專利名稱：羰基鎳熱分解制備超細羰基鎳粉的方法
技術領域：
本發明涉及一種羰基鎳熱分解制備超細羰基鎳粉的方法。
背景技術：
超細羰基鎳粉具有極大的體積效應和表面效應，在磁性、內壓、熱阻、光吸收和化學活性等方面表現出許多特殊性質，因而被廣泛應用于能源、電子、材料和核工業等領域。目前世界上超細羰基鎳粉的生產能力約為15萬噸。其中加拿大國際鎳公司(INCO)占領了95％左右的市場，俄羅斯北方鎳公司年產超細羰基鎳粉約為5000噸，主要供其國內消費。就其制備方法而言，不外乎兩種一種方法是利用羰基鎳蒸氣與一氧化碳混合后進入分解器，在分解器外壁加熱使其分解，制備超細羰基鎳粉；另外一種方法是利用氮氣與羰基鎳以一定比例混合進入分解器，再與高溫氮氣混合使羰基鎳分解制備超細羰基鎳粉。前者因為熱源完全是靠分解器外壁加熱達到羰基鎳分解的條件，器壁溫度一般要求較高(500℃左右)，造成分解過程羰基鎳分子遇到壁器后，會在壁上分解形成顆粒并逐漸長大，產生大量掛壁物，影響產品的顆粒度分布及使用性能；后者由于使用氮氣為主熱源，羰基鎳分解過程中產生的一氧化碳會與氮氣混合，這兩種氣體在循環使用前必須進行分離處理，增加了工藝復雜程度和生產成本。為此，必須對超細羰基鎳粉的分解工藝進行創新性研究。
發明內容
本發明的目的在于為克服現有技術中超細羰基鎳粉在分解器中產生大量壁物和必須進行混合氣體分離的不足而提供了一種羰基鎳熱分解制備超細羰基鎳粉的方法。
本發明主要是在羰基鎳熱分解制備超細羰基鎳粉的過程中，使用一氧化碳為主要熱源、分解器外壁為附助熱源，制備不同顆粒度的超細羰基鎳粉，從而達到減少掛壁物，增加產品顆粒度尺寸均勻性，避免混合氣體分離工藝操作的目的。
一種羰基鎳熱分解制備超細羰基鎳粉的方法，其特征在于該方法將羰基鎳蒸氣與一氧化碳氣體組成的混合氣體，以及溫度為240-320℃的一氧化碳氣體，分別通入分解器中進行混合分解；分解過程中，控制分解器壓力0.02-0.2MPa、分解器內部溫度維持在250-280℃，使羰基鎳分解形成粒度為20nm-10μm的超細羰基鎳粉。
本發明敘述的混合氣體中，羰基鎳蒸氣與一氧化碳氣體的體積為1∶1-4。
本發明羰基鎳蒸氣與240-320℃的一氧化碳氣體的體積比為1∶2-8。
在通入氣體前，分解器的器壁溫度加熱到240-280℃。
本發明使用一氧化碳為熱源氣后，減少了羰基鎳粉掛壁物的生成，避免了使用氮氣作為主熱源的氣體分離問題。
本發明和現有技術相比有以下實質特點1、將一氧化碳作為羰基鎳熱分解制備超細羰基鎳粉的主熱源，分解器外壁加熱作為輔助熱源，制備不同粒徑的超細羰基鎳粉。
2、避免了采用氮氣作為制備超細羰基鎳粉主熱源技術中必須進行氣體分離的復雜操作，簡化了制備工藝。
3、采用分解器外壁加熱作為輔助熱源，有效降低了掛壁現象，增加了粉體材料的均勻性和產量，降低了生產成本。
具體實施例方式
實施例1分解器外壁加熱至280℃，通入320℃的一氧化碳預熱氣體，其流速為10L/min；將蒸發羰基鎳氣體以5L/min的速度在配氣罐中與流速為5L/min的一氧化碳氣體混合后進入分解器，使分解器內部溫度維持在270-280℃之間，則羰基鎳分解并形成粒徑在1-10μm之間的超細羰基鎳粉。整個分解過程中分解器壓力維持在0.02-0.2MPa。羰基鎳分解完成后無明顯掛壁物。
實施例2分解器外壁加熱至260℃，通入300℃的一氧化碳預熱氣體，其流速為20L/min；將蒸發羰基鎳氣體以5L/min速度在配氣罐中與流速為12L/min的一氧化碳氣體混合入進入分解器，使分解器內部溫度維持在250-260℃之間，則羰基鎳分解并形成粒徑在100nm-1μm之間的超細羰基鎳粉。整個分解過程合解器壓力維持在0.02-0.2MPa。羰基鎳分解完成后無明顯掛壁物。
實施例3分解外壁溫度加熱至240℃，通入290℃的一氧化碳預熱氣體，其流速為30L/min；將蒸發羰基鎳氣體以5L/min流速在配氣罐中與流速為17L/min的一氧化碳氣體混合進入分解器，分解器內部溫度維持在260-270℃之間，則羰基鎳分解并形成粒徑為50-100nm的超細羰基鎳粉。整個分解過程中分解器壓力維持在0.02-0.2MPa之間。羰基鎳分解完成后無明顯掛壁物。
實施例4分解器外壁溫度加熱到250℃，通入280℃的一氧化碳預熱氣體，其流速為40L/min；將5L/min流速的羰基鎳蒸氣在配氣罐中與流速為20L/min的一氧化碳氣體混合后進入分解器，分解器內部溫度維持在250-260℃之間，則羰基鎳分解并形成粒徑為20-50nm的超細羰基鎳粉。整個分解過程中分解器內部壓力維持在0.02-0.2MPa之間。分解完成后無明顯掛壁物。
權利要求
1.一種羰基鎳熱分解制備超細羰基鎳粉的方法，其特征在于該方法將羰基鎳蒸氣與一氧化碳氣體組成的混合氣體，以及溫度為240-320℃的一氧化碳氣體，分別通入分解器中進行混合分解；分解過程中，控制分解器壓力0.02-0.2MPa、分解器內部溫度維持在250-280℃，使羰基鎳分解形成粒度為20nm-10μm的超細羰基鎳粉。
2.如權利要求1所說的方法，其特征在于混合氣體中羰基鎳蒸氣與一氧化碳氣體的體積為1∶1-4。
3.如權利要求1所說的方法，其特征在于羰基鎳蒸氣與240-320℃的一氧化碳氣體的體積比為1∶2-8。
4.如權利要求1所說的方法，其特征在于在通入氣體前，分解器的器壁溫度加熱到240-280℃。
全文摘要
本發明公開了一種羰基鎳熱分解制備超細羰基鎳粉的方法。該方法將羰基鎳與一氧化碳氣體混合進入分解器，與預熱溫度在240－320℃之間的一氧化碳主熱源氣體混合，使羰基鎳分解形成粒度為20nm－10μm的超細羰基鎳粉。在整個分解過程中，分解器壓力為0.02－0.2MPa。本發明避免了分解后混合氣體分離的復雜操作，簡化了制備工藝，降低了生產成本，大幅度降低了掛壁物的生成。
文檔編號B22F9/16GK1603037SQ03143380
公開日2005年4月6日 申請日期2003年9月29日 優先權日2003年9月29日
發明者齊彥興, 索繼栓, 呂高孟, 錢廣, 雒旭, 楊軍, 曹洲宏, 朱秉泰, 夏春谷 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所