專利名稱：稀土硫酸溶液二(2－乙基已基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法
技術領域：
本發明屬于化工領域，涉及一種稀土硫酸溶液的萃取工藝。
稀土前處理工藝，自七十年代起配套不同的產品結構，經歷了一代、二代、三代的變化，其中二代、三代酸法工藝各具優點，為國內許多大的稀土廠家所采用。其主體工藝流程均為濃硫酸焙燒、水浸將稀土元素轉入溶液中，對于所得稀土溶液的處理目前主要采用如下方法進行分離提純(1)以脂肪酸為萃取劑進行全撈轉型，得到混合氯化稀土溶液，再采用二(2-乙基己基)磷酸(也稱P2O4)萃取進行分組得到釤銪釓富集物和分組氯化稀土產品。該工藝采用兩種萃取體系，不利于生產組織和控制。同時由于水浸液成分復雜，在轉型萃取過程中極易發生萃取槽乳化現象，不但影響產品質量，而且增加化工材料消耗；(2)P2O4萃取分組得到釤銪釓富集物、萃取余液再進行P2O4萃取全撈轉型得到分組氯化稀土產品。該工藝在P2O4-硫酸一種體系中，經過兩步萃取工序，達到稀土分離和富集的目的。但該工藝在進行第二步全撈轉型萃取前，需對進料液進行中和調整，相對工序步驟多、流程長，且進料稀土濃度偏低；(3)采用碳酸氫銨沉淀的方法進行轉型、再酸溶，得到高濃度的稀土溶液，根據需要采用P2O4或P5O7體系進行分組。該工序靈活性較強、產品質量易于保證，同時減少了后續萃取設備投資。但廢水量大，化工材料消耗相對較高、收率也受影響。
本發明的目的是為了克服現有工藝工序多、流程長、后續分離料液稀土濃度低、且廢水多、化工材料消耗較高的不足，提出一種一步萃取工藝，達到稀土轉型、分組的目的。
為實現上述的目的，本發明采用了如下技術方案稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法，以混合硫酸稀土溶液為原料，以二(2-乙基己基)磷酸為萃取有機相，其特征為在一段體系進行稀土轉型、分組，經過1-15級萃取、3-20級洗滌，18-33級反萃，第3-16級出口液為分組氯化稀土溶液，對氯化稀土溶液濃縮，得到分組氯化稀土產品，在第18-30級出口得到氧化銪含量8％以上的釤銪釓富集溶液，經草酸沉淀、灼燒，得到釤銪釓富集產品。原料液是混合稀土礦與濃硫酸按一定重量比混勻，在400-850℃溫度下焙燒一定時間，焙燒礦按1∶1-15的相比加入水攪拌2-6小時、澄清，吸出上清液、中和至PH4至4.5，溶液中稀土濃度為REO0.7克/升至50克/升，包括La系所有元素和釔。所述的洗液是用工業鹽酸加水稀釋到0.2N至5.5N，所述的反液是用工業鹽酸加水稀釋到2N至8N。
由于采用了稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法，生產出的稀土和釤銪釓富集物產品質量穩定，技術指標高于現行酸法工藝，而且簡化了工藝流程，降低了排放、降低了生產成本。
該圖為本發明的工藝流程圖。
流比＝料液∶有機相∶洗液＝1∶1.2∶0.07級數＝萃取+洗滌+反萃＝10+20+10洗余液經過中和、濃縮，得到分組氯化稀土；反萃液經過草酸沉淀、灼燒，得到氧化銪配分為8％的釤銪富集物產品。
權利要求
1.一種稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法，以混合硫酸稀土溶液為原料，以二(2-乙基己基)磷酸為萃取有機相，其特征在于一段體系進行稀土轉型、分組，經過1-15級萃取、3-20級洗滌，18-33級反萃，第3-16級出口液為分組氯化稀土溶液，對氯化稀土溶液濃縮，得到分組氯化稀土產品，在第18-30級出口得到氧化銪含量8％以上的釤銪釓富集溶液，經草酸沉淀、灼燒，得到釤銪釓富集產品。
2.如權利要求1所述的稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法，其特征在于原料液是混合稀土礦與濃硫酸按一定重量比混勻，在400-850℃溫度下焙燒一定時間，焙燒礦按1∶1-15的相比加入水攪拌2-6小時、澄清，吸出上清液、中和至PH4至4.5溶液中稀土濃度為REO0.7克/升至50克/升，包括La系所有元素和釔。
3.如權利要求1所述的稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法，其特征在于所述的洗液是用工業鹽酸加水稀釋到0.2至5.5N，所述的反液是用業鹽酸加水稀釋到2至8N。
全文摘要
稀土硫酸溶液二(2－乙基己基)磷酸一步轉型、分組工藝方法，是用于生產氯化稀土和釤銪釓富集物產品的工藝，該工藝以混合稀土硫酸溶液為原料，以二(2－乙基已基)磷酸為萃取有機相，采用轉型、分組一步工藝，得到氯化稀土和釤銪釓富集物產品，該工藝簡單易行、成本較低、產品質量穩定。
文檔編號C22B3/08GK1421534SQ0113997
公開日2003年6月4日 申請日期2001年11月22日 優先權日2001年11月22日
發明者李冬, 王靜, 劉建軍, 賈千貴, 王曉鐵 申請人:內蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司