專利名稱：一種釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種燒結釹鐵硼磁體電鍍復合防護技術，特別涉及一種釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的工藝方法。
背景技術：
目前，釹鐵硼磁體在航空、航天和民用工業等應用越來越廣泛，燒結釹鐵硼磁體的耐蝕性較差，雖然通過電鍍或者涂裝保護層來提高釹鐵硼磁體的使用壽命、增加耐蝕性，但是，這些技術性能無法滿足目前市場的實際需要。主要原因是釹鐵硼磁體涂鍍的前處理、后處理方法有缺陷，即現有技術中沒有在鍍鋅后磷化處理和鈍化處理及陰極電泳工藝，使鍍層的結合力、抗蝕性無法保證。因此如何能使釹鐵硼磁體增強抗蝕性，延長使用壽命，是現有技術中有待解決的問題。
發明內容
本發明的目的是針對上述現有技術中存在的問題，為燒結釹鐵硼磁體提供一種鍍鋅和陰極電泳復合防護層的工藝方法，可以顯著增強抗蝕性，提高使用壽命4-5倍，能滿足目前市場的實際需要。
本發明的技術要點是將陰極電泳技術與電鍍鋅技術相結合，并且在鍍鋅后實施磷化和鈍化工序，以達到發明目的。
本發明通過下述技術方案予以實現釹鐵硼磁體按下列工藝步驟(1)將釹鐵硼工件放在烘箱內高溫烘烤，消磁、除油；(2)將工件放入沸水中煮3～10min，進行封孔處理；(3)將工件放入除油液中，在溫度60～65℃下保持5～15min除油；(4)將工件放入除銹液中，在室溫下保持30～40s除銹；(5)將工件放入活化液中，在室溫下活化20～40s；(6)將工件放入電鍍鋅液中電鍍鋅；(7)將鍍鋅后的工件放入磷化液中，在50～70℃溫度下磷化6～10min，磷化液配方為硝酸鋅20g/L，磷酸二氫鋅35g/L，亞硝酸鈉(NaNO2)1g/L，馬日夫鹽40g/L，硝酸鎳1.5g/L，總酸度60～80點，游離酸度4～7點；(8)將磷化后的工件放入鈍化液中，在15～30℃溫度下保持15～45s鈍化，靜置5～10s，鈍化液為鉻酐3～5g/L，硫酸0.2～0.4ml/L，硝酸5～8ml/L，醋酸4～5ml/L，高錳酸鉀0.05～0.1g/L，pH 1～2；(9)在陰極電泳漆中電泳0.5～3min，經水洗后，再烘干固化成膜，陰極電泳漆為8603雙組分環氧酯，工藝參數為電泳電壓 180v槽液溫度 20～30℃pH 5.5～6.5 電泳時間 1min固體份18％烘干規范 160℃×30min極間距100mm 不溶性陽極 鉛板或不銹鋼板陰陽極面積比 1∶1本發明的優點是在于將電鍍鋅技術和陰極電泳技術相結合，并在鍍鋅后增加磷化處理，提高釹鐵硼基體的抗蝕性、耐水性和附著力，鈍化處理使磷化膜的抗蝕性顯著提高，再經陰極電泳得到的鍍涂層的耐蝕性提高4-5倍，釹鐵硼磁體使用壽命長，能滿足目前市場發展的需要。
圖1是電鍍鋅和陰極電泳工藝流程圖。
具體實施例方式
如圖1所示，結合實施例進一步說明釹鐵硼磁體電鍍鋅和陰極電泳復合防護的方法，具體步驟如下(1)高溫烘烤除油將工件在200℃下高溫烘烤1h，以除去工件表面的油污并消除材料的磁性；(2)沸水封孔釹鐵硼基體結構疏松、孔隙多，為了防止釹鐵硼基體在除油、除銹、電鍍和陰極電泳過程中，將酸堿和槽液滲入孔隙內導致鍍層內貯藏有腐蝕介質，而使基體在使用過程中與鍍層的結合面逐漸腐蝕粉化，造成鍍層脫落，所以選擇沸水封孔處理。將工件放入沸騰的水(蒸餾水或去離子水)中煮5min，通過毛細管的作用將水吸入孔隙內，使內部的氧化物通過水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物體積，從而封閉孔隙。
(3)除油除油液配方及除油工藝為碳酸鈉(Na2CO3) 25g/L磷酸鈉(Na3PO4.12H2O) 10g/L硅酸鈉(Na2SiO3) 5g/L乳化劑(OP-10)1ml/L pH8～10
將工件放入除油液中，在溫度60～65℃下保持10min除油；(4)除銹釹鐵硼磁體極易氧化，一般表面上都有一層氧化膜，為得到良好結合力的鍍層，電鍍前必須除去其表面的氧化膜，但Nd與Cl-的反應激烈，酸洗時不能使用鹽酸，為了避免過腐蝕，在除銹液中采用磷酸，即增加除銹效果，使基體又不被腐蝕，基體表面均勻、且具有亮白色的金屬光澤，除銹效果較好。
除銹液配方及除銹工藝為配方1硝酸 0～80ml/L 磷酸7～10mg/L硫脲 0.5g/L 十二烷基硫酸鈉0.05-0.1g/LOP-10乳化劑5-10ml/L將工件放入除銹液中，在溫度30～40℃下保持30-40s除銹；配方2磷酸(85％) 55ml乙二醇丁醚 40ml非離子表面活性劑 5ml用水稀釋到 250ml將工件放入除銹液中，在室溫下保持50～60s除銹；配方3硝酸(65％)30～40ml/L 硫脲0.5g/L磷酸 5～10ml/L將工件放入除銹液中，在室溫下保持30～40s除銹；(5)活化其目的是除去工件待鍍過程中所生成的薄層氧化膜，使鍍層金屬產生金屬間或分子間的結合，增強電鍍層與基體的結合力。
活化液配方及活化工藝為磺基水楊酸90g/L 氟化氫胺(NH4HF2) 15g/L將工件放入活化液中，在室溫下活化處理30s；(6)電鍍鋅采用弱酸性氯化鉀鍍鋅工藝。
電鍍液配方及電鍍工藝為氯化鋅(ZnCl2)70g/L氯化鉀(KCl) 200g/L硼酸(H3BO3) 25g/LKA光亮劑20ml/L
KB調整劑 2ml/L pH 5～5.5電流密度Dk 0.8～5A/dm2將工件放入鍍鋅液中，在溫度25℃電鍍10min；因磁體表面粗糙多孔，表觀面積與實際面積相差很大，因此鍍鋅時應以正常電流的1.5～2.5倍的電流沖擊1～2min，然后以正常電流進行電鍍效果最佳。
(7)磷化工藝磷化膜具有多孔性，涂料可以滲入到這些孔隙中，成倍地提高涂層抗蝕性、耐水性，增加附著力，它是涂層的良好底層，適合于電鍍鋅后的釹鐵硼基體，并采用中溫鋅系磷化工藝。
磷化液配方及磷化工藝硝酸鋅[Zn(NO3)2.6H2O] 20g/L 磷酸二氫鋅[Zn(H2PO4)2.H2O] 35g/L亞硝酸鈉(NaNO2) 1g/L 馬日夫鹽 40g/L硝酸鎳Ni(NO3)2.6H2O 1.5g/L 總酸度 60～80點游離酸度4～7點將鍍鋅后的工件放入磷化液中，在溫度50～70℃下磷化6～10min；(8)鈍化鈍化處理使表面得到整平，提高了光潔度。同時提高了磷化膜的抗蝕性，采用低鉻彩鈍化工藝。
鈍化液配方及鈍化工藝為鉻酐(CrO3)4g/L 硫酸(H2SO4) 0.3ml/L硝酸(HNO3)7ml/L 醋酸(HAC) 4.5ml/L高錳酸鉀(KMnO4) 0.08g/L pH1～2將磷化后的工件放入鈍化液中，在溫度25～30℃下保持40s鈍化，再靜置5～10s；(9)陰極電泳工藝使用水溶性陽離子型電泳涂料。在直流電場作用下，離子發生定向移動，酸根負離子向陽極移動，樹脂夾帶著顏料成為膠體顆粒帶正電荷向陰極移動并沉積在陰極工件上，陰極電泳涂層具有顯著抗蝕性。
所用涂料8603雙組分環氧酯陰極電泳漆(乳液∶灰漿為3∶1)，原漆固體分為38％，用脫離子水將原漆配制成工作漆液為18-22％。
所用電源G型硅整流設備，電壓在0～300v之間可調，電流為300A左右。
電泳槽為船型，以利于槽液攪拌。
工藝參數為電泳電壓 180v 槽液溫度20～30℃pH 5.5～6.5 陰陽極面積比 1∶1固體份 18％ 烘干規范 160℃×30min極間距100mm 不溶性陽極 鉛板或不銹鋼板將鍍鋅后的工件放入陰極電泳漆中電泳0.5～2min，經水洗，然后烘干固化成膜。
權利要求
1.一種釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的方法，其特征是，其工藝步驟(1)將釹鐵硼工件放在烘箱內高溫烘烤，消磁、除油；(2)將工件放入沸水中煮3～10min，進行封孔處理；(3)將工件放入除油液中，在溫度60～65℃下保持5～15min除油；(4)將工件放入除銹液中，在室溫下保持30～40s除銹；(5)將工件放入活化液中，在室溫下活化20～40s；(6)將工件放入電鍍鋅液中電鍍鋅；(7)將鍍鋅后的工件放入磷化液中，在50～70℃溫度下磷化6～10min；(8)將磷化后的工件放入鈍化液中，在15～30℃溫度下保持15～45s鈍化，靜置5～10s；(9)在陰極電泳漆中電泳0.5～3min，經水洗后，再烘干固化成膜。
2.如權利要求1所述的釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的方法，其特征是，所述磷化是將鍍鋅后的工件放入磷化液中，在50～70℃溫度下磷化6～10min，磷化液配方為硝酸鋅20g/L，磷酸二氫鋅35g/L，亞硝酸鈉1g/L，馬日夫鹽40g/L，硝酸鎳1.5g/L，總酸度60～80點，游離酸度4～7點。
3.如權利要求1所述的釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的方法，其特征是，所述鈍化是將磷化后的工件放入鈍化液中，在15～30℃溫度下保持15～45s鈍化，靜置5～10s，鈍化液配方為鉻酐3～5g/L，硫酸0.2～0.4ml/L，硝酸5～8ml/L，醋酸4～5ml/L，高錳酸鉀0.05～0.1g/L，pH1～2。
4.如權利要求1所述的釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的方法，其特征是，所述陰極電泳是在陰極電泳漆中電泳0.5～2min，經水洗后，再烘干固化成膜，陰極電泳漆為8603雙組分環氧酯漆，工藝參數為電泳電壓180v 槽液溫度20～30℃pH 5.5～6.5 電泳時間0.5～2min固體份 18％ 烘干規范160℃×30min極間距 100mm 不溶性陽極鉛板或不銹鋼板陰陽極面積比1∶1
5.如權利要求4所述的釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的方法，其特征是，所述8603雙組分環氧酯陰極電泳漆，原漆固體分為38％，用脫離子水將原漆配制成工作漆液為18～22％。
6.如權利要求1所述的釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的方法，其特征是，所述電鍍鋅以正常電流1.5～2.5倍的電流沖擊1～2min，再以正常電流進行電鍍效果最佳。
7.如權利要求1所述的釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的方法，其特征是，所述除銹的除銹液配方及除銹工藝為配方1硝酸70～80ml/L 磷酸 7～10mg/L硫脲0.5g/L 十二烷基硫酸 鈉0.05-0.1g/LOP-10乳化劑 5-10ml/L將工件放入除銹液中，在溫度30～40℃下保持30-40s除銹；配方2磷酸85％55ml 乙二醇丁醚 40ml非離子表面活性劑5ml 用水稀釋到 250ml將工件放入除銹液中，在室溫下保持50～60s除銹。
全文摘要
一種釹鐵硼磁體鍍鋅和陰極電泳復合防護的方法，本發明的技術要點是將陰極電泳技術與電鍍鋅技術相結合，并且在鍍鋅后實施磷化和鈍化工序，以達到發明目的，其工藝步驟為(1)高溫烘烤除油，(2)沸水封孔，(3)除油，(4)除銹，(5)活化，(6)電鍍鋅，(7)磷化，(8)鈍化，(9)陰極電泳，經水洗后，再烘干固化成膜，本發明的優點是在于將電鍍鋅技術和陰極電泳技術相結合，并在鍍鋅后增加磷化處理，提高釹鐵硼基體的抗蝕性、耐水性和附著力，鈍化處理使磷化膜的抗蝕性顯著提高，再經陰極電泳得到的鍍涂層的耐蝕性提高4－5倍，釹鐵硼磁體使用壽命長，能滿足目前市場發展的需要。
文檔編號C23C28/00GK1528952SQ03134079
公開日2004年9月15日 申請日期2003年9月27日 優先權日2003年9月27日
發明者趙春英, 任廣軍, 文松林, 譚勇, 付巖 申請人:沈陽工業學院