專利名稱：一種鋁－鉛系納微米合金的制備方法
技術領域：
本發明是一種鋁-鉛(Al-Pb)系納微米合金的制備方法，屬于機械合金化合成材料技術。
制備Al-Pb系合金，最初人們是采用傳統的鑄造方法，但是由于鋁(Al)和鉛(Pb)在固態下的固溶度幾乎為零，即使在液態下(T＜1839K)兩種金屬之間也存在很大的溶解度間隙，且Al、Pb兩種金屬的密度差別很大，在鑄造過程中容易產生嚴重的偏晶問題。為克服這些問題，近年來一些研究者采用攪拌鑄造、快速凝固等各種不同方法制備Al-Pb系合金，以期獲得均勻的組織和良好的摩擦磨損性能。這些方法雖然在一定程度上改善了合金的組織，但Pb主要分布于Al晶粒的邊界上，而且Pb顆粒也還比較大(50μm)。
本發明的目的就是為了克服和解決現有制備Al-Pb系合金技術中存在比重偏析，Pb顆粒不能細小、均勻、彌散分布于Al晶粒邊界上等缺點和問題，研究發明一種鋁-鉛系納微米合金的制備方法，即采用高能球磨的方法將Al、Pb或加入少量銅(Cu)的金屬粉末進行機械合金化，提供一種制備Al-Pb系超細晶粒合金的技術。
本發明是通過下述技術方案來實現的(1)將純度為99.0％～99.9％、粒度為100～200目的Al、Pb、Cu粉按(80～92％)Al+(8～20％)Pb或(75.5～88.5％)Al+(10～18％)Pb+(1.5～6.5％)Cu兩個系列配成不同的成分在氬氣保護下用球磨機進行高能球磨，球磨機轉速為150～250rpm，球磨時間為10～40h；(2)球磨機鋼罐中配以淬火不銹鋼球作為高能球磨工作載體，鋼球與粉末的重量比為(8～10)∶1；(3)將球磨制備出的粉末采用復燒復壓工藝成型，并采用單軸向壓制成塊，第一次壓制壓力為60～80KN；(4)然后將樣品放入真空爐內燒結，先抽真空到8×10-3～2×10-2Pa，隨后通入氬氣，加熱到300～550℃并保溫0.5～1小時，隨爐冷卻；(5)第二次壓制壓力為100～200KN，再將樣品放入真空爐內燒結，先抽真空到8×10-3～2×10-2Pa，隨后通入氬氣，加熱到450～600℃，保溫0.5～2小時，再隨爐冷卻即可。
本發明的原理是將不同成分的Al和Pb的粉末放在高能球磨機中，經球磨碰撞，粉末產生反復塑性變形、冷焊、破碎、細化，并發生擴散和固態反應形成合金粉末。在Al-Pb中加入一定量的Cu后，在球磨過程中，Al和Cu發生了合金化，有γ-Cu9Al4和θ-CuAl2生成。隨著球磨時間的增加，γ-Cu9Al4相消失，Cu則大量固溶到Al中，同時由于Cu的存在，起到了提高晶粒細化的效果；高能球磨制備出的是粉末，一般需要通過加壓、燒結制成塊體材料。燒結后Al和Pb的顆粒都長大。而Al-Pb-Cu合金粉末在燒結過程中還發生固態反應，γ-Cu9Al4相消失以及θ-CuAl2生成量大量增加，這些富Cu相及Al(Cu)固溶體可以抑制Pb顆粒在燒結過程中的長大。
本發明與現有技術相比，具有如下的優點和有益效果(1)Al-Pb系合金是一種能夠對社會產生巨大經濟效益的耐磨材料。其發展到現在，經歷了不同的階段，有鑄造法，粉末冶金法。然而不管是什么方法，最終目的只有一個，克服Pb的比重偏析，使之盡量彌散均勻地分布于Al基體上，從而增強合金的耐磨性。對互不溶的Al-Pb系采用機械合金化方法，不僅易于獲得Pb在Al基體中均勻彌散分布的合金組織，而且能形成過飽和固溶體和非晶等亞穩相結構。本發明制備成本低，工藝簡單，可以實現大批量工業化生產；(2)采用機械合金化制備的Al-Pb合金粉末具有納米相復合結構，Al的平均晶粒尺寸約為30nm,Pb則存在兩種分布，一部分Pb的尺寸為數百納米，但還有一部分尺寸僅為10nm左右的Pb粒子分布在Al晶粒內，并與Al之間呈立方-立方晶體學取向關系。在Al-Pb中添加Cu后，Cu有提高晶粒細化的效果，使得基體上彌散分布的Pb粒子更加細小。燒結后的Al和Pb的晶粒都長大，但Al相和Pb相仍保持較細的晶粒尺寸，燒結后Pb相的尺寸仍約為幾十到幾百納米。而Al-Cu間形成的金屬間化合物還可以阻止Pb顆粒在燒結過程中的長大；(3)采用機械合金化制備的Al-Pb和Al-Pb-Cu合金的摩擦磨損性能比其它方法制備的Al-Pb合金有了顯著的提高，應用前景廣闊。
本發明的實施方式可為如下發明人經多年的研究試驗，終于創造發明了上述發明方法，按上面說明書所述的制備方法實行逐步操作，發明人有許多成功的實施例，下面僅舉幾個實施例列表表示于表1；在實施過程中球磨機用弗里特希(Fritsch)P5球磨機。
表1
上述實施例1和實施例2制備的Al-Pb合金致密度達90％以上，組織均勻彌散分布，在載荷為147N、轉速為400r/min、干摩擦和油摩擦(68#機油潤滑)條件下，磨損時間為1小時，材料的磨損性能見表2。
上述實施例3和實施例4、實施例5制備的Al-Pb-Cu合金致密度達96％，組織均勻彌散分布，在載荷為196N、轉速為400r/min、干摩擦條件下，磨損時間為1小時，材料的磨損性能見表3。
表2
表3
從表2和表3可以看出，采用機械合金化制備的Al-Pb合金的磨損量和摩擦系數明顯低于P/M法和Stricast法所得的Al-Pb合金。而且，在Al-Pb合金中加入一定量的Cu后，合金的耐磨性有了較大提高。
權利要求
1.一種鋁-鉛系納微米合金的制備方法，其特征在于(1)將純度為99.0％～99.9％、粒度為100～200目的Al、Pb、Cu粉按80～92％Al+8～20％Pb或75.5～88.5％Al+10～18％Pb+1.5～6.5％Cu兩個系列配成不同的成分在氬氣保護下用球磨機進行高能球磨，球磨機轉速為150～250rpm，球磨時間為10～40h；(2)球磨機鋼罐中配以淬火不銹鋼球作為高能球磨工作載體，鋼球與粉末的重量比為(8～10)∶1；(3)將球磨制備出的粉末采用復燒復壓工藝成型，并采用單軸向壓制成塊，第一次壓制壓力為60～80KN；(4)然后將樣品放入真空爐內燒結，先抽真空到8×10-3～2×10-2Pa，隨后通入氬氣，加熱到300～550℃并保溫0.5～1小時，隨爐冷卻；(5)第二次壓制壓力為100～200KN，再將樣品放入真空爐內燒結，先抽真空到8×10-3～2×10-2Pa，隨后通入氬氣，加熱到450～600℃，保溫0.5～2小時，再隨爐冷卻即可。
全文摘要
本發明是一種鋁－鉛系納微米合金的制備方法,它是用高純度、粒度的Al、Pb、Cu粉按Al+Pb的一定重量百分比或Al+Pb+Cu的一定重量百分比在氬氣保護下,用球磨機進行高能球磨,在一定轉速的球磨機球磨一定時間后,球磨制備的粉末采用復燒復壓工藝成型,用不同的壓力和溫度壓制—燒結兩次,再冷卻而制成。本發明工藝簡單、制備成本低、易實現大批量工業生產,本發明能獲得Pb粒子均勻分布于Al基體組織結構,并存在許多納微米數量級Pb粒子,制備的Al－Pb合金系耐磨性能有了大幅度提高。
文檔編號C22C1/04GK1321785SQ01107648
公開日2001年11月14日 申請日期2001年3月17日 優先權日2001年3月17日
發明者曾美琴, 朱敏, 張耀, 徐永富 申請人:華南理工大學