專利名稱：氮化的電子管金屬及其制造方法
技術領域：
本發明涉及用于電容器等領域具有合格性能的電子管金屬及其制備方法。
背景技術：
在工業中總是需要改進電子管金屬的性能，例如鉭，具體來說，當形成電容器陽極時，在由電子管金屬得到的電容量和直流電(DC)漏損方面需要改進。各種改進電子管金屬性能的方式包括修改與制造電子管金屬有關的各種步驟，包括純化電子管金屬。
有一些對于本領域技術人員來說已知的制備電子管金屬的常規方法。例如，鉭由礦石得到并且隨后破碎成粉末。然后通過使用酸溶液和從含有鈮和其它雜質的酸溶液中分選出含有鉭的酸溶液的密度分離法，從破碎的礦石中分離出鉭。然后將含有鉭的酸溶液結晶成鹽，這種含有鉭的鹽與純鈉反應以還原含有鉭的鹽成為鉭，并且形成不含元素鉭的鹽。然后用水沖洗以除去鹽并且回收隨后經過一種或更多種酸浸出以除去化學雜質的鉭。然后干燥鉭得到通常所說的基礎批量粉末。典型地，這種基礎批量粉末經過熱處理或熱燒結步驟，然后被鈍化以得到隨后被研磨成粉末的粉末塊。然后使用氧消氣劑例如鎂進行脫氧步驟。脫氧步驟之后，通常將鉭粉末進行酸洗和干燥。然后為了后序加工，電容器陽極制造者將粉末壓制成球團并且燒結。
本領域技術人員對于氮化電子管金屬很關注，例如鉭，簡單的說這種氮化可以減少由這種氮化鉭形成的電容器陽極中直流電(DC)的漏損。目前，氮化技術主要包括在脫氧階段使用含氮化合物或者氮氣。這種方法有一些不利的方面，包括在電子管金屬中缺少氮的均勻分布。
因此，需要改進氮化電子管金屬的方法以及改進最終的產品。
發明內容
本發明的一個特征是提供氮化電子管金屬例如鉭的方法。
本發明的另一個特征是提供一種方法，該方法在整個電子管金屬內提供更均勻的氮分布。
本發明更進一步的特征是提供氮化的電子管金屬，例如鉭。
本發明附加的特征是提供一種氮化的電子管金屬如鉭，其具有高電容量以及良好的流動性能和/或斯科特(Scott)密度。
本發明附加的特征和優點將在下面的說明書中部分闡述，并且部分可以從說明書中明顯看出，或者也可以從本發明的實踐中學到。本發明的目的和其它優點可以通過在書面說明書和附加權利要求中具體指出的元素和制品來實現并獲得。
為了獲得這些和其它優點，依照在本文中具體表述和概括的本發明目的，本發明涉及一種制備氮化的電子管金屬的方法，該方法包括在脫氧步驟之前，在充足的溫度和壓力下氮化電子管金屬粉末的步驟。優選地，在熱處理步驟階段但總是在脫氧步驟之前氮化電子管金屬。
本發明更進一步涉及氮化的電子管金屬，其中氮含量從約1500ppm到約4000ppm，并且基本上均勻地分布在整個電子管金屬中。在本文中涉及的所有ppm按重量計。
本發明也涉及一種氮化的電子管金屬，例如鉭，其中至少一部分電子管金屬的孔隙大小等于或者大于2微米。
除此之外，本發明涉及一種氮化鉭，當形成電容器陽極時，該氮化鉭具有從約40,000CV/g到約80,000CV/g的電容量，并且具有從約25到約40g/in3的斯科特(Scott)密度和/或從約70到約300mg/s的流速。
可以理解，以上的一般性描述和以下的詳細描述都是示例性的，而且僅僅是示例性的，其目的是更進一步解釋所要求保護的本發明。
并入且構成本申請一部分的附圖，舉例說明本發明的幾個具體實施例，與說明書一起來解釋本發明的原理。
圖1和圖2是描述在熱處理階段的溫度和壓力條件的曲線圖，其中鉭粉末被氮化。
圖3和圖4是描述氮化鉭的孔隙大小直徑對微分侵入度(DifferentialIntrusion)(ml/g)的對數曲線圖和孔隙大小直徑對累計孔隙容量(ml/g)的曲線圖。
具體實施例方式
本發明涉及氮化的電子管金屬以及制備氮化的電子管金屬的方法。
為達到本發明的目的，電子管金屬包括，但是不局限于，鉭和鈮。優選地，電子管金屬是鉭或鈮，和更優選是鉭。
氮化的電子管金屬可以是任何形式的，優選是粉末形式的。粉末可以是任何形狀的，例如片狀的、球狀的或者其結合等。而且，粉末可以具有任何表面積和顆粒尺寸和/或團塊尺寸。例如，粉末具有從約0.5到約10m2/g的BET表面積，更優選從約1到約3m2/g。
而且，當用粉末例如鉭形成電容器陽極時，優選電容器具有從約20000到約80000CV/g的電容量，和更優選在30伏和壓制密度為5.5g/cc下形成時，具有從約26000到約64000CV/g的電容量。
優選地，電子管金屬粉末，特別是鉭，具有從約70到約300的流速，和更優選從約80到約200mg/s，流速是通過在WO99/61184中記載的流速試驗來測定的，該申請全文引入本發明作為參考。同樣或二者中擇一，優選電子管金屬粉末，特別是鉭具有斯科特(Scott)密度從約25到約40，更優選從約26到約32g/in3。
存在于電子管金屬粉末中的氮含量可以是適合應用于電容器陽極的任何含量。優選地，氮含量從約1500ppm到約4000ppm。發明者已經發現，在性能方面與低含量的氮相比，一般氮含量大于約4000ppm時不能產生任何附加的改進。同樣地，氮含量低于約1500ppm時一般不能達到所需要的摻雜氮之后的改進。所以，有效的范圍是從約1500ppm到約4000ppm，更優選氮含量的范圍是從約2000ppm到約3000ppm。
電子管金屬也可以含有磷，例如從約50ppm到約100ppm。電子管金屬也可以含有氧，例如從約1500ppm到約3500ppm。
除此之外，電子管金屬粉末，優選鉭，至少部分孔隙具有的孔隙尺寸為2微米或更大，一旦制造和浸漬電容器陽極時，可以產生有益的性能，因為這種孔隙尺寸可以使其與相反的電極液體更均勻和完全地浸漬。
如上所述，氮化電子管金屬的方法優選是從電子管金屬的基礎批量粉末開始。下面的討論使用鉭作例子，但是必須意識到下面的討論適用于任何電子管金屬及其工藝條件，例如熱處理的溫度和時間，其變化決定于涉及的電子管金屬的類型。
在本方法中，可以通過本領域技術人員已知的任何工藝技術來得到基礎批量粉末。這種通常的工藝技術已在上述本發明的背景技術中討論過了，具體涉及回收礦石，破碎礦石，進行溶液萃取以回收鹽形式的鉭，和用鈉還原鉭鹽以形成鉭和其它鹽。通常通過用水沖洗來除去其它鹽，然后進行酸浸出以除去化學雜質。接著干燥鉭以得到基礎批量。為得到本領域技術人員通常所說的基礎批量粉末，可以任何方式修改上述步驟或者使用替換的步驟。
一旦得到基礎批量，為達到本發明的目的，在熱處理之前，優選(盡管，任選的)更進一步加工鉭粉末或者其它電子管金屬。在加熱處理之前，一種優選的加工步驟是進行水附聚，在1999年12月2日公開的PCT公開文件No.WO99/61184中描述了該方法，該申請全文引入本發明作為參考。然后將以粉末或者粉末塊形式存在的，經過或者不經過預先的水附聚或者其它附聚過程的鉭粉末，進行熱處理，其中氮化鉭粉末。
為了本發明的目的，可以理解熱處理和熱燒結涉及相同的加工步驟，該步驟包括通常在爐子里和處于真空狀態下升高鉭粉末或其它電子管金屬的溫度。
優選地，在熱處理步驟并參照鉭粉末方面，如果在鉭粉末中存在顯著性水平的氫，例如大于約200或300ppm的級別的氫，為了充分地除去存在的氫，優選進行脫氣步驟。典型地，脫氣步驟會從鉭粉末中除去足夠的氫，以致于在脫氣步驟之后，在鉭粉末中存在的氫含量低于50ppm，優選低于40ppm的氫氣。
一旦鉭粉末已經脫氣(如果需要)，就要進行鉭粉末的熱處理或熱燒結。關于鉭，在從約1100℃到約1500℃的溫度下，典型地進行熱處理的燒結階段，該溫度是爐內粉末表面所達到的近似平均溫度。一般來說，在這一溫度范圍內的熱處理進行約10分鐘到約2小時，盡管可以使用其它期間，這決定于所需的性能。為達到本發明的目的，熱處理包括達到燒結階段所需要的時間，該燒結階段通常會造成粉末表面積的一些損失。而且，在真空下，優選在約.01托或更少的條件下，進行典型的熱處理。在熱處理階段和脫氧步驟之前進行氮化鉭粉末。
優選在約600℃或更低的溫度下，進行氮化鉭粉末或其它電子管金屬，更優選從約250℃到約600℃，和更優選從約300℃到約400℃。因為，優選在溫度不超過600℃的條件下進行氮化，優選進行氮化時其溫度是可以達到的，意思是在1250℃-1500℃的溫度下進行熱處理的燒結階段之前，或在這種高溫階段已經發生之后，恰好進行氮化。在本發明中，優選一旦金屬粉末的溫度達到某種穩定并且不顯著波動時(例如不超過50℃左右的波動)，進行金屬粉末的氮化。而且，優選在溫度約為200℃-300℃時開始氮化，以避免在粉末的一個位置吸收氮。優選地，在低溫開始氮化，如200℃-300℃，然后溫度以每分鐘約1℃到約10℃的速度傾斜上升。所以，溫度的穩定增加確保在整個粉末中氮的吸收是均勻，并且更進一步確保吸收時的溫度是基本均勻的，其變化決定于粉末和表面積，并達到有充足的時間進行吸收。
可以使用氮化試劑完成氮化鉭粉末，例如氮氣或含有氮的氣體或含有氮或產生氮的化合物(例如TaN)。優選地，在本方法中使用氮氣。一般來說，一旦鉭粉末處于優選的從約250℃到約600℃的溫度范圍內，優選開始氮化過程。在優選的具體實施例中，在真空下將氮氣導入到爐子內，導入的氮氣含量決定于最終的氮化粉末中所需要的氮含量和爐子內存在的基礎批量粉末的量。在實施例中，可以看到為得到各種氮含量的粉末，導入各種含量的氮。考慮到本發明，本領域的技術人員可以很容易的決定導入到爐子內的最終金屬粉末中所需要的氮含量。
優選氮氣或其它產生氮的技術，在溫度為600℃以上時不發生，因為氮和鉭的結合是放熱反應，該反應會產生熱量并導致不可控制的自身催化過程。這種反應導致在基礎批量粉末中氮的非均勻分布。
一般來說，在氮化過程中，將氮導入到爐子中，在爐子內存在的基礎批量粉末很容易吸收氮。一旦氮氣被吸收，或者在該步驟之前，基礎批量粉末經過上述較高溫度的熱處理階段或者熱處理的燒結階段。一旦在高溫下所需的熱處理和基礎批量粉末所需的氮化發生，優選充分降低溫度以鈍化粉末。一般來說，粉末是以粉末塊的形式存在，隨后進行碾磨。然后粉末要經過脫氧步驟。可以使用任何傳統的脫氧方法，例如使用鎂或者其它氧消氣劑。一旦完成脫氧步驟和隨后的酸浸出，可以采用傳統的方式更進一步加工粉末，例如通過壓制成球團和在所需的溫度下燒結，該溫度決定于所需性能和被燒結的電子管金屬的類型。使用在工業中已知的標準技術，采用燒結的球團作為電容器陽極，例如在美國專利Nos.4805074；5412533；5211741和5245514，和歐洲專利申情Nos.0634762A1中所公開的方法，上述申請全文引入本發明作為參考。
與其它典型的在脫氧步驟階段發生的氮化方法相比，在熱處理步驟中氮化電子管金屬是有利的。在熱處理階段通過氮化，可以在整個電子管金屬粉末中得到更為均勻分布的氮。一個原因是由于在金屬加工的最初階段發生氮化，然后有許多涉及將電子管金屬升高到高溫的其它階段。這些附加階段有助于氮的均勻分布。所以，氮化越早發生，在整個電子管金屬中得到的氮分布越均勻。從實施例中可以看到，獲得了均勻的氮分布。
在本發明的范圍內進行不止一種氮化步驟以得到在最終的產品中所需要的任何含量的氮是可以實現的。
通過下面的實施例更進一步闡述本發明，該實施例是用來示例性的解釋本發明。
實施例實施例1使用44磅具有如表1所示性質的鉭基礎批量粉末。在真空條件下，將基礎批量鉭粉末導入并放置到爐子中。通過升高基礎批量粉末的溫度達到約745℃，進行一個小時的脫氣步驟，在這期間，由于排放氫而導致壓力的增加用真空泄壓。此后，在真空條件下，在約60分鐘內，進一步升高基礎批量粉末的溫度達到約1146℃，然后，在30分鐘內，升高基礎批量粉末的溫度達到約1458℃，然后降低溫度到約350℃。在冷卻過程中一旦爐子冷卻到約1000℃，則導入氬氣以幫助冷卻處理。一旦達到這種低溫，在壓力為約80托的條件下，除去氬氣并且通過抽真空將氮氣導入到真空中，用氮氣替換氬。在添加氮的階段，基礎批量粉末的溫度以每分鐘1℃的速率升高，達到約500℃，氮氣壓力減少到約1托或更少，因為鉭吸收氮。一旦氮被吸收，爐子被氬填充，粉末可以被冷卻。圖1繪制了該過程。
依據測定，基礎批量粉末含有約1500ppm的氮。圖1反映了溫度和壓力的變化以及在熱處理階段導入氮的點。
實施例2一種類似于實施例1中使用的基礎批量鉭粉末(72磅-36磅的鉭摻雜有50ppm的磷)，經過如實施例1所示的熱處理，其中通過升高基礎批量粉末的溫度達到約750℃，在約1小時和15分鐘內進行脫氫步驟。在該時間階段，在真空條件下排放釋放的氫氣。一旦真空水平達到10微米或更低，使基礎批量粉末的溫度冷卻到約350℃，其中約80托的氮氣導入到爐子內。如實施例1，鉭粉末基本充分地吸收氮氣，而且在約60℃的階段，溫度會升高。一旦完成氮化，爐腔被抽真空達到10微米或更低，然后在1.5小時內，升高基礎批量粉末的溫度達到約1186℃，之后在30分鐘內升高溫度甚至達到約1350℃(熱處理的燒結階段)，然后為進一步加工使基礎批量粉末的溫度漸漸冷卻。圖2繪制了該過程。
實施例3從實施例1和2得到的粉末經過如下處理破碎經過熱處理的呈塊狀的物料，使用70目(US篩)的篩子篩分。將得到的70目粉末與鎂混合。鎂的含量為0.75％重量。將混有鎂的鉭粉末在850℃下通過反應脫氧。進行脫氧步驟是為使鉭粉末中的氧含量降低到合理的水平。然后用硝酸、氫氟酸和去離子水處理脫氧的鉭粉末，以便除去殘余的鎂和在脫氧過程中產生的氧化鎂。用去離子水進一步沖洗酸處理過的粉末，直到其在去離子水中的電導率小于10微歐(micromhos)/厘米。用真空干燥器干燥沖洗過的鉭粉末。對有代表性的干燥粉末樣品取樣，并分析該粉末的物理、化學、電性質。結果見表1，2和3。用以下方法評價電性質[1]陽極制備(a)N＝每個樣品16個陽極(b)直徑＝0.1235″長度＝0.1021″粉末重量＝100mgDp＝5.0g/cc[2]陽極燒結(NRC爐)(a)1燒結物1430℃*30′(每分鐘10℃斜面)[3]100V Ef測定(a)陽極氧化(1)一種形成方法
N＝每個樣品8個陽極(1樹)(1)樹/樣品+標準(2)電解液；(0.1％H3PO4@90°3.08mmho)(3)恒定電流密度(75ma/g)(4)終端電壓＝100.0VDC+/-0.03(5)終端電壓時間＝180min-0/+5min(6)在25℃浸漬30分鐘(7)在100℃烘箱中30分鐘(b)DC漏損(1)充電E＝70.0+/-.02(2)充電時間＝30秒&120秒(3)DCL測試電解液＝10％H3PO4@21℃(c)電容/DF(1)電容測試電解液＝18％H2SO4@21℃(2)偏差＝2.5VDC(3)頻率＝120Hz(4)系列電容(5)GenRad#1658實施例4使用如表9所示的基礎批量鉭粉末制備樣品。采用含有磷摻雜溶液濃度為34％的去離子水浸漬60磅鉭來制備樣品，以提供100ppm重量的磷。浸漬該粉末16小時。將浸漬的粉末轉移到涂布有聚四氟乙烯的不銹鋼盤中，追加另外3％的去離子水。使用振動臺振動濕粉末8到10分鐘。振動之后，將盤子至少靜置60分鐘以使水分離。將分離出來的水傾析掉。然后將干燥盤轉移到真空干燥器中。工業用的真空干燥器是從STOKES VACUUM公司購買的，型號是338J。在約195°F和50托壓力下干燥不銹鋼盤中的物料約14小時。然后將干燥的鉭粉末轉移到鉭盤上進行熱處理。熱處理在約1309℃下進行約30分鐘。然后將塊狀物轉移到配料罐中進行研磨，研磨后使用70目(US篩)的篩子篩分。-在850℃下使用2％的鎂將物料中70目的部分脫氧，使用硝酸、過氧化氫和去離子水進行酸浸出。使用去離子水更進一步沖洗粉末直到電導率低于或少于5微歐(micromhos)/厘米。在真空干燥器中干燥已沖洗的粉末。為降低氧含量，在850℃下使用2％的鎂使樣品再次脫氧，并且如上所述進行酸浸出、沖洗和干燥。分析最終的產品，數據見表4和9。
使用以下方法對這些樣品進行電測定。
陽極制備(a)Haberer壓制(1)N＝每個樣品16個陽極(2)非潤滑粉末(3)大小-直徑0.1545″×長度0.1225″(4)Dp＝5.0g/cc(5)粉末重量＝188mg[2]陽極燒結(a)NRC爐；1335℃*10(“A”斜面)[3]30V Ef測定(a)陽極氧化(1)N＝每個樣品8個陽極(1樹)(2)電解液；E251測試電解液(.06％H3PO4@83°，2.86mmho)(3)恒定電流密度E251測試電流(337.5ma/g)(4)終端電壓＝30.0VDC+/-0.03(5)終端電壓時間＝300min-0/+5min(6)在25℃浸漬30分鐘(7)在100℃烘箱中30分鐘(b)DC漏損(1)充電E＝21.0+/-.02(2)充電時間＝30秒&120秒(3)DCL測試電解液＝10％H3PO4@21℃(c)電容/DF(1)電容測試電解液＝18％H2SO4@21℃(2)偏差＝2.5VDC(3)頻率＝120Hz
(4)系列電容(5)GenRad#1658最終鉭粉末的性質見表4，5和9。
實施例5在本實施例中，每批量約45磅(lbs.)的基礎批量鉭粉末如實施例4所述進行氮化，除了最終粉末的溫度為約1300℃，熱處理約30分鐘。最終氮化鉭的特性見表4和5。圖3反映了壓制和燒結的鉭球團的孔隙大小分布，圖4反映了每個孔隙大小的累積孔隙容量。
實施例672磅的基礎批量鉭粉末摻雜氮以達到目標氮的含量為1500ppm。在該方法中，加熱粉末到740℃，接著脫氫，然后冷卻粉末到約325℃。在這一點上，如實施例1所示以相同的方式導入氮氣。伴隨摻雜氮，移開樣品以測定對于爐子中所有含鉭粉末的盤子來說，摻雜氮的分布是否是均勻的。摻雜有氮的詳細資料和其它參數見表6。表7(序列數5)也列出另一個爐子中各種樣品摻雜氮的試驗，其成品中摻雜有目標值為2500ppm的氮。
作為對比，在脫氧階段氮化鉭粉末。摻雜的氮含量較高，但是這樣做是為了確保在所有盤中的樣品吸收氮。詳細資料見表8。
從表6和表7可以看出，在每一個實施例中氮含量的平均值非常接近目標值，在不同的盤子中所有差異都在允許的參數范圍內。當在脫氧階段發生氮化時，如表8所示可以觀察到從盤子到盤子的非均勻分布的氮。更具體的說，從盤子到盤子在吸收氮的量方面有很大的不同。當在加熱處理階段氮化時，引起約1000-1500ppm的波動，當在脫氧階段氮化時引起超過20000ppm的波動。
根據本發明的說明書和本發明所公開的實施例，本發明的其它實施方案對本領域的技術人員來說是明顯的，說明書和實施例僅是示例性的，而本發明的宗旨和確切的保護范圍由下面的權利要求書來表述。
表1使用HP410基礎批量配料，其中36磅(lbs.)選自HP410-B-121828和36磅(lbs.)選自HP410-B-121829。將其中36磅進行無“磷”加工，應用NH4PF6使另外36磅摻雜50ppm的“磷”。加熱粉末達到740℃，接著脫氣，漸漸冷卻到325℃并且導入氮。目標為1500ppm。在1180℃熱處理90分鐘，并伴隨在1350℃熱處理30分鐘(SPC1447C)。
表1
壓制密度5.0g/cc
表2(實施例1)使用HP410基礎批量配料，其中36磅(lbs.)選自HP410-B-121828和36磅(lbs.)選自HP410-B-121829。將其中36磅進行無“磷”加工，應用NH4PF6使另外36磅摻雜50ppm的“磷”。加熱粉末達到740℃，接著脫氣，漸漸冷卻到325℃并且導入氮。目標為1500ppm。在1180℃熱處理90分鐘，并伴隨在1350℃熱處理30分鐘(SPC1447C)。
表3(實施例2)
表4氮化粉末的物理、化學性質
mtrack
表5氮化粉末的電性質
每種情況的壓制密度是5.0g/cc。
表672磅HP410基礎批量(C410-S-128793)摻雜氮以使目標值為1500ppm。加熱粉末達到740℃，接著脫氣，漸漸冷卻到325℃并且導入氮。
鉭粉末重量72磅氮目標值1500ppm氮流速3升/分鐘添加氮的時間16分鐘總的壓力134托摻雜氮的溫度在325℃以1℃/min的速率傾斜上升總的吸收氮的時間240分鐘最終達到的溫度498℃表6(含量)8187-10-H試驗的氮分析
表772磅HP410基礎批量(C410-S-128793)摻雜氮以使目標值為2500ppm。在漸漸冷卻階段進行PLC粉碎。中斷運轉，在5/11/99重新開動。加熱粉末達到740℃，接著脫氣，漸漸冷卻到325℃并且導入氮。
鉭粉末重量70磅氮目標值2500ppm氮流速3升/分鐘添加氮的時間24分鐘總的壓力205托摻雜氮的溫度在325℃以1℃/min的速率傾斜上升總的吸收氮的時間176分鐘最終達到的溫度489℃表7含量8187-2-H試驗的氮分析
表8使用0.75％鎂@850℃(100分鐘浸漬+60分鐘真空)對所有配料脫氧。氮化參數450℃，5000ppm，設定點@2.5升/分鐘流動速率。在摻雜氮階段壓力不升高。
在其脫氧階段，當進行氮摻雜時沒有觀察到不均勻的氮。
表9過程用34％的水浸漬基礎批量。
用37％的水進行水附聚。
在1309spc陽極溫度加熱處理物料。
在加熱之前摻雜氮。
摻雜氮的目標為2500ppm。
權利要求
1.一種氮化的電子管金屬的制備方法，包括在脫氧步驟之前的熱處理階段，在充足的溫度和壓力下氮化電子管金屬粉末。
2.如權利要求1所述的方法，其中所述氮化是在電子管金屬的平均溫度為約200℃到約350℃的條件下開始。
3.如權利要求1所述的方法，其中所述氮化是在電子管金屬熱處理的燒結階段之前進行。
4.如權利要求1所述的方法，其中所述氮化是在電子管金屬熱處理的燒結階段之后進行。
5.如權利要求1所述的方法，其中所述氮化是用氮氣來完成。
6.如權利要求1所述的方法，其中所述氮化是用至少一種產生氮的化合物來完成。
7.如權利要求1所述的方法，其中所述氮化導致上述電子管金屬具有氮含量從約1500ppm到約4000ppm。
8.如權利要求1所述的方法，其中所述熱處理包括在從約10分鐘到約2小時的時間內，加熱電子管金屬使其溫度從約1250℃到約1500℃，其中所述電子管金屬是鉭。
9.如權利要求1所述的方法，其中所述氮化在從約250℃到約600℃的溫度下進行。
10.如權利要求1所述的方法，其中在所述氮化之前，對所述電子管金屬脫氣。
11.如權利要求1所述的方法，其中在氮化之后，所述氮化的電子管金屬經過至少一個鈍化步驟，至少一個脫氧步驟，和至少一個燒結步驟。
12.如權利要求1所述的方法，其中所述電子管金屬是鉭。
13.如權利要求1所述的方法，其中所述電子管金屬是鈮。
14.如權利要求2所述的方法，其中電子管金屬的平均溫度以每分鐘少于10℃的速率升高，直到氮化完成。
15.一種氮含量從約1500ppm到約4000ppm的氮化的電子管金屬，其中所述氮化的電子管金屬粉末具有大小至少為2微米的孔徑。
16.如權利要求15所述的氮化電子管金屬，其中所述電子管金屬是鉭
17.如權利要求15所述的氮化電子管金屬，其中所述電子管金屬是鈮
18.一種氮含量從約1500ppm到約4000ppm，并且當在30伏特形成電容器陽極時具有從約40000CV/g到約80000CV/g電容量的氮化鉭粉末。
19.一種具有流速從約70到約300mg/s的氮化鉭粉末。
20.一種具有從約40000CV/g到約80000CV/g的電容量并且具有從約25到約40g/英寸3斯科特密度的氮化鉭粉末。
21.一種含有如權利要求16所述鉭粉末的電容器陽極。
22.一種含有如權利要求17所述鈮粉末的電容器陽極。
全文摘要
本發明公開了氮化的電子管金屬，例如氮化鉭和氮化鈮。一旦電子管金屬形成電容器陽極時，氮化的電子管金屬優選具有改進的流動性，較高的斯科特(Scott)密度，和/或改進的孔徑分布，該分布導致電子管金屬的改進的物理性質和改進的電性質。本發明更進一步描述了氮化的電子管金屬的制備方法，包括在脫氧步驟之前的熱處理階段，在充足的溫度和壓力下氮化電子管金屬。更進一步描述了含有本發明的電子管金屬的電容器陽極和其它產品。
文檔編號C22C27/02GK1426334SQ01808703
公開日2003年6月25日 申請日期2001年2月28日 優先權日2000年3月1日
發明者巴米迪帕蒂·K·D·P·拉奧, 袁石 申請人:卡伯特公司