高ptf濺鍍靶和制造方法

專利名稱：高ptf濺鍍靶和制造方法
技術領域：
一般地，本發明涉及制造硬盤驅動器磁盤，更具體地涉及用于磁盤制造中的具有高PTF的濺鍍靶。
背景技術：
硬盤驅動器(HDD)在HDD內的磁盤上存儲和重新找回數據。每個磁盤表面是由幾個不同的涂覆在鋁或者玻璃復合物基片上的磁性和非磁性材料層組成的層狀結構。所得的介質層為讀/寫/擦除循環提供了磁介質。一個或多個磁盤被固定在旋轉的軸上，以充分的速度自旋以在磁盤表面上產生空氣緩沖層。空氣緩沖層為空氣動力學設計的磁頭提供了一個軸承面，磁頭將在非常接近于磁盤介質表面處“飛”以進入不同的位置。
HDD使用每個介質表面上的磁頭在磁盤上執行寫、擦除和讀功能。磁頭具有兩個基本活動組件，這些組件是寫元件和讀傳感器。寫元件可以基本上描述為包括一個周圍被磁極結構環繞的線圈的電磁鐵。當電流流經線圈時，電流感應一個磁場到磁極結構中。磁極結構包括一個在物理上將自身呈現在磁盤介質表面的間隙。當磁場被感應到磁極結構中時，通量能躍過磁極結構中的間隙，產生從磁頭設備射出到介質表面上的場。寫區域導致磁疇在介質表面內的特殊排列，稱為躍遷。通過精心制作的編碼方案，HDD將在磁盤的介質表面上“寫”數據模式。
在磁頭中的讀傳感器實現了數據檢索或讀取。讀傳感器是包括幾層鐵磁和反鐵磁材料的磁阻(MR)設備。當讀傳感器經過寫躍遷被安置在介質上面時，傳感器的MR效應在介質表面上產生與躍遷的“被感應”場強度成比例的阻抗變化。這個阻抗變化在電學上解釋為一個數據位，并且通過精心制作的編碼方案，可以轉化為數據。
硬磁材料和軟磁材料廣泛地應用于HDD的介質和磁頭組件的構造。磁材料表現出滯后行為，鐵磁材料的磁化隨施加磁場的增加而增加，直至達到飽和。在達到飽和后，即使施加場再增加，材料的磁化保持相對恒定。但是，在飽和后，施加場減少到零不會使材料磁化減少到零。相反，被磁化的材料維持低于飽和磁化值的剩余場。這樣，鐵磁材料可以制造成永久磁鐵。因為這些原因，選擇了用于長期數據存儲應用(也就是HDD)的鐵磁材料。
鐵磁材料可以描述為軟磁的或硬磁的。典型地，對數據存儲應用而言，剩磁的高和低值分別與軟磁和硬磁材料有關。或者，鐵磁材料被稱為軟磁或硬磁材料。
典型地，對數據存儲應用而言，磁矯頑力的低值和高值與軟磁和硬磁材料有關。軟磁材料趨向于具有幾奧斯特到幾百奧斯特之間的磁矯頑力值，而硬磁材料具有幾千到幾萬奧斯特之間的磁矯頑力值。例如，軟磁材料可具有5-2000范圍內的矯頑力，硬磁材料可具有2000-100,000范圍內的矯頑力。
大部分介質和磁頭組件用物理汽相沉積(PVD)或濺鍍法、具體地為磁控管濺鍍沉積法制造。PVD是一種在基片上沉積薄膜材料的方法。將基片緊密接近真空室里的材料源(靶)放置，材料源偏向負壓(陰極)，而基片偏向正壓(陽極)。大量中性(不帶電的)氬氣被引入濺鍍室，一些附帶的帶電氬離子和電子分別向陰極和陽極的加速運動導致了與主要氬氣云團的碰撞，導致氬離子化現象擴大(雪崩)。加速的氬離子與有足夠能量的靶表面碰撞以噴射靶表面原子。被噴射的靶原子穿過靶和基片之間的空間并沉積在基片上。這種方法導致薄膜在基片上以原子接著原子的方式產生。
磁控管濺鍍是用于數據存儲介質工業的主要方法，在磁控管濺鍍中，氬氣的離子化可以通過在靶后面放置一個磁性陣列來進一步增強。具有必須足以穿過靶傳輸的強度的磁場與主要電場共同作用，以將電子聚焦在靠近靶表面的區域內。這通過氬原子的電子導致了多樣的和更有效的離子化，并提高了靶原子在基片上的沉積速度。
但是，由于磁性靶合金的磁性質，在靶主體中存在相當可觀的施加磁場分路。這導致了如下效應靶利用的降低，這是由于通過分路形成的侵蝕凹槽中被傳輸磁場的聚焦；和在可操作磁靶厚度上的上限，這是由于需要足夠的磁通量通道通過靶主體以引發濺鍍過程。這兩個效應都隨著穿過通量(PTF)能力的降低而加劇。嚴重靶侵蝕剖面的存在也促進了點源濺鍍現象，這可以導致小于最適宜沉積膜厚度的均勻性。
磁靶的PTF定義為被傳輸磁場與施加磁場的比率。100％的PTF值是非磁性材料的指示，其中沒有一個施加場通過靶主體被分流。磁靶材料的PTF典型地指定在0到100％的范圍內，大多數商業上制造的材料顯示1到80％之間的值。
有幾種不同的測定產品PTF的技術。一種技術包括將4.4(±0.4)千高斯的條形磁鐵與靶材料的一個側面接觸放置，用與靶材料另一個側面接觸的軸向霍爾探頭監測被傳輸場。在磁體和探頭之間不存在靶的情況下(維持和當靶在它們中間時一樣的分離距離)，通過靶主體被傳輸的磁場的最大值除以施加場強度定義為PTF。PTF可以表示為一個分數或百分數。另一種測量PTF的技術包括使用馬蹄形磁鐵和橫向霍爾探頭。除非另作說明，這種技術已用于獲取在本申請中描述的PTF值。測量技術本身的更詳細描述可以在ASTM Standard F1761中找到。
PTF測量技術被創立以實際地接近出現在真實的磁控管濺鍍機器中的施加磁通量。因此，PTF測量與磁控管濺鍍過程中的靶材料性能相互關聯。磁材料PTF和磁導率不相互排斥。相反，在磁材料的PTF和最大導磁率之間典型地存在逆相關。材料磁導率值可以通過使用按照ASTM Standard A894-89的振動樣品磁強計(VSM)技術很精確地測定。對于磁導率測定而言，樣品幾何形狀的描述和適當的退磁因數的計算在本領域中也是熟知的，如Bozarth，Ferromagnetism，p.846中所述。
真空感應熔煉(VIM)法已經用于現有技術中以形成用于靶中的硬和軟的鐵磁材料。盡管現有技術文獻描寫了提高硬磁材料中的PTF的技術，該硬磁材料典型地用于數據存儲工業，但是在現有技術文獻中明顯缺乏用于軟磁材料的高PTF處理技術，特別是當軟磁材料被應用于磁控管濺鍍薄膜電子應用中時。在數據存儲和電子工業中用于磁控管濺鍍應用的軟磁材料可以廣泛地描述為包括三個合金族鈷基的、鎳基的和鐵基的。
CoA-(Fe，Ta，Nb，Zr，B)BNiA-(Fe，Nb，Cu，V，Cr，Mo)BFeA-(Al，Si，Ta，B，C，Co，Cr，Ni，Ir，Rh，V)B對于這些族的每一種，一種或多種合金添加劑(圓括號中所示)可以合計達不超過60原子百分數的總濃度。這樣，下標B在所述一種或多種合金添加劑的0到60原子百分數范圍內，下標A組成了剩余部分，所以A和B合計達100原子百分數的總數。
通過常規VIM技術的使用，形成了具有相同的微觀和宏觀化學組成(或成分)的軟磁材料。VIM處理包括在真空室里面澆鑄材料。被配制以獲得所需合金化學組成的原材料被放置于由難熔材料組成的坩堝中。原材料典型地組成各種組成元素的薄片、粉末和合金再熔體。一個線圈圍繞在坩堝周圍，交流電流在可控制頻率下流過線圈以產生伏特電壓。坩堝中的材料短路了這個電壓并通過電流被電阻加熱。一旦變成液體，材料被灌注(澆鑄)到一個金屬的或陶瓷的模型中，使其固化并冷卻。固態澆鑄材料是指錠，如果需要，可以進行進一步的熱機械處理以獲得材料致密化或特定的微結構性質。熱機械處理典型地組成了熱軋、溫軋、鍛造和退火的各種組合。
如前面討論的，軟磁材料的VIM處理的一個問題就是產生了很低PTF的材料。這個PTF值典型地在1％-10％之間的范圍內。對厚度值在3mm到7mm之間的靶材料而言，大于10％的PTF值是達不到的。這對鎳基和鐵基軟磁材料而言尤其如此。但是，對于選定數量的鈷基軟磁材料(典型地不含任何鐵或鎳合金添加劑)而言，可以能夠獲得超過10％的PTF值(通常20％到50％)，使用VIM技術時厚度在上面指定的范圍內。因此，需要一種高PTF軟磁材料及其制造方法。
發明概述本發明滿足了這些和其他需要，按照一個方面提供了用于沉積器械的靶。該靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有高于第一PTF的第二PTF的第二材料相。第二PTF也高于具有與靶相同化學組成的材料的PTF。靶的化學組成不同于第一和第二材料相的化學組成，靶的化學組成是適于制造軟磁材料的化學組成。靶由粉末冶金法形成。
在本發明的某些方面，靶具有大于3mm的厚度、大于50mm的直徑和高于5％的靶PTF。當靶的化學組成包括至少40原子百分數的鐵或鎳且不包括鈷時，靶的PTF可以高于20％。當靶化學組成包括至少40原子百分數的鈷且不包括鐵和鎳時，靶的PTF可以高于50％。
在本發明的其他方面中，靶的平均粒度小于500微米或小于200微米。而且，第一相和第二相為元素相或合金相。或者，第一相和第二相中的一個為元素相，而第一相和第二相中的另一個為合金相。靶可以具有高于80％理論值或高于95％理論值的密度。
在本發明的另一個實施方案中，通過將至少兩種不用種類的粉末混合在一起和用粉末冶金方法固結粉末以形成坯料，從而形成用于沉積器械的靶。粉末的固結可以使用等靜壓制或單軸壓制進行。然后靶由坯料形成。靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有大于第一PTF的第二PTF的第二材料相。第二PTF也大于具有和靶相同化學組成的材料的PTF。靶的化學組成是適于制造軟磁材料的化學組成。
在本發明的其他方面，粉末由元素粉末和合金粉末組成。或者，粉末中的一種粉末為元素粉末，而另一種粉末為合金粉末。每種粉末的聚集體直徑小于500微米或小于200微米。
在本發明的還一個實施方案中，提供了形成磁盤的方法。該方法包括將來自靶的材料沉積到磁盤基片上面。靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有大于第一PTF的第二PTF的第二材料相。靶的化學組成不同于第一和第二材料相的化學組成，靶的化學組成是適于制造軟磁材料的化學組成。通過粉末冶金法形成靶。
在本發明的又一個實施方案中，提供了磁盤驅動器。磁盤驅動器包括通過將來自靶的材料沉積到磁盤基片上形成的磁盤。靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有大于第一PTF的第二PTF的第二材料相。靶的化學組成不同于第一和第二材料相的化學組成，靶的化學組成是適于制造軟磁材料的化學組成。通過粉末冶金法形成靶。
對于本領域的技術人員，本發明的其他優點將從后續的詳細描述中變得顯而易見，其中，簡單地通過預期實施本發明的最好方式的說明，只顯示和描述了本發明的示例性實施方案。如將要認識到的，本發明能夠用于其他的和不同的實施方案，它的幾個細節在多種明顯方面中可以修改，所有這些都不背離本發明。因此，附圖和說明書將被認為實際上是說明性的，而非限制性的。
附圖概述參照附圖，其中具有相同標號的成分始終代表相同成分，其中

圖1為依照本發明一個方面用于形成高PTF靶的工藝流程圖；圖2a顯示了常規制造的NiFeNb合金的微結構；圖2b顯示了依照本發明的一個方面制造的高PTF的NiFeNb合金的微結構；圖3a顯示了依照本發明的一個方面使用元素相制造的高PTF的FeAlSi合金的微結構；圖3b顯示了依照本發明的一個方面使用合金相制造的高PTF的FeAlSi合金的微結構。
實施方案詳述根據本發明，提供了制造高PTF軟磁材料的方法。本發明也可適用于高PTF硬磁材料的制造。本發明特別適用于很脆的硬磁材料的制造，其中很難或者不可能通過使用標準鍛造處理進行PTF增加。另外，也提供了用高PTF材料形成的新穎濺鍍靶。這些濺鍍靶可以用于磁盤的PVD制造方法中。另外，濺鍍靶也可用于形成HDD中的磁盤。
依照本發明的方面，高PTF材料包括至少兩個不同的材料相(或顆粒類型)。這些材料相中的至少一個具有第一PTF特性，而其他材料相中的至少一個具有低于第一PTF特性的PTF特性。對特定類型合金的高PTF材料可以被選擇定義為是宏觀合金的和微觀非合金的(或部分微觀非合金的)中的一個。如同被定義的，高PTF材料的單個顆粒的化學組成(或成分)可以本質上不同于高PTF材料的聚集體成分的化學組成。單個顆粒除了具有不同化學組成外，還可以具有本質上不同的PTF特性。另外，這些材料相(或顆粒類型)中的至少一個的PTF特性可以高于用于濺鍍靶主體中的常規形成的材料的總合PTF特性。
通過為至少兩個材料相提供至少一個具有較高PTF特性的材料相，高PTF材料相為磁場提供了較高的PTF磁通路線以通過靶主體。這個作用隨著靶主體內較高PTF相(一個或多個)的百分含量的增加而增強。當靶主體內一個或多個較高PTF相的分布導致提供了通過靶主體的連續高PTF磁通路線時，這個作用也得到增強。材料的高PTF特性也可以用靶主體微結構中的低PTF化合物或固溶相的減少或消除來解釋。
因此，高PTF材料宏觀上具有所需要的軟磁相化學組成，但微觀上由截然不同的元素相和/或合金相的結合組成，元素相和/或合金相不具有聚集復合物的低PTF特性。因為其中可以使用高PTF材料的PVD法(或磁控管濺鍍法)是一種原子接著原子的沉積方法，所以被沉積的薄膜相重新獲得宏觀上表現為靶材料的平衡軟磁材料相化學組成。因此，高PTF材料允許經過靶PTF最大化進行磁控管濺鍍制造方法的最優化，同時在產生的薄膜設備上保留必要的軟磁相化學組成的形成。
本發明不限于如下方式，其中提供了這里描述的高PTF材料的至少兩個材料相。例如，這種結構也可以通過不同相的機械結合來提供，(也就是制造一個相的靶，并在基體中機械地嵌入另一相的碎片。提供高PTF材料的另一種方法是熟知的粉末冶金法。粉末冶金法和粉末冶金衍生物在材料處理領域是為人所熟知的，本發明不限于具體變化。在粉末冶金法中，靶主體用元素和/或合金粉末形成，粉末在促進所得產物的致密化的條件下被加工。該方法在元素和/或合金粉末沒有完全相互擴散和反應的條件下完成，以至于提供了至少一個高PTF相，減少了低PTF相的量。
使用粉末冶金法的一種示例性方法法示于圖1中。在步驟10中，選擇原材料的粉末參數以促進元素和/或合金粉末的均勻混合，優化最終產物性質。粉末參數的例子包括尺寸、分布、形態和純度。盡管在這個方式中不受限制，在本發明的某些方面，粉末的聚集體直徑小于200微米，在其他方面，粉末的聚集體直徑小于500微米。
在步驟20中粉末被接受后，在步驟30中將這些粉末混合在一起。有很多可以用來有效混合和均勻化元素粉末的技術。在一些情況下，也可以使用機械預合金化。混合和均勻化粉末的技術例子包括球磨研磨、V形混合、管狀混合和磨碎研磨。
在步驟40中，在混合處理后，可以將粉末裝罐以準備固結。例如，容器中裝滿粉末，加熱抽空以保證除去任何存在的水分或夾帶氣體，然后密封。盡管容器的幾何形狀在任何方式中不受限制，但是容器可以具有關于最終材料構型的近終形的幾何形狀。包封材料可以經過單軸壓制或等靜壓制被固結。盡管在這種方式中不受限制，但是溫度可以處于從環境溫度到約1500℃的范圍內。
在步驟50中，被混合的粉末可以進行固結，例如，經熱等靜壓制(HIP)。HIP單元典型地為大到足以容納一個或多個容器的圓筒形壓力容器。壓力容器的內壁可以排列有電阻加熱元件，壓力可以通過在容器內引入惰性氣體來控制。混合粉末的固結也可以采用熱的/暖的單軸壓制或等靜壓制。在不同溫度(包括室溫)和不同壓力(對溫度和壓力都進行斜面速度控制)下，可以根據所研究的合金體系和粉末特性來利用多步驟單軸壓制/等靜壓制。
根據周期的復雜性，在單軸壓制/等靜壓制過程中的總保持時間典型地在約1小時至約12小時之間變化。對于數據存儲軟磁材料，在約500℃至約1500℃之間(優選地為600-900℃)的溫度下，約5至約40ksi(優選地為10-20ksi)的壓力被典型地用來確保大于約98％理論值的密度，盡管在本發明的其他方面可以提供大于80％理論值的密度。高密度有利地確保了材料的微觀彎曲和缺陷產生在PVD制造法的過程中不損害數據存儲介質收率。在本發明的至少一個方面，在約400℃至約1000℃之間的溫度和約10至約20ksi之間的壓力下，保持時間為約2至約6小時。
通過軋輥壓實前面描述的容器或罐、或通過在不應用施加壓力的條件下燒結合金和/或元素粉末也可以促進固結。在固結后，坯料可以進一步熱機械處理以獲得性質如PTF的進一步最優化。例如，在溫度小于800℃時，對于壓縮比超過2％、優選在5％到20％之間，直接溫軋一個矩形坯料或圓柱形靶截面可以促進靶PTF的顯著提高。
在步驟60中，在固結后，將固態材料形式(坯料)從密封罐中移除，然后可以將一片坯料送去測試坯料的多種性質。當用VIM處理時，坯料可以進行任選的熱機械處理以進一步控制靶的微結構性質和宏觀磁性質。在步驟70、80和90中，也可以例如通過如研磨、水噴射、磨碎和車床的方法形成濺鍍靶的最終形狀和尺寸。在步驟100中，可以對靶進行清洗和做最后檢查。
使用混合的元素粉末最理想地制造了一些軟磁材料，而其他軟磁材料采用合金粉末制造。盡管在這種方式中不受限制，但是合金粉末典型地用氣體霧化法制造。在氣體霧化法中，VIM處理可以用來產生熔融金屬，該熔融金屬通過噴嘴灌注，并被惰性氣體流霧化。霧化材料進行球化處理，很快冷卻以形成合金粉末聚集體。制造合金粉末的另一種方法是常規澆鑄靶材料的錠，碾碎它，并篩分它以生產具有所需尺寸和形態的粉末。
如前面所討論的，在PVD法過程中需要良好的致密化以使缺陷的產生最小化。混合相的比例和晶體結構也可以通過在PVD法過程中影響原子噴射角對介質性質起作用。對具體的應用，可以在個體基礎上開發材料設計范例。例如，對在GMR讀傳感器(數據存儲磁頭設備的讀組件)中的Ni-Fe軟磁合金，雜質氧的含量可以被有利地最小化，以減輕GMR效果的不利損害。相反，在用作數據存儲介質設備一部分的相同Ni-Fe合金中，在幾千ppm的范圍內的氧含量可能是有益的。在介質應用中，氧雜質含量可以正面影響軟磁薄膜和晶種層(也就是鈦、釕、鉑等)之間的潤濕特性，以促進與粒度細化有關的有益的介質性能效應。
盡管不限于下面描述的特性，由本發明的方法形成的靶可以具有下面的磁特性和微結構特性。所描述的數據是關于厚度在3到7mm之間、直徑在50到200mm之間的圓柱形靶。但是，這些數據的一般適用性不受這些靶尺寸范圍的限制。當使用ASTM技術測量時，PTF可以超過5％，PTF的優選范圍在20％和70％之間。對于沒有鐵或鎳合金添加劑的鈷基合金，優選的PTF范圍可以進一步增加到50％和90％之間。平均粒子大小和顆粒尺寸可以典型地小于500微米，優選小于200微米。靶的微結構構成了元素相的集合、合金相的集合、或元素相和合金相的某一組合。典型地，在不同相之間的相互擴散將保持為最小值，以避免平衡低PTF軟磁相的形成。但是，在某種情況下，有限的相互擴散可以被設計以提高相內聚(如因為延展性原因)，或因為PTF最大化除外的原因對靶宏觀磁性質產生影響。靶典型地具有大于80％理論值的密度，優選地大于95％理論值。
通過提高靶的PTF，可以在靶濺鍍過程中提供一個不很嚴重的侵蝕剖面。這增加了靶材料的利用并隨后有助于降低材料成本。較高PTF也使較厚的靶能夠使用，這降低了靶在薄膜設備制造過程中被更換的頻率，由頻繁的靶更換導致的器械停工期的減少可以降低組件制造成本。并且，增加的靶材料PTF具有通過降低點源濺鍍現象來增加沉積薄膜厚度均勻性的附加有益效果。
實施例1為了比較目的，用常規處理和前面討論的依照本發明的方面的處理制造使用Ni-15.6Fe-3.2Nb合金的靶。
通過常規方法形成的靶常規形成的靶用真空感應熔煉指定合金化學組成的錠而形成。錠隨后在900℃和1200℃之間的溫度下被軋制處理形成板。進行軋制處理以確保細密的動力學再結晶的顆粒形態和完全的材料致密化作用。凈壓縮比超過60％，其中壓縮比＝((錠厚度-板厚度)/錠厚度)。具有厚度為5mm和直徑為180mm的圓柱形靶由這個軋制板機械加工而成。
常規形成靶的PTF用前面描述的ASTM測量技術在四個相等間隔位置(每個象限測量一次)和在靶中心與外徑的中點的徑向位置處測試。常規形成靶的微結構，當用微晶粒度表現其特征時，用本領域熟知的標準光學金相學技術測試。用Ni-15.6Fe-3.2Nb合金常規形成的靶的微結構示于圖2A。PTF和粒度測量的結果如下平均PTF＝1％平均粒度＝45微米盡管常規處理可以形成具有適度細粒的微結構的靶，這對最適宜的沉積薄膜厚度均勻性是很需要的，但是宏觀磁性PTF很低。在磁控管濺鍍的濺鍍室中，在可達到的陰極電壓和氣壓條件下，PVD過程通常在靶的PTF值超過20％到30％時才被引發。這樣，常規形成的靶在5mm厚度以穩定方式中將不太可能點燃和濺鍍。盡管較薄的靶在穩定方式中將較有可能點燃和濺鍍，但是減小靶的厚度另外在HDD組件制造過程中對產品生產量和成本產生有害影響。這導致制造過程中較高的靶更換頻率，說明可用于濺鍍的材料量的降低。
通過本發明方法形成的靶用本發明方法制造Ni-15.6Fe-3.2Nb靶包括使用元素Ni、Fe和Nb粉末，每種粉末具有小于150微米的平均直徑。這些粉末被混合以獲得均勻的混合，被裝入膠囊、抽真空，和在約600℃至約900℃之間的溫度、約10至約20ksi之間的壓力下進行被熱等靜壓制，持續時間在約2小時到約6小時之間。在熱等靜壓制后，完全固結或完全致密的材料被機械加工以生產具有厚度為5mm和直徑為180mm的圓柱形靶。
靶的PTF用前面描述的ASTM測量技術在四個相等間隔位置(每個象限測量一次)和在靶中心與外徑之間的中點的徑向位置處測定，這和用于測定常規形成的靶的PTF的方法相同。常規形成靶的微結構，當用微晶粒度表現其特征時，用掃描電子顯微術(SEM)技術測定。使用Ni-15.6Fe-3.2Nb合金的常規形成靶的微結構示于圖2B。為了改良的對比能力，用SEM來顯示靶的多元素相。PTF和粒度測量的結果如下平均PTF＝32％平均粒度＝13微米本發明方法形成了具有非常細的粒度的靶，這對獲得良好的沉積膜厚度均勻性很重要，用本發明方法形成的靶粒度比用常規處理形成的靶粒度細很多。另外，相比于常規形成的具有1％PTF的靶，用本發明方法形成的靶PTF顯著較高，為32％。這樣，用本發明方法形成的靶在5mm厚度以穩定方式中可以點燃和濺鍍。因此，用本發明方法形成的靶的用途可以用在HDD組件的制造過程中，并因此，導致不太顯著的濺鍍侵蝕凹槽、沉積膜厚度的較高均勻性、和較好的全部材料利用。
依照本發明的處理技術產生了比常規技術高的靶PTF值，部分是因為混合的元素/合金相典型地具有比化合物/合金相高的單獨PTF值。這樣，施加磁場將找到通過混合的元素/合金相比通過具有均一低PTF的常規單相的更多可利用的“較高PTF”磁通路線。單獨的鎳和鐵顯示比組合的鎳-鐵軟磁相高的PTF值。另外，因為鈮在可操作的PVD溫度下不是顯著地有磁性的(順磁性的)，所以鈮呈現極好的高PTF特性(PTF＝100)。因此，鎳、鐵和鈮的元素組合和固結來形成具有標稱Ni-15.6Fe-3.2Nb組合物的元素混合靶比具有單一Ni-15.6Fe-3.2Nb軟磁相的常規形成靶具有較高的PTF值。
實施例2為了比較目的，采用Fe-30.5Co-11B、Fe-9.7Al-16.5Si和Ni-19Fe合金(用原子百分數計)的靶用常規處理和依照本發明一個方面的處理來制造。
通過常規方法形成的靶對于Fe-30.5Co-11B和Ni-19Fe合金，用真空感應熔煉具有指定的合金化學組成的錠來制造靶。然后在900℃到1200℃之間的溫度下軋制處理錠以形成板。進行軋制處理以確保細密的動力學再結晶的顆粒形態和完全的材料致密化作用。凈壓縮比超過60％，其中壓縮比＝((錠厚度-板厚度)/錠厚度)。具有厚度為5mm和直徑為180mm的圓柱形靶由軋制板機械加工得到。
由于Fe-9.7Al-16.5Si材料的過度脆性，材料在真空感應熔煉后不能被軋制處理。這樣，對于這種材料而言，靶由鑄態錠機械加工得到，對于從這種具體材料制造靶而言，這是一個常規慣例。在常規鑄造Fe-9.7Al-16.5Si產品后，冷卻速度被嚴格控制以確保鑄態錠不會災難性破裂。
常規形成靶的PTF用前面描述的ASTM測量技術在四個等間隔位置(每個象限測量一次)和在靶中心和外徑之間的中點的徑向位置處測定。
通過本發明方法形成的靶用本發明方法制造Fe-30.5Co-11B靶包括使用元素鐵、鈷和硼粉末，每種粉末具有小于150微米的平均直徑。粉末被混合以獲得均勻的混合，被裝入膠囊、抽真空、和在約700℃至約1200℃之間的溫度、約12至約25ksi之間的壓力下在進行熱等靜壓制，持續時間在約2小時至約6小時之間。在熱等靜壓制后，完全固結或完全致密的材料被機械加工以生產具有5mm厚度和180mm直徑的圓柱形靶。
用本發明方法制造Ni-19Fe靶包括使用元素鎳和鐵粉末，每種粉末具有小于150微米的平均直徑。粉末被混合以獲得均勻的混合，被裝入膠囊、被抽真空、和在約700℃至約1200℃之間的溫度、在約12至約25ksi之間的壓力下進行熱等靜壓制，持續時間在約2小時至約6小時之間。在熱等靜壓制后，完全固結或完全致密的材料被機械加工以生產具有5mm厚度和180mm直徑的圓柱形靶。
用本發明方法制造Fe-9.7Al-16.5Si靶包括使用元素鐵、鎳和硅粉末，每種粉末具有小于150mm的平均直徑。粉末被混合以獲得均勻的混合，被裝入膠囊、被抽真空，和在約300℃至約600℃之間的溫度、約15至約30ksi之間的壓力下進行熱等靜壓制，持續時間在約4小時到約8小時之間。在熱等靜壓制后，完全固結或完全致密的材料被機械加工以生產具有5mm厚度和180mm直徑的圓柱形靶。
靶的PTF用前面描述的ASTM測量技術在四個等間隔位置(每個象限測量一次)和在靶中心和外徑之間的中心的徑向位置處測量，該技術與用于測量常規形成靶的PTF的方法相同。
下表1顯示了從常規形成靶到本發明方法形成的靶的PTF的明顯增加。
表1
如前面在實施例1中陳述的，從本發明方法形成的和具有較高PTF值的靶將通過最大化靶的材料利用來減少薄膜制造成本。與較高PTF值有關的較不嚴重的侵蝕凹槽促進了有用材料的更大利用，靶的較大可能厚度促進了較長時間的靶利用、和因此在濺鍍工具中較少的靶更換頻率。另外，與高PTF靶有關的較不嚴重侵蝕凹槽幾何形狀增加了沉積薄膜厚度的均勻性。
Fe-9.7Al-16.5Si合金是用本發明方法形成的靶為何產生較高PTF的例子。鋁和硅在可操作的PVD溫度下是非磁性元素相。因此，靶微結構的相當大一部分具有非磁性元素相，這些非磁性元素相允許磁場的更多可用的較高PTF磁通路線穿過靶主體。相反，常規形成靶的整體微結構由一個低PTF的Fe-9.7Al-16.5Si軟磁化合物相組成。
同樣的基本原理應用于表1中出現的其他兩種合金。對于Ni-19Fe，鎳和鐵都是軟磁元素相；但是，鎳和鐵的單獨PTF值高于Ni-19Fe化合物相的PTF。這樣，通過本發明方法形成的帶有多相的靶具有比常規形成的單相靶的PTF高的總合PTF。
實施例3在前面實施例中討論的用本發明方法形成的靶都是用元素粉末相制造的。但是，這些靶也可以用元素/合金或合金/合金相的混合物來形成。例如，實施例2中的Fe-30.5Co-11B合金可以用單獨的鐵、鈷、和硼元素相制造，或者作為選擇，通過用元素鐵相結合鈷-硼相來制造。鈷-硼合金相可以用例如氣體霧化、熔融、或破碎來形成。相似地，用本發明方法形成的Fe-9.7AL-16.5Si靶可以包括單獨的鐵、鋁和硅元素相、或元素鋁和鐵-硅相的組合。
盡管不受限于下面描述的原因，有很多原因在使用本發明方法的過程中參與復雜的元素/合金相混合。不同的元素和合金相具有不同的雜質特性；這樣，組合的元素和合金相一起形成標稱組合物的適應性提供了改良能力以在微結構上設計指定的靶雜質剖面以增強薄膜性能特性。
例如，如前面提到的，對于數據存儲介質應用而言，氧在軟磁材料中是潛在的有用雜質。相反，在數據存儲GMR傳感器應用中，氧需要最小化。但是，通過使用元素/合金相混合的用戶定制設計的雜質分布圖，可以提供利用本發明方法和包括所有與該方法有關的益處的靶。
復雜的元素/合金相混合的另一個原因是軟磁合金的一些元素相添加劑是電絕緣的(也就是，硼、碳、硅)。當這些絕緣的元素相嵌入傳導的金屬基體中時，它們可以促進微觀彎曲和材料噴濺到正被制造的薄膜設備上。在薄膜設備的PVD制造中，噴濺是不希望的缺陷產生現象。但是，絕緣相的合金化可以在PVD處理過程中減輕噴濺現象。
例如，利用本發明方法的Fe-9.7Al-16.5Si靶的形成可以用元素鋁相結合鐵-硅相。在PVD制造方法過程中這種組合可以導致薄膜收率提高。對于這個特定化學組成，硅以更加精煉的形式(取代地、間隙地或沉淀地)分布在鐵基體中，因此，在磁控管PVD法過程中較不可能表現微觀彎曲和噴濺特性。
根據本發明方法用鐵、鋁和硅元素相制造的Fe-9.7Al-16.5Si靶的SEM顯微照片示于圖3A中。圖3B是根據本發明方法采用和氣體霧化的鐵-鋁和鐵-硅合金相混合的鐵元素相制造的Fe-9.7Al-16.5Si靶的SEM顯微照片。對兩個方法，粉末被混合以獲得均勻的混合，被裝入膠囊、被抽真空、在約300℃至約600℃之間的溫度、約15至約30ksi之間的壓力下進行熱等靜壓制，持續時間在約4小時到約8小時之間。在熱等靜壓制后，完全固結或完全致密的材料被機械加工以生產具有5mm厚度和180mm直徑的圓柱形靶。靶的PTF用前面描述的ASTM測量技術在四個等間隔位置(每個象限測量一次)和在靶中心和外徑的中間的徑向位置處測量。元素/合金混合物的PTF為35％，稍微低于純元素混合物PTF，其為49％。
實施例4為了比較目的，采用Co-4Nb-5Zr合金(按原子百分數計)的靶用常規處理和依照本發明一個方面的處理制造。眾所周知，采用常規處理或依照本發明的處理的、沒有鐵或鎳合金添加劑的鈷基軟磁合金表現最高PTF能力。
通過常規方法形成的靶常規形成靶使用真空感應熔煉指定合金化學組成的錠而形成。然后在950℃到1200℃之間的溫度下軋制處理錠以形成板。進行軋制處理以確保細密的動力學再結晶的顆粒形態和完全的材料致密化作用。凈壓縮比超過60％，其中壓縮比＝((錠厚度-板厚度)/錠厚度)。在隨后的步驟中，熱軋制板按照Bartholomeusz等人的美國專利No.6,123,783中的描述熱機械地處理，該文獻引入本文以供參考。然后從熱機械處理的板機械加工得到具有厚度為5mm和直徑為180mm的圓柱形靶。
常規形成靶的PTF用前面描述的ASTM測量技術在四個等間隔位置(每個象限測量一次)和在靶中心和外徑的中間徑向位置處測量。
通過本發明方法形成的靶用本發明方法制造Co-4Nb-5Zr靶包括使用元素鈷、鈮和鋯粉末，每種粉末具有小于150mm的平均直徑。粉末被混合以獲得均勻混合，被裝入膠囊、被抽真空，在約800℃至約1400℃之間的溫度、約5至約15ksi之間的壓力下進行熱等靜壓制，持續時間在約1小時到約4小時之間。在熱等靜壓制后，完全固結或完全致密的材料按照Bartholomeusz等人的美國專利No.6,123,783中的描述被熱機械處理。然后從熱機械處理的板機械加工得到具有厚度為5mm和直徑為180mm的圓柱形靶。
靶的PTF用前面描述的ASTM測量技術在四個等間隔位置(每個象限測量一次)和在靶中心和外徑的中間徑向位置處測量，該技術和用來測量常規形成的靶的PTF的方法相同。
常規形成靶和用本發明方法制造的靶的PTF值分別為39％和56％。39％的PTF值說明，即使常規形成的鈷基軟磁材料(不包含鐵或鎳作為合金添加劑)可以顯示適度的高PTF值。但是，如前面所論證的，用本發明方法形成靶仍導致研究中的合金PTF性能顯著增大。這個實施例進一步證明用于鈷和鎳基材料的PTF增強技術對于提高元素鈷和鎳組成相的PTF是有效的，所述組成相包含在使用本發明方法形成的靶中。
在上面討論的實施例中，靶的PTF測試和幾何形狀已經盡可能地保持一致，因為軟磁材料的絕對PTF值可以表現對靶和磁鐵之間的相對幾何形狀以及所利用磁鐵的標稱強度的依賴性。因此，盡管用常規方法和本發明方法形成的靶的絕對PTF值可以作為用于測量PTF的方法的函數變化，但是用本發明方法制造的靶具有比用同樣的合金但用常規處理的靶高的PTF值。
作為實施例，兩個Ni-19Fe靶用相同的方法制造，第一個靶厚度為6mm，直徑為76mm，第二個靶也是厚度為6mm，但直徑為152mm。對于兩個靶，具有6.5mm×26mm橫截面的4.4千高斯磁鐵與每個靶的一個面的中心接觸放置。然后將軸向的霍爾探頭放置在相對面的中心。直徑為76mm和152mm的靶的PTF測量值分別為30％和15％。這樣，這個測試證明了，帶有較小相對量的軟磁靶材料的靶(76mm)可以通過施加磁場被飽和以產生較高的凈PTF。
在使用152mm靶的另一個測試中，將靶放置在實際的PVD磁控管陰極上。在10mm和15mm的靶到陰極的距離上，在152mm靶的相對面上的最大PTF分別測定為60％和20％。由此，這個測試說明了施加磁場強度對軟磁材料凈PTF的影響。
本發明可通過使用常規的材料、方法和設備來實施。因此，這些材料、設備和方法的細節這里不作詳細闡明。為了提供對本發明的透徹理解，在前面的描述中，闡明了很多具體細節，如具體的材料、結構、化學物質、方法等。但是，應該認識到，本發明在不借助具體闡明的細節的條件下也可實行。在其他情況下，為了避免不必要的模糊本發明，人們熟知的處理結構未被詳細描述。
只有本發明的一個示例性方面和僅僅一些通用性實施例在本發明中被說明和描述。應理解，本發明可以用于不同的其它組合和環境中，并能夠在這里表達的本發明概念的范圍內進行變化或修改。
權利要求
1.一種用于沉積器械的靶，包括具有第一PTF的第一材料相；和具有第二PTF的第二材料相，該第二PTF高于該第一PTF。
2.根據權利要求1所述的靶，其中靶具有不同于第一和第二材料相的化學組成的化學組成。
3.根據權利要求2所述的靶，其中第二PTF高于具有與靶相同的化學組成的材料的PTF。
4.根據權利要求1所述的靶，其中靶的化學組成是適于制造軟磁材料的化學組成。
5.根據權利要求4所述的靶，其中靶具有大于3mm的厚度、大于50mm的直徑，且靶的PTF高于5％。
6.根據權利要求5所述的靶，其中靶的PTF高于20％。
7.根據權利要求6所述的靶，其中靶的化學組成包括至少40原子百分數的Fe或Ni。
8.根據權利要求7所述的靶，其中靶的化學組成不包括Co。
9.根據權利要求5所述的靶，其中靶的PTF高于50％。
10.根據權利要求9所述的靶，其中靶的化學組成包括至少40原子百分數的Co且不包括Fe和Ni。
11.根據權利要求1所述的靶，其中靶的平均粒度小于500微米。
12.根據權利要求11所述的靶，其中靶的平均粒度小于200微米。
13.根據權利要求1所述的靶，其中第一相和第二相基本上由元素相組成。
14.根據權利要求1所述的靶，其中第一相和第二相基本上由合金相組成。
15.根據權利要求1所述的靶，其中第一相和第二相中的一個相是元素相，而該第一相和第二相中的另一個相是合金相。
16.根據權利要求1所述的靶，其中靶具有高于80％理論值的密度。
17.根據權利要求16所述的靶，其中靶具有高于95％理論值的密度。
18.根據權利要求1所述的靶，其中靶通過粉末冶金法形成。
19.一種形成用于沉積器械的靶的方法，包括以下步驟將至少兩種不同類型的元素或合金粉末混合在一起；用粉末冶金法固結粉末以形成坯料；和由坯料形成靶。
20.根據權利要求19所述的方法，其中該至少兩種粉末基本上由元素粉末組成。
21.根據權利要求19所述的方法，其中該至少兩種粉末基本上由合金粉末組成。
22.根據權利要求19所述的方法，其中該至少兩種粉末中的一種為元素粉末，而該至少兩種粉末中的另一種為合金粉末。
23.根據權利要求19所述的方法，其中粉末的固結通過等靜壓制進行。
24.根據權利要求19所述的方法，其中粉末的固結通過單軸壓制進行。
25.根據權利要求19所述的方法，其中每種粉末的聚集體直徑小于500微米。
26.根據權利要求25所述的方法，其中每種粉末的聚集體直徑小于200微米。
27.根據權利要求19所述的方法，其中靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有第PTF的第二材料相，該第PTF高于該第一PTF。
28.根據權利要求27所述的方法，其中靶具有不同于第一和第二材料相的化學組成的化學組成。
29.根據權利要求28所述的方法，其中第PTF高于具有與靶相同的化學組成的材料的PTF。
30.根據權利要求19所述的方法，其中靶的化學組成是適于制造軟磁材料的化學組成。
31.根據權利要求30所述的方法，其中靶具有大于3mm的厚度、大于50mm的直徑，且靶的PTF高于5％。
32.根據權利要求31所述的方法，其中靶的PTF高于20％。
33.根據權利要求32所述的方法，其中靶的化學組成包括至少40原子百分數的Fe或Ni。
34.根據權利要求33所述的方法，其中靶的化學組成不包括Co。
35.根據權利要求31所述的方法，其中靶的PTF高于50％。
36.根據權利要求35所述的方法，其中靶的化學組成包括至少40原子百分數的Co，且不包括Fe和Ni。
37.根據權利要求19所述的方法，其中靶具有大于80％理論值的密度。
38.根據權利要求37所述的方法，其中靶具有大于95％理論值的密度。
39.一種形成磁盤的方法，包括以下步驟提供磁盤基片；和將來自靶的材料沉積到基片上，其中靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有第二PTF的第二材料相，該第二PTF高于該第一PTF。
40.根據權利要求39所述的方法，其中靶具有不同于第一和第二材料相的化學組成的化學組成。
41.根據權利要求39所述的方法，其中靶的化學組成是適于制造軟磁材料的化學組成。
42.根據權利要求39所述的方法，其中靶通過粉末冶金法形成。
43.一種磁盤驅動器，包括磁盤；其中磁盤通過將來自靶的材料沉積到磁盤基片上形成，該靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有第二PTF的第二材料相，該第二PTF高于該第一PTF。
44.根據權利要求43所述的磁盤驅動器，其中靶具有不同于第一和第二材料相的化學組成的化學組成。
45.根據權利要求43所述的磁盤驅動器，其中靶的化學組成是適于制造軟磁材料的化學組成。
46.根據權利要求43所述的方法，其中靶通過粉末冶金法形成。
全文摘要
本發明通過將至少兩種不同類型的粉末混合在一起并用粉末冶金法固結粉末以形成坯料，從而形成用于沉積器械的靶。然后由坯料形成靶。靶包括具有第一PTF的第一材料相和具有高于第一PTF的第二PTF的第二材料相。第二PTF也高于具有和靶相同的化學組成的材料的PTF。
文檔編號B22F1/00GK1671881SQ03818079
公開日2005年9月21日 申請日期2003年5月14日 優先權日2002年6月7日
發明者張文軍, 貝恩德·孔克爾, 阿南德·德奧杜特, 邁克爾·巴托洛梅烏斯 申請人:黑羅伊斯有限公司