專利名稱：等離子體活化燒結材料新工藝的制作方法
等離子體活化燒結材料新工藝，一種粉末冶金材料制備，加工的新工藝。
燒結是粉末冶金生產過程中最基本的工序之一。燒結是高溫作用，一般要經過較長的時間，還要有適當的保護氣氛。因此，從經濟角度考慮，燒結工序的消耗是構成產品成本的重要部分，改進操作與燒結設備，減少物質與能量的消耗，如降低燒結溫度、縮短燒結時間等，在經濟上的意義是很大的。
公知的燒結方法有傳統無壓燒結法、熱壓燒結法、微波燒結法、等離子體燒結法(如微波等離子體、直流等離子體)但均有其不足之外。傳統無壓燒結法工藝時間長、產品性能差、能耗高，無論采用燃料加熱還是采用電加熱，都使成本增高，因此逐漸被一些新型的燒結方法所取代。熱壓燒結法雖采用了壓力，但燒結過程中對樣品的活化程度(即動力學過程)尚需進一步提高，而且設備昂貴和加工周期長。而微波澆結法和等離子體燒結法在活化方面做了改進，縮短了燒結時間，降低了燒結溫度，抑制了粉末材料顆粒的長大，但燒結過程中溫度等試驗條件難以控制，特別是微波燒結過程中容易造成熱失控效應，對粉末材料產生不均勻加熱，從而影響了燒結產品的各種性能，因而在粉末材料的制備與加工過程中尚需一種能改善上述燒結法缺點的新方法。
等離子體活化燒結粉末材料新工藝，國外從90年代開始起步，由于它融等離子體活化、熱壓、電阻加熱為一體，具有燒結時間短、溫度控制準確等優點，僅在幾分鐘之內就使粉末材料的相對理論密度接近100％，而且能有效提高材料的各種性能，因而等離子體活化燒結的研究和應用在國外已迅速崛起，成為粉末材料研究的新熱點。
那么等離子體活化燒結與等離子體燒結有些什么本質區別呢？等離子體燒結是將材料放在等離子體氣氛中進行的。目前主要有直流陰極空腔放電、高頻感應、微波激發三種產生高溫等離子體的方法。這三種方法采用的裝置都有一套保持真空及控制氣體壓力和流量的系統，不同的主要是產生等離子體的電源方式。此工藝的本質是利用產生的高溫等離子體對材料加熱，通過材料和高溫等離子體的熱交換來實現燒結，即把等離子體作為熱源，對材料進行燒結。但缺點是樣品容易產生開裂，隨著溫度的升高，物質的揮發也加劇，并且技術和理論都不成熟。
而等離子體活化燒結法是利用粉末顆粒間的間隙所產生的微放電現象，由放電所產生的等離子體撞擊和加熱粉末顆粒間的接觸部分，能使接觸部分的物質產生蒸發作用，從而達到凈化和活化粉末顆粒的目的，更有效地促進了燒結的進行。它融等離子體、熱壓、快速加熱為一體，具有燒結時間短、溫度控制準確、易工業化等優點。
本發明是在需要燒結的粉末材料上施以脈沖電壓，產生等離子體以活化粉末材料顆粒表面，通以直流電對粉末材料快速加熱升溫，再施加壓力以燒結和固化粉末材料，達到燒結時間短、溫度控制準確被燒結材料顆粒均勻，提高材料性能的目的。
本發明是通過以下的技術方案來實現的。
圖1是本發明等離子體活化燒結的裝置圖，圖中1是脈沖電源裝置，2是電阻加熱裝置，3、4、5、6、11是軸向加壓裝置，12、10是燒結模，9和13是上、下沖頭等。將需要燒結的粉末材料置于模具中并施以同軸向的壓力，用脈沖電壓在粉末材料中產生等離子體以活化材料的顆粒表面，然后用電阻加熱裝置施以直流電，對材料進行快速加熱，因此以完成對粉末材料的活化燒結。(等離子體活化燒結裝置，在本申請人2001年1月13日提出的實用新型專利申請中已有描述)。
圖2是上述燒結過程四個階段的溫度、壓力示意圖。燒結分四個階段進行第一階段，被燒結的粉末材料略施同軸向的壓力；第二階段保持恒定壓力，并加脈沖電壓，產生等離子體，對顆粒表面進行活化，伴隨產生少量的熱；第三階段，關閉脈沖電源電路，繼續提高壓力，在恒壓作用下，用直流電對材料進行加熱至所需溫度和時間；第四階段停止直流電阻加熱、消除壓力。施加的壓力、溫度和脈沖電壓需根據被燒結的粉末材料及燒結產品性能而定。
圖3是脈沖電源裝置和電阻加熱裝置電路原理圖當三相正弦交流電經三相橋式整流成為脈動直流電、由電容濾波后得到高壓直流，將此高壓直流電送入功率開關逆變器，變成矩形波交變電流，經中頻變壓器調降至所需電壓后，再經開關整流、電感濾波后，即可獲得工作直流。其是一種逆變式外特性為電壓陡降，恒流型電流。
為保證電阻加熱裝置輸出的直流電恒定在工藝要求的給定值，在電路系統中，設有電流調節控制電路和電流反饋控制電路；為保證脈沖電源裝置輸出的脈沖直流電滿足工藝要求，特別設有脈頻調制與脈寬調制電路構成的調制回路，用以將低頻直流脈沖電壓調制在輸出的直流電上。
脈沖電源裝置，電阻加熱裝置，軸向加壓裝置工作時所需參數要根據對燒結材料及燒結產品性能要求的不同來加以設定，一般可控制在(1)脈沖電壓5～100V、脈沖電流100～250A、脈沖接通時間10～90ms、脈沖斷路時間10～80ms、總脈沖時間20～100s；(2)電阻加熱電壓5～120V、電流100～1200A、電源效率大于80％，功率因素大于0.9；(3)溫度范圍200～1600℃。
與公知技術相比本發明存在的優點及積極效果(1)對粉末材料加壓精確，平穩可控；(2)脈沖電源裝置和電阻加熱裝置穩定性高、連續性好，可調節范圍大，動態響應快；(3)由于等離子體的活化作用，新工藝可以實現低溫燒結，這樣就抑制了晶粒的長大，從本質上提高了燒結體的性能。
(4)燒結時間短，與傳統燒結的幾個小時相比，節約了能源，減少了設備的損耗。
該新工藝也可與中頻感應或交流電阻爐分別組合配置，還可進行等離子體活化-中頻感應燒結，等離子體活化-間接電阻加熱燒結等。
該新工藝也可用于探索不同種類的粉末材料的活化燒結或優選同種粉末材料的活化燒結的不同工藝過程，還可采用先活化、后加壓，再燒結等工藝過程。
圖1是本發明的裝置圖，圖中1是脈沖電源裝置，2是電阻加熱裝置，3、4、5、6、11、12、是軸向加壓裝置，10是燒結模，9和13是上、下沖頭。圖2是燒結過程四階段的溫度、壓力示意圖。圖3是脈沖電源裝置和電阻加熱裝置電路原理圖。
實施例(1)納米級氧化鋁的等離子體活化燒結將納米級氧化鋁粉末裝入燒結模中，首先用脈沖電流對粉末進行活化，隨后快速升溫并對粉末施加壓力進行燒結。其中脈沖電流850A，脈沖接通時間60ms，斷路時間30ms，等離子體活化時間90s，壓力40MPa，加熱溫度1250～1350℃。
(2)硬質合金材料WC+CO的等離子體活化燒結將WC粉末(純度為99.9％)和CO粉末(純度為99.8％)按比例均勻混合后裝入燒結模中，首先用脈沖電流對粉末進行活化，隨后快速升溫并對粉末施加壓力進行燒結。
(a)、WC-6％CO粉末材料的最佳工藝條件脈沖電流600A，脈沖接通時間40ms，等離子體活化時間30s，壓力為30.5MPa，在1350℃下燒結5分鐘，硬度達到HRA92，相對理論密度值為99.83％。
(b)、WC-10％的燒結燒結WC-10％CO的最佳工藝條件脈沖電流500A，脈沖接通時間為40ms，斷路時間為60ms，等離子體活化時間為25s，壓力為26.3MPa，加熱溫度300-1350℃，燒結時間為4分鐘，相以理論密度就達到99.65％，洛氏硬度達到91。
(c)、WC-15％CO的燒結燒結WC-15％CO粉末材料的最佳工藝條件脈沖電注450A，脈沖接通時間為40ms，斷路時間為60ms，等離子體活化時間為20s，壓力為21.6MPa，在1300℃下燒結5分鐘，硬度達到HRA90，相對理論密度值為99.90％。
(d)WC-20％CO的燒結燒結WC-20％COO粉末材料的最佳工藝條件脈沖電流400A，脈沖接通時間為20ms，斷路時間為80ms，等離子體活化時間為30s，加熱溫度1250-1300℃，壓力為17.6MPa，在1300℃下燒結5分鐘，硬度達到HRA89，相對理論密度值為99.93％。
(3)納米級ZrO2的等離子體活化燒結將納米級的ZrO2粉末裝入燒結模中，首先用脈沖電流對粉末進行活化，隨后快速升溫并對粉末施加壓力進行燒結。最佳工藝條件為脈沖電流700A，脈沖接通時間45ms，斷路時間30ms，等離子體活化時間60s，壓力30MPa，加熱溫度1300-1400℃，燒結時間為7分鐘，維氏硬度達15.4GPa，相對理論密度接近100％。
(4)Cu粉的等離子體活化燒結工藝參數為脈沖電流2500A、脈沖通路時間為40ms、斷路時間為60ms、再采有直流電阻加熱燒結至600℃，總活化燒結時間為15s，隨后降至室溫。過程中所施加的壓力為5MPa，在活化燒結后，樣品的理論密度達到99.6％，而工藝時間僅為15s。
權利要求
1.一種等離子體活化燒結材料新工藝，其特征是燒結分四個階段進行，第一階段，對粉末材料顆粒略施與其同軸向的壓力；第二階段，保持恒定壓力，并加脈沖電壓，產生等離子體，對粉末材料顆粒表面進行活化；第三階段，關閉脈沖電源電路，繼續提高壓力，在恒壓作用下，用直流電對材料加熱至所需溫度和時間；第四階段，停止直流電阻加熱，消除壓力。
2.根據權利要求1所述的等離子體活化燒結材料新工藝，其特征是脈沖電源電路是一個包括脈頻調制與脈寬調制構成的脈沖調制回路。
3.根據權利要求1所述的等離子體活化燒結材料新工藝，其特征是電阻加熱裝置是一個逆變式，外特性為電壓陡降、恒流型直流電源。
全文摘要
等離子體活化燒結材料新工藝,一種粉末冶金材料制備、加工工藝。燒結過程在一等離子體活化燒結爐中進行,分四個階段完成:(1)對材料略加同軸向壓力;(2)保持恒定壓力,并加脈沖電壓產生等離子體,對粉末顆粒表面進行活化;(3)關閉脈沖電壓、繼續加壓并在恒壓下通以直流電,把材料加熱到所需溫度和時間;(4)停止電阻加熱,消除壓力,得到成品。本工藝燒結溫度低,抑制了晶粒長大,顆粒表面的活化從本質上提高了被燒結材料的性能。
文檔編號B22F3/14GK1302707SQ0110708
公開日2001年7月11日 申請日期2001年1月20日 優先權日2001年1月20日
發明者彭金輝, 張世敏, 馬駿騎, 張利波, 楊顯萬, 華一新, 朱祖澤, 何藹平, 王 華, 李榮興 申請人:昆明理工大學