其特征在于，所述水溶液包含水、至少一種分子氧化鋁母體、至少一種酸和α-氧化鋁晶種顆粒。
39.如權利要求38所述的方法，其特征在于，所述酸選自硝酸、硫酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、乙酸、甲酸、丙酸和檸檬酸。
40.一種拋光基材的方法，所述方法包括以下步驟提供包含α-氧化鋁顆粒的淤漿，其，中至少80％的α-氧化鋁顆粒的平均粒度小于100納米；將所述淤漿施涂到基材與拋光墊之間的接觸面上。
全文摘要
本發明提供了包含α－氧化鋁顆粒的α－氧化鋁粉末，所述α－氧化鋁顆粒中至少80％的粒度小于100納米。本發明還提供了包含本發明α－氧化鋁粉末的淤漿，具體來說是水相淤漿。本發明還提供了制造本發明的α－氧化鋁粉末和α－氧化鋁淤漿的方法，以及使用所述粉末和淤漿進行拋光的方法。
文檔編號B24B1/00GK1771198SQ200480009462
公開日2006年5月10日 申請日期2004年3月31日 優先權日2003年4月2日
發明者Y·王 申請人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司