專利名稱：容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)氣相沉積是一種先進的薄膜制備技術(shù)，可制備包括陶瓷、難熔金屬等在內(nèi)的結(jié)構(gòu)或功能薄膜，在冶金、機械、航空航天、核、能源等領(lǐng)域有著廣泛地應(yīng)用。化學(xué)氣相沉積是通過沉積物的氣相前驅(qū)體的化學(xué)反應(yīng)生成，因為有氣相連續(xù)供給，所以一般選擇直筒式反應(yīng)器，需要沉積工件放置在反應(yīng)器高溫處，反應(yīng)氣體從工件一端對應(yīng)的反應(yīng)器進氣口進入，在高溫區(qū)反應(yīng)生成固相產(chǎn)物和氣相尾氣，固相產(chǎn)物沉積在工件表面，氣相尾氣從工件另一端對應(yīng)的反應(yīng)器排氣口排出。
一般的化學(xué)氣相沉積技術(shù)均適于在各種工件的外表面制備涂層，但是不適于一些特殊容器的內(nèi)表面涂層。比如只有一個開口的容器，反應(yīng)氣體不能連續(xù)進出；容器有兩個開口，但其夾角小于90°，或兩個開口未開在沿容器最長方向的兩端，一個開口進氣，一個開口出氣，可以實現(xiàn)連續(xù)工作，但是容器內(nèi)容易產(chǎn)生死角，沉積涂層不完整。實際應(yīng)用中，核工業(yè)用來儲存氚的圓柱形容器，兩端均密封，僅在一端預(yù)留有細管用以充氚，容器內(nèi)表面需要沉積氧化鋁、碳化硅等阻氚涂層。由于所預(yù)留細管口徑小，雖然可以用脈沖化學(xué)氣相沉積法，通過間斷性充氣、反應(yīng)、抽氣，再充氣循環(huán)往復(fù)的方法沉積阻氚涂層，但是周期較長，而且氣相形核導(dǎo)致涂層質(zhì)量較差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法。該方法可以有效地解決只有一個開口的容器，或者單向多個開口容器，或者有兩個開口但其夾角小于90°、或者兩個開口未開在沿容器最長方向兩端的容器內(nèi)表面涂層的制備。
一種容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法，利用容器1本身的開口2連接一進氣管3，向容器1內(nèi)插入一根導(dǎo)流管4，導(dǎo)流管內(nèi)口4a插到容器最長方向的頂端，作為尾氣排出通道，通過進氣管3進行連續(xù)供氣，通過導(dǎo)流管4進行連續(xù)排氣。反應(yīng)氣體在容器內(nèi)表面沉積后，尾氣通過位于容器內(nèi)部的導(dǎo)流管內(nèi)口4a通過導(dǎo)流管4排出，導(dǎo)流管外口4b處連接真空泵，沉積過程中容器內(nèi)壓強始終保持一定值，可采用常壓或減壓化學(xué)氣相沉積。
對于單開口容器，采用套管的方法實現(xiàn)連續(xù)供氣和連續(xù)排氣，通過連接在容器開口2上的進氣管3向容器1內(nèi)插入導(dǎo)流管4，進氣管3與導(dǎo)流管4之間的間隙作為反應(yīng)氣體的進入通道。
對于單向多個開口容器，沉積過程中其他開口密封，沉積結(jié)束后復(fù)原，并以容器其中一個開口，比如容器開口2作為進氣口，容器的另一個開口中插入導(dǎo)流管4。
對于有兩個開口但其夾角小于90°、或者兩個開口未開在沿容器最長方向的兩端的容器，以容器的一個開口比如容器開口2作為進氣口，容器的另一個開口中插入導(dǎo)流管4。
導(dǎo)流管可以是直管，也可以是彎管，在沉積過程中可以轉(zhuǎn)動，以實現(xiàn)對容器內(nèi)壁死角處的涂層沉積。
可以在上述容器內(nèi)表面沉積氧化鋁、氧化硅等氧化物陶瓷，也可以沉積碳化硅、氮化硅等非氧化物陶瓷，還可以沉積鋁、銥等金屬涂層。
本發(fā)明的優(yōu)點在于對于單開口容器，由于采用套管的方法進行連續(xù)供氣連續(xù)排氣，保證了化學(xué)反應(yīng)正向進行，沉積質(zhì)量高，沉積周期短。對于具有兩個以上開口容器，或者其開口夾角小于90°，或者開口未開在沿容器最長方向的容器，在沉積過程中用其兩個開口，一個開口作為進氣口，一個開口中插入導(dǎo)流管，作為尾氣排出通道，導(dǎo)流管可以是彎管，在沉積過程中可以轉(zhuǎn)動，以實現(xiàn)死角的沉積。達到表面沉積完整，涂層質(zhì)量高。
圖1為單開口容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法示意2為單向多開口容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法示意3為開口夾角小于90°以及開口未開在沿容器最長方向的具有兩個及兩個以上開口容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法示意中1-容器 2-容器開口 3-進氣管 4-導(dǎo)流管 4a-導(dǎo)流管內(nèi)口 4b-導(dǎo)流管外口
具體實施例方式參照圖1，對于單開口容器，通過連接在容器開口2上的進氣管3向容器1內(nèi)插入一根導(dǎo)流管4，導(dǎo)流管內(nèi)口4a插到容器最長方向的頂端，作為尾氣排出通道。進氣管3與導(dǎo)流管4之間的間隙作為反應(yīng)氣體的進入通道，反應(yīng)氣體在容器內(nèi)反應(yīng)沉積后，尾氣通過位于容器內(nèi)頂部的導(dǎo)流管內(nèi)口4a經(jīng)導(dǎo)流管4排出，導(dǎo)流管外口4b處連接真空泵，通過抽真空，沉積過程中容器內(nèi)壓強始終保持在一定值。
參照圖2，對于單向多個開口容器，沉積過程中其他開口密封，沉積結(jié)束后復(fù)原。以容器其中一個開口，比如容器開口2作為進氣口。容器的另一個開口中插入導(dǎo)流管4，導(dǎo)流管4插到容器最長方向的頂端，作為尾氣排出通道，導(dǎo)流管與其所插入的開口之間密封。
參照圖3，對于有兩個開口但其夾角小于90°的容器，或者兩個開口未開在沿容器最長方向的兩端的容器，以容器的一個開口比如容器開口2作為進氣口，容器的另一個開口中插入導(dǎo)流管4，導(dǎo)流管4插到容器最長方向的頂端，作為尾氣排出通道，導(dǎo)流管與其所插入的開口之間密封。
導(dǎo)流管4可以是彎管，而且在沉積過程中可以轉(zhuǎn)動，以實現(xiàn)死角的沉積。整個沉積過程可采用常壓或減壓化學(xué)氣相沉積。
本發(fā)明可以在容器內(nèi)表面沉積氧化鋁、氧化硅等氧化物陶瓷，碳化硅、氮化硅等非氧化物陶瓷，鋁、銥等金屬涂層。
應(yīng)用實施例以容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積碳化硅涂層為例，將需要進行內(nèi)表面涂層制備的容器1加熱到化學(xué)氣相沉積碳化硅所需的溫度900～1200℃。100～1000ml/min氫氣及10～100ml/min三氯甲基硅烷氣體從進氣口3進入容器1，反應(yīng)氣體反應(yīng)后生成固相物質(zhì)碳化硅、尾氣氯化氫及氫氣，碳化硅沉積在容器內(nèi)表面，尾氣通過位于容器內(nèi)頂部的導(dǎo)流管內(nèi)口4a經(jīng)導(dǎo)流管4由導(dǎo)流管外口4b排出，導(dǎo)流管外口4b處連接真空泵，通過抽真空，沉積過程中容器內(nèi)壓強始終保持在76乇以下。沉積10小時，可獲得5～20微米厚的均勻碳化硅涂層。
權(quán)利要求
1.一種容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法，其特征在于利用容器1本身的開口2連接一進氣管3，向容器1內(nèi)插入一根導(dǎo)流管4，導(dǎo)流管內(nèi)口4a插到容器最長方向的頂端，作為尾氣排出通道，通過進氣管3進行連續(xù)供氣，通過導(dǎo)流管4進行連續(xù)排氣，反應(yīng)氣體在容器內(nèi)表面沉積后，尾氣通過位于容器內(nèi)部的導(dǎo)流管內(nèi)口4a通過導(dǎo)流管4排出，導(dǎo)流管外口4b處連接真空泵，沉積過程中容器內(nèi)壓強始終保持一定值，可采用常壓或減壓化學(xué)氣相沉積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法，其特征在于對于單開口容器，采用套管的方法實現(xiàn)連續(xù)供氣和連續(xù)排氣，通過連接在容器開口2上的進氣管3向容器1內(nèi)插入導(dǎo)流管4，進氣管3與導(dǎo)流管4之間的間隙作為反應(yīng)氣體的進入通道。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法，其特征在于對于單向多個開口容器，沉積過程中其他開口密封，沉積結(jié)束后復(fù)原，并以容器其中一個開口，比如容器開口2作為進氣口，容器的另一個開口中插入導(dǎo)流管4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法，其特征在于對于有兩個開口但其夾角小于90°、或者兩個開口未開在沿容器最長方向兩端的容器，容器的一個開口比如容器開口2作為進氣口，容器的另一個開口中插入導(dǎo)流管4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法，其特征在于所述的導(dǎo)流管可以是直管，也可以是彎管，在沉積過程中可以轉(zhuǎn)動，以實現(xiàn)對容器內(nèi)壁死角處的涂層沉積。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法，其特征在于可以在所述容器內(nèi)表面沉積氧化鋁、氧化硅等氧化物陶瓷，也可以沉積碳化硅、氮化硅等非氧化物陶瓷，還可以沉積鋁、銥等金屬涂層。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種容器內(nèi)表面化學(xué)氣相沉積涂層方法，該方法可以解決只有一個開口的容器，或者單向多個開口容器，或者有兩個開口但其夾角小于90°、或者兩個開口未開在沿容器最長方向兩端的容器內(nèi)表面涂層的制備。利用容器(1)本身的開口(2)連接一進氣管(3)，向容器(1)內(nèi)插入一根導(dǎo)流管(4)，導(dǎo)流管內(nèi)口(4a)插到容器最長方向的頂端，作為尾氣排出通道，反應(yīng)氣體在容器內(nèi)表面沉積后，尾氣通過位于容器內(nèi)部的導(dǎo)流管內(nèi)口(4a)通過導(dǎo)流管(4)排出，導(dǎo)流管外口(4b)處連接真空泵，沉積過程中容器內(nèi)壓強始終保持一定值，可采用常壓或減壓化學(xué)氣相沉積。采用此方法可在容器內(nèi)表面連續(xù)均勻地沉積涂層，并可降低生產(chǎn)周期。
文檔編號C23C16/44GK1510163SQ02145550
公開日2004年7月7日 申請日期2002年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月24日
發(fā)明者陳照峰, 張立同, 成來飛, 徐永東, 劉小瀛 申請人:西北工業(yè)大學(xué)