專利名稱：一種超高強度高韌性鋁合金材料及其制備方法
技術領域：
本涉發明及一種鋁合金，特別是強度在800MPa以上的高強高韌鋁合金材料及其制備方法。
背景技術：
鋁合金作為金屬材料中最典型的輕質材料，具有比重低、易加工、成本低等優點，一直是一種關鍵的軍民兩用材料。
Al-Zn-Mg-Cu(7XXX)系合金是高強高韌鋁合金中的典型代表，該合金系列是20世紀60年代國際上以航空航天用材為背景研制并發展起來的一類高強高韌鋁合金材料。70年代以來，工業發達國家通過不斷優化合金成分設計、改變7000系鋁合金中各種微量元素的添加種類及含量、開發合金的新型熱處理工藝等，在原始的幾種7000系鋁合金的基礎上，進一步開發出了多種具有更佳使用性能的7000系鋁合金，包括7075、7175、7475等，被廣泛用于各種飛機的機身、機翼殼、翼梁、機艙壁板、飛機和火箭中高強度結構零件的制造。在開發各種7000系鋁合金新產品的過程中，世界各國的科研工作者均發現通過提高7000系鋁合金中Zn元素的含量，可有效地改善合金的綜合性能，在這種思想指導下，工業發達國家相繼開發出了7049、7050、7076、7178等具有較高Zn含量的7000系鋁合金，并結合對傳統鑄造及變形加工、后續熱處理工藝的不斷優化改進，使7000系鋁合金的極限抗拉強度(σb)范圍從早期的500～580MPa提高至630～680MPa，同時材料的塑性、斷裂韌性和耐腐蝕性能也得到了提高。但由于隨著7000系鋁合金中的Zn含量增加，材料中的宏觀偏析和鑄錠過程中的熱裂傾向加大，嚴重影響到鑄錠時的成材率和材料的最終使用性能，因此在采用傳統鑄造及變形加工工藝生產7000系鋁合金時，材料中的含Zn量一般不能超過8wt％。到70年代末為止，由于國際上在7000系鋁合金的制備、成形與加工技術的研究開發方面沒有突破性進展，導致這類合金的極限抗拉強度(σb)很難突破700MPa這一大關。
九十年代初期，隨著新一代快速凝固/粉末冶金工藝尤其是噴射成形技術走向大規模實用，使得在生產規模上制備各種實用化的超高強7000系鋁合金材料及產品變為了現實。在7000系鋁合金方面，以美國、日本、英國、德國、法國、意大利為代表的工業發達國家均在九十年代初采用快速凝固技術開發成功了含Zn量8wt％以上的新一代超高強7000系鋁合金產品，并被用于制造各種航空航天器中的結構部件、高速列車掛鉤、賽車和其它體育競技器材中的零部件等，奠定了新一代超高強7000系鋁合金在輕質高強材料發展過程中的重要地位。
但是，目前工業發達國家對噴射成形制備超高強7XXX系鋁合金材料的全套技術目前仍采取KnowHow的形式予以保護，至今仍未形成任何專利。
發明內容
本發明的目的是提供一種極限抗拉強度在800MPa以上的超高強度高韌性鋁合金材料，該新型合金比傳統高強高韌鋁合金強度提高30％以上。
本發明的另一目的是提供一種適用于制造極限抗拉強度在800MPa以上的超高強度高韌性鋁合金材料的制備方法。
為實現上述目的，本發明采取以下技術方案本發明的極限抗拉強度在800MPa以上的超高強度高韌性鋁合金材料按重量百分比計，合金成分為Zn 10～11wt％，Mg 2.7～3.0Wt％，Cu 1.7～2.0％，Zr 0.1～0.2％，Ni 0.1～0.2％，其余為Al。該材料顯微組織均勻，晶粒細小，無明顯的微觀和宏觀偏析現象發生。通過適當熱處理，材料的主要力學性能達到σb＝800～820Mpa，σ0.2＝790～805MPa，δ5＝8～11％。
本發明的一種適用于制造極限抗拉強度在800MPa以上的超高強度高韌性鋁合金材料的制備方法，該方法包括下述步驟(1)按合金成分，按重量百分比計，該合金成分為 Zn 10～11wt％，Mg 2.7～3.0wt％，Cu 1.7～2.0％，Zr 0.1～0.2％，Ni 0.1～0.2％，其余為Al，進行配料，配制預制合金錠；(2)升溫將合金預制錠熔化后，采用惰性氣體并通過霧化噴嘴進行霧化，霧化噴嘴以1～5HZ的頻率高速掃描，霧化氣體為高純惰性氣體，霧化壓力為0.5～1.0Mpa；(3)在氣霧化的同時，接收系統在變頻電機的牽引下高速旋轉，并以30～40°的角度和20～40mm/min的速度下拉，制成圓錠；(4)將圓錠扒皮、熱擠壓或熱鍛壓變形加工，加工成所需的部件；(5)將該部件進行熱處理，即得到超高強度高韌性鋁合金材料。
本發明所采用的Zn、Al、Cu、Mg、Zr、Ni分別是選取工業純Zn、工業純Al、電解Cu、工業純Mg、Al-Zr中間合金、Al-Ni中間合金。
在本發明的方法的步驟(1)中，所述的配制預制合金錠的過程是在惰性氣體保護下升溫至850～900℃將原料熔化，待混合均勻后澆鑄成預制合金錠。
在本發明的方法的步驟(2)中，所述的將合金預制錠熔化過程是將預制合金錠裝入非真空噴射成形設備，在覆蓋劑保護下感應加熱至800～850℃將合金錠熔化，保溫10～20min使合金熔體均勻化，并加除渣劑和精煉劑進行除氣除渣精煉。所使用的覆蓋劑是常規的覆蓋劑。所使用的非真空噴射成形設備是開放式的，即感應加熱熔爐、感應加熱或電阻加熱的中間包等設備不用密閉，是開放式的，不需要真空系統。
在本發明的方法的步驟(2)中，所述的進行霧化的過程是采用非限制式氣流霧化噴嘴進行霧化。
在本發明的方法的步驟(2)中，所述的高純惰性氣體為氬氣或氮氣。
在本發明的方法的步驟(3)中，所述的制成圓錠的過程是通過控制霧化噴嘴的掃描、接收系統的形狀和運動方式進行的，可以制備出具有典型快速凝固組織的圓錠(Φ200～300×300～1000mm)。
在本發明的方法的步驟(4)中，所述的將圓錠扒皮的過程是采用扒皮機加工扒皮，可以制備成一定規格的棒坯。并在360～420℃下保溫2小時，再進行所述熱擠壓或熱鍛壓成型的過程。
在本發明的方法的步驟(5)中，所述的將部件進行熱處理的過程是進行雙級固溶處理，使一次和二次析出相充分回溶，再進行T6峰時效處理。
該發明的關鍵在于合金成分設計，要求各元素含量準確，合金化程度高，主合金元素含量高，強調微合金化元素輔助強化，實現多強化相耦合強化。
該發明的另一關鍵因素是這種新型合金條件下的噴射成形制備技術，主要技術細節包括以下內容為保證合金成分準確，選用盡可能低的熔煉溫度，同時在熔煉過程中加覆蓋劑保護，澆注之前除氣除渣。
在噴射成形過程中選用完全非限制式氣霧化噴嘴，在工作過程中導流管與噴嘴之間采用的是分離配合方式，以便實現噴嘴高頻掃描。為保證較高的冷卻速度，霧化壓力選用0.5～1.0MPa。霧化壓力小，冷卻速度低，材料顯微組織粗大，晶界析出物多，霧化壓力大，冷卻速度高，材料顯微組織細小，晶界析出物少，但是材料致密度低，而且實收率低，因此在具體實施過程中選用適中的霧化壓力。專利號98201214.4名為“雙層非限制式氣流霧化噴嘴”專利文獻中，記載了有關非限制式氣流霧化噴嘴的技術內容，非限制式霧化噴嘴中的導流管和氣流霧化噴嘴是采取分離配合方式。非限制式霧化噴嘴在應用時與噴射擺動機構安裝在一起。噴射擺動機構是由噴嘴擺動凸輪、噴嘴擺動頂桿、轉動軸構成，工作時，驅動機構帶動噴嘴擺動凸輪，噴嘴擺動凸輪與噴嘴擺動頂桿配合通過轉動軸帶動非限制式霧化噴嘴中的氣流霧化噴嘴按預先設定的擺動角度及擺動頻率進行掃描擺動，形成霧化錐，使金屬沉積成型。該非限制式氣流霧化噴嘴是一種公知設備。該專利在上述非限制式氣流霧化噴嘴的基礎上又增加了輔助氣流噴嘴形成雙層非限制式氣流霧化噴嘴。該雙層非限制式氣流霧化噴嘴的主要優點是消除了金屬沉積成型過程中的反濺現象，延長氣流霧化噴的使用壽命。在噴射成形過程中選用的非限制式氣霧化噴嘴，可以是上述公知的非限制式氣流霧化噴嘴，也可以是上述的雙層非限制式氣流霧化噴嘴。
為保證制備過程的連續進行，本發明研究了一種高純度的SiN陶瓷導流管材料，該材料可耐1000℃以上的高溫，并具有良好的抗沖刷能力和抗熱振性能。
接收裝置由接收盤、支撐軸、旋轉牽引電機、升降牽引電機、傳動機構、動密封系統組成，接收盤在旋轉牽引電機和升降牽引電機的牽引下可實現高速旋轉(0～120rpm)和無級變速下降(0～30mm/s)。在制備過程中，金屬熔體流被高速飛行的霧化氣體破碎成大量的細小的液滴，在重力和霧化氣體的作用下被加速向前飛行，當霧化液滴發生凝固但還沒完全凝固之前沉積到接收盤上，通過控制接收盤的旋轉速度和下降速度，可以得到一定直徑的圓錠。
在本發明的方法的步驟(4)中，所述的所述熱擠壓的過程，其擠壓溫度為360℃～420℃，要保溫1.5h，擠壓速度為1～5m/min，擠壓比最高可達40∶1。
在本發明的方法的步驟(5)中，所述的將部件進行熱處理包括固溶處理和時效處理工藝，固溶處理的主要目的是使噴射成形制備和熱變形加工過程析出的一次和二次析出相充分回溶。
本發明中固溶處理可以是單級固溶，固溶溫度為485～490℃/3h，也可以是雙級固溶，固溶溫度為435～440℃/5h+485～490℃/1h。時效溫度可采用單級時效120℃/24h，也可采用雙級時效120℃/24h+180℃/60min。經過時效處理后材料的極限抗拉強度可以達到800MPa以上。
本發明的優點是(1)材料合金成分準確，顯微組織均勻細小，無明顯缺陷和宏觀偏析；(2)該材料具有良好的熱變形加工能力；(3)該材料經過適當的熱處理，材料的極限抗拉強度可達到800MPa以上，同時保持較高的塑性，是一種高性能的結構材料。
圖1為本發明的非真空噴射成形設備結構示意2為本發明的接收裝置結構示意3為本發明的合金塊體材料微觀組織照片圖4為本發明所制備的圓錠照片具體實施方式
本發明可以采取下述的非真空噴射成形設備配合本發明的方法進行制備合金粉末。如圖1所示，該非真空噴射成形設備是采用接收罐體2，接收罐體2的頂部外從上到下依次設有感應加熱熔爐(未圖式)、感應加熱或電阻加熱的中間包4。感應加熱中間包4的進口上對感應加熱熔煉爐的出口，而感應加熱或電阻加熱的中間包4的出口接導流管5，導流管5與水平面的垂線成30～40°角度，導流管5的出口通入接收罐體2內。在導流管5管壁的四周設有感應加熱系統(未圖式)，并在導流管5的出口處設有非限制式氣流霧化噴嘴7，導流管5的出口段位于非限制式氣流霧化噴嘴的中間，且導流管5與非限制式氣流霧化噴嘴7之間采用的是分離配合方式。由于合金霧化溫度很高，因此在氣霧化過程中選用完全非限制式氣霧化噴嘴，在工作過程中導流管與噴嘴之間采用的是分離配合方式。采用這種噴嘴進行氣霧化合金粉末的制備，避免了高熔點合金霧化給限制式噴嘴使用時所帶來的種種問題。由于在霧化時，霧化氣體要從霧化噴嘴不斷地流入(流量由噴嘴參數和霧化壓力所決定)因此在接收罐體2的底部設有排風系統的接口，使霧化氣體排出接收罐體2，并且要求排風系統氣流量大于霧化氣體流量。
在接收罐體2中安裝制備圓錠的接收裝置，該接收裝置為公知設備。如圖3所示，接收裝置包括兩部分，即旋轉部21和升降部22，旋轉部21是在接收座23上設有旋轉牽引電機24、該旋轉牽引電機24通過傳動機構與支撐軸26動力連接，該支撐軸26上設有接收盤27；升降部22是在機座上設有升降牽引電機28，該升降電機通過傳動機構29與絲杠30動力連接，并在機座上設有與絲杠30平行的光杠31，接收座23固接行程件32，行程件32上設有螺母和套管頭，螺母與絲杠30螺接，套管頭與光杠31套接，在制備過程中，啟動旋轉牽引電機24，高速旋轉接收盤23，并啟動升降牽引電機28，使絲杠30轉動，螺母也隨之移動，并以光杠31為軌道在光杠31上滑動，以一定的角度和速度下拉接收盤27，使霧化液滴直接沉積到接收盤27上，得到一定直徑的圓錠。
上述制備裝置是為了配合本發明的工藝方法，但完成本發明的方法并不局限于該制備裝置，也可以采用其它方式的制備裝置進行本發明的工藝方法。
實施例1配制合金預制錠以后，裝入熔煉爐，升溫至850℃，保溫10min，除渣除氣，進行噴射成形制備，采用高純氬氣進行，霧化壓力1.0Mpa。如圖2所示，開啟旋轉電機24、升降電機28，以轉速為60～120rpm，高速旋轉接收盤，導流管5與水平面的垂線成35°角度，下拉的速度為20～30mm/min，下拉接收盤27，使霧化液滴直接沉積到接收盤27上。一次性連續霧化150公斤新型合金，合金成分為Zn 10wtt％，Mg 2.7wt％，Cu 1.7％，Zr 0.1％，Ni 0.1％，其余為Al，制備出重100Kg的新型高強高韌鋁合金圓錠，所制備的圓錠照片如圖4所示。將該沉積坯件加工成一定規格的棒坯，在420℃保溫2h，以25∶1的擠壓比進行熱擠壓加工，擠壓出φ40mm的圓棒，435～440℃/5h+485～490℃/1h固溶處理，時效制度可采用單級時效120℃/24h，極限抗拉強度為810MPa，同時延伸率為10％。如圖3所示，該材料顯微組織細小，無明顯缺陷和宏觀偏析。
實施例2配制合金預制錠以后，裝入熔煉爐，升溫至800℃，保溫10min，除渣除氣，進行噴射成形制備，采用高純氬氣進行，霧化壓力0.8MPa，一次性連續霧化100公斤新型合金，合金成分為Zn 11wt％，Mg 3.0wt％，Cu2.0％，Zr 0.2％，Ni 0.2％，其余為Al，制備出重70Kg的新型高強高韌鋁合金圓錠，將該沉積坯件加工成一定規格的棒坯，在360℃保溫2h，以39∶1的擠壓比進行熱擠壓加工，擠壓出Φ25mm的圓棒，435～440℃/5h+485～490℃/1h固溶處理，時效制度可采用單級時效120℃/24h，極限抗拉強度為820MPa，同時延伸率為8％。
權利要求
1.一種超高強度高韌性鋁合金材料，其特征在于按重量百分比計，該合金成分為Zn 10～11wt％，Mg 2.7～3.0wt％，Cu 1.7～2.0％，Zr 0.1～0.2％，Ni 0.1～0.2％，其余為Al。
2.一種制備超高強度高韌性鋁合金材料的方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1)按合金成分，按重量百分比計，該合金成分為Zn 10～11wt％，Mg 2.7～3.0wt％，Cu1.7～2.0％，Zr 0.1～0.2％，Ni 0.1～0.2％，其余為Al，進行配料，配制預制合金錠；(2)升溫將合金預制錠熔化后，采用惰性氣體并通過霧化噴嘴進行霧化，霧化噴嘴以1～5HZ的頻率高速掃描，霧化氣體為高純惰性氣體，霧化壓力為0.5～1.0Mpa；(3)在氣霧化的同時，接收裝置在變頻電機的牽引下高速旋轉，并以30～40°的角度和20～40mm/min的速度下拉，制成圓錠；(4)將圓錠扒皮、熱擠壓或熱鍛壓變形加工，加工成所需的部件；(5)將該部件進行熱處理，即得到超高強度高韌性鋁合金材料。
3.根據權利要求2所述的制備超高強度高韌性鋁合金材料的方法，其特征在于所述的高純惰性氣體為氬氣或氮氣。
4.根據權利要求2或3所述的制備超高強度高韌性鋁合金材料的方法，其特征在于在上述步驟(2)中，所述的將合金預制錠熔化過程是在覆蓋劑保護下感應加熱至800～850℃將合金錠熔化。
5.根據權利要求4所述的制備超高強度高韌性鋁合金材料的方法，其特征在于在上述步驟(2)中，所述的將合金預制錠熔化過程是將合金預制錠在感應加熱熔煉爐中熔化，感應加熱熔煉爐的溫度控制為950～1050℃，再經感應加熱或電阻加熱的中間包加熱，感應加熱或電阻加熱的中間包的溫度控制為950～1050℃；所述霧化的過程是將熔化后的熔體通過與非限制式氣流霧化噴嘴分離式配合的導流管，導流管為感應加熱或電阻加熱，導流管的溫度控制為950～1050℃。
6.根據權利要求5所述的制備超高強度高韌性鋁合金材料的方法，其特征在于所述的步驟(4)中，所述的將圓錠扒皮的過程是采用扒皮機加工扒皮，制備成一定規格的棒坯，并在360～420℃下保溫2小時，再進行所述熱擠壓或熱鍛壓成型的過程。
7.根據權利要求6所述的制備超高強度高韌性鋁合金材料的方法，其特征在于所述的步驟(5)中，所述的將部件進行熱處理的過程是進行雙級固溶處理，使一次和二次析出相充分回溶，再進行T6峰時效處理。
全文摘要
本發明公開了一種超高強度高韌性鋁合金材料及其制備方法，按重量百分比計，該合金成分為Zn10－11wt％，Mg2.7－3.0wt％，Cu1.7－2.0％，Zr0.1－0.2％，Ni0.1－0.2％，其余為Al。按合金成分配料，將原料熔化，澆鑄成合金預制錠。在800℃將合金預制錠熔化，以惰性氣體為霧化氣體，進行快速凝固噴射成形制備，霧化壓力為0.5－1.0MPa。本發明的高強高韌鋁合金材料的合金成分均勻、顯微組織均勻、組織細小、無偏析。該材經熱擠壓或熱鍛壓變形加工，并經合理的熱處理后材料的極限抗拉強度可達800MPa以上，同時材料的延伸率保持在8－11％。該材料可應用于航空航天、核工業、交通運輸、軍工等領域的關鍵結構部件。
文檔編號C22C21/10GK1530455SQ0311960
公開日2004年9月22日 申請日期2003年3月14日 優先權日2003年3月14日
發明者石力開, 熊柏青, 張永安, 張濟山, 朱寶宏, 劉紅偉 申請人:北京有色金屬研究總院