專利名稱：硅－鐵均勻包覆型復合粉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種包覆型復合粉的制備方法。
研究者在對硅鋼脆性形成機理的研究基礎上，提出利用粉末冶金方法制備高硅硅鋼片，解決其加工過程中的脆性問題的新思路。具體地說，即首先制備具有塑性變形能力的Si-Fe包覆型復合粉，再進行軋制，最后高溫擴散處理，將Si均勻分布在基體中。因此研究工作的核心問題之一是制備具有包覆結構的Si-Fe復合粉。
資料顯示包覆型復合粉的制備方法主要有化學共沉淀法、化學鍍法、流態化床法等。化學共沉淀法和化學鍍法工藝比較復雜，需要合適的化學反應，并且需要處理殘余液體，不適合Si-Fe復合粉的制備，流態化床法設備復雜，制備成本過高，不適宜大批量的工業化生產。通過對國內外專利與期刊的查新結果表明還沒有Si-Fe包覆型復合粉的專利與報道。
本發明解決其技術問題所采用的技術方案是硅-鐵均勻包覆型復合粉的制備方法，其特征是按下述步驟進行(1)利用高能粉碎設備將微米級Si粉粉碎成納米級Si粉，使其具有高活性；(2)將6-7％(重量)的納米級Si粉與微米級Fe粉進行混合球磨，利用顆粒表面活性和鍵合力使Si-Fe獲得一定的結合強度，從而Si均勻分布于Fe顆粒表面；由于Si為脆性相，Fe為塑性相，為了保證Fe粉在球磨過程中不變形，必需對球磨過程加以控制，從而所制備出的Si-Fe包覆型復合粉能夠為隨后的軋制提供變形條件。
本發明的具體實現過程詳述如下1)將1μm的純度99.99％的Si粉進行高能球磨，球料比10-20∶1，球磨30～40小時，獲得粒徑80～150nm的粉體；2)、將新鮮納米Si粉與93-94％(重量)的平均粒徑100μm的Fe粉進行球磨，球料比4∶1，球磨1～2小時，獲得Si-Fe均勻包覆型復合粉。
本發明利用鐵粉和納米硅粉的表面活性，通過一定條件的球磨處理，獲得納米硅均勻包覆在球型鐵顆粒表面的復合粉。這種包覆型復合粉保持了α-Fe的原始塑性變形能力，為隨后制備高硅硅鋼片提供合格原料。本發明的特點在于工藝簡單，Si分布均勻，易于進行大批量制備。
所述的利用高能粉碎設備將微米級Si粉粉碎成納米級Si粉的具體步驟為將1μm的純度99.99％的Si粉進行高能球磨，球磨30～40小時，獲得粒徑80～150nm的粉體。
實施例1將平均粒徑1μm的純度為99.99％的Si粉與適量無水乙醇混合，置于不銹鋼材質的高能球磨機中，球磨30小時；球料比10∶1，球磨機轉速為350轉/分鐘；密閉球磨罐中通入氬氣保護，以防止球磨過程中的氧化；取粉碎后的硅粉6克與平均粒徑100μm的94克的鐵粉進行混合球磨，球料比4∶1，球磨機轉速350轉/分鐘，球磨1小時，球磨后的粉末制成樣品。
實施例210克平均粒徑1μm的純度為99.99％的Si粉與適量無水乙醇混合，置于不銹鋼材質的高能球磨機中，球磨40小時。球料比20∶1，球磨機轉速為350轉/分鐘。密閉球磨罐中通入氬氣保護，以防止球磨過程中的氧化。
取粉碎后的硅粉6.5克與平均粒徑100μm的93.5克的鐵粉進行混合球磨，球料比4∶1，球磨機轉速350轉/分鐘，球磨2小時。球磨后的粉末制成樣品，利用電子探針進行分析，結果如圖2所示。結果表明Si均勻包覆在Fe周圍，Fe顆粒未發生變形。由此證明所獲得的粉末為Si-Fe均勻包覆型球形復合粉末。
實施例3將平均粒徑1μm的純度為99.99％的Si粉與適量無水乙醇混合，置于不銹鋼材質的高能球磨機中，球磨35小時；球料比15∶1，球磨機轉速為350轉/分鐘；密閉球磨罐中通入氬氣保護，以防止球磨過程中的氧化；取粉碎后的硅粉7克與平均粒徑100μm的93克的鐵粉進行混合球磨，球料比4∶1，球磨機轉速350轉/分鐘，球磨1.5小時，球磨后的粉末制成樣品。
權利要求
1.硅-鐵均勻包覆型復合粉的制備方法，其特征是按下述步驟進行(1)利用高能粉碎設備將微米級Si粉粉碎成納米級Si粉；(2)將重量百分比為6-7的納米級Si粉與重量百分比為93-94的微米級Fe粉進行混合球磨，球料比4∶1，球磨1～2小時，從而Si均勻分布于Fe顆粒表面，獲得Si-Fe均勻包覆型復合粉。
2.根據權利要求1所述的硅-鐵均勻包覆型復合粉的制備方法，其特征是所述的利用高能粉碎設備將微米級Si粉粉碎成納米級Si粉的具體步驟為將1μm的純度99.99％的Si粉進行高能球磨，球磨30～40小時，獲得粒徑80～150nm的粉體。
3.根據權利要求1所述的硅-鐵均勻包覆型復合粉的制備方法，其特征是所述的微米級Fe粉為90-110um的球型α-Fe粉。
4.根據權利要求1所述的硅-鐵均勻包覆型復合粉的制備方法，其特征是所述的納米級Si粉最佳重量百分比為6.5、微米級Fe粉最佳重量百分比為93.5，進行混合球磨。
全文摘要
本發明涉及一種包覆型復合粉的制備方法。硅－鐵均勻包覆型復合粉的制備方法，其特征是按下述步驟進行(1)利用高能粉碎設備將微米級Si粉粉碎成納米級Si粉；(2)將重量百分比為6－7的納米級Si粉與重量百分比為93－94的微米級Fe粉進行混合球磨，球料比4∶1，球磨1～2小時，從而Si均勻分布于Fe顆粒表面，獲得Si－Fe均勻包覆型復合粉。本發明是利用鐵粉和納米硅粉的表面活性，通過一定條件的球磨處理，獲得納米硅均勻包覆在球型鐵顆粒表面的復合粉。這種包覆型復合粉保持了α－Fe的原始塑性變形能力，為隨后制備高硅硅鋼片提供合格原料。
文檔編號B22F1/02GK1433860SQ03118558
公開日2003年8月6日 申請日期2003年1月28日 優先權日2003年1月28日
發明者張聯盟, 張東明, 沈強, 員文杰, 李淘 申請人:武漢理工大學