專利名稱：一種氧化還原高強度銅粉的制造方法
技術領域：
本發明涉及粉末冶金行業中的金屬粉末，特別指氧化還原高強度銅粉及其制造方法。
在現有粉末冶金工業中，銅粉是一種應用廣泛的粉末，依其生產原理可分為電解銅粉、霧化銅粉、氧化還原高強度銅粉及濕法冶金銅粉等四大類。
電解銅粉采用硫酸銅為電解液，通過調節電流密度從陰極獲得銅粉，其優點為松裝密度低，一般為1.0～2.4克/立方厘米，生坯強度高，一般為20兆帕左右，因此廣泛應用于含油軸承、電碳制品、摩擦材料、電工材料等行業。其缺點為A．生產工藝采用硫酸溶液，對周邊生態環境造成嚴重污染，西方發達國家正逐步減少電解銅粉的生產，美國已于九四年禁止電解銅粉的生產；B．流動性差，與其它粉末混合對成份偏析大，產品性能均勻性差，而且無法實現自動壓制；C．銅粉表面殘酸難以清除，容易氧化；D．松裝密度及粒度組成波動大，性能很難穩定。
霧化銅粉生產過程中無酸、堿污染，流動性好，但應用范圍很窄，因為存在如下缺點A．松裝密度大，成型性差，一般松裝密度為3.5～4.5克/立方厘米，正常情況下只能在部分冶金產品中作小比例添加，電碳制品、銅基摩擦材料、電工材料等產品中均不能使用；B．生坯強度一般小于3兆帕。
濕法冶金銅粉應用范圍更小，因為A．顆粒太小，表面殘余化學藥劑很難清除干凈，極易氧化；B．壓縮性差；C．化工原料消耗量大，生產成本高，故濕法冶金的原料主要為低品位銅礦，成品銅粉雜質含量且不穩定。
氧化還原高強度銅粉具有良好的綜合性能，但是能生產氧化還原高強銅粉的國家僅美歐等數個國家的數個企業，而且價格遠高于電解銅粉。我國以重慶治煉廠為代表的粉末生產企業從九十年代初開始與美國OMG公司等國外企業洽談高強銅粉技術合作項目，至今未果，以中南大學粉治所為代表的研究院所從八十年代開始研究氧化還原高強度銅粉，僅中南大學黃伯云院士于實驗室試制出松裝密度2.68克/立方厘米氧化還原高強度銅粉十公斤，因生產時間長，成本高，性能未達到設計要求而未能推廣應用。
本發明的目的是提供一種達到世界先進水平而且設備投資小，制造成本低，生產周期短的一種氧化還原高強度銅粉的生產制造方法。
為了達到上述目的，本發明采用了如下的技術方案A．將電解銅霧化為霧化銅粉；B．將霧化銅粉在高于500℃的氧化氣氛(空氣或其它氧化氣氛)下燒結成塊；C．將上述燒結塊(主要成份為氧化亞銅、氧化銅及部分未氧化的金屬銅)在高速破碎機中破碎至適當粒度，并實現金屬銅與銅氧化物的剝離；D．將破碎物進行風力分級，將金屬銅與其氧化物分離；E．將分離后的氧化粉末于250℃以上還原(分解氨或氫氣)為金屬銅粉，此銅粉為海綿狀結構；F．將還原后的銅粉破碎并經風力分解或篩分至客戶要求的粒度；G．將分級后的粉末進行抗氧化處理并合批包裝。
本發明具有以下優點1、松裝密度可以在1.0～3.0之間任意調節并穩定控制；2、與電解銅粉比具有良好的流動性，松裝密度≥2.3時流速＜50秒/50克，與其它粉末混料時容易均勻，制品性能穩定，易實現自動化壓制，提高設備生產能力；3、生坯強度高達12～18兆帕，產品具有良好的壓制性能；4、應用范圍廣，可涵蓋電解銅粉與霧化銅粉的絕大部分領域。
具體實施例方式1、將電解銅霧化為霧化銅粉本方案采用水霧化或氣霧化方法均可，先將電解銅板剪切至合適的大小板以適應溶煉爐膛尺寸，升溫至1250～1350℃加脫氧劑脫氧，開啟高壓水泵(或高壓氣源)，水壓穩定在30～20兆帕中任意值，將高溫銅液倒入漏包開始霧化，漏孔尺寸為Φ4～Φ10視銅液溫度而定，爐溫高則選擇較小的漏嘴，爐溫低則選擇較大尺寸漏嘴，水壓的高低將直接影響霧化銅粉的粒度，細的霧化銅粉氧化較快但透氣性較差，粗的霧化銅粉氧化慢但透氣性好。霧化后通過脫水干燥即獲得一般的水(氣)霧化銅粉。
2、燒結氧化氧化氣氛可以是空氣，也可以是其它氧化性氣氛如富氧空氣或純氧，氧化氣氛以空氣較為經濟，空氣流量以尾氣中含氧10％～15％為合適，流量過大能耗增加，流量過小則氧化速度變慢，同樣增加能耗且降低設備生產能力，溫度必須在600～700℃，因為銅粉在500℃以下不容易燒結。溫度偏低氧化速度較慢，溫度過高則增加設備負荷。霧化銅粉較細時可采用較低的燒結溫度，霧化銅粉較粗時可采用較高的燒結溫度。銅的燒結氧化時間在15～20分鐘時速度最快，此后隨著時間延長氧化速度快速下降，此時銅的氧化物以氧化亞銅為主，氧化物中含量為8～12％，在銅的燒結氧化過程中，與氧化氣氛接觸面先氧化而燒結成塊導致透氣性下降，影響下層粉末氧化，因此鋪料不宜過厚，一般以1～5mm為宜，粉末粒度偏細或燒結溫度偏高時宜降低鋪料厚度，燒結氧化爐從進料端到出料端設定溫度宜逐步增加，燒結效果較好，由于燒結時銅粉易與燒舟或鋼帶燒結成一體，因此在鋪料前宜先鋪墊一層隔離物如紙張或刷一層油等，燒結氧化為本工藝的關鍵工藝，是獲得低成本向強粉的關鍵。
3、氧化塊的破碎金屬銅屬于延展性良好的金屬，不易破壞，而銅的氧化物則屬于脆性物質，因此在燒結時鋪料不宜過厚，粒度不宜過粗以盡量減少燒結塊中金屬銅的比例，破碎采用高速格壓式破碎機為主，破碎后的粉末宜盡快脫離破碎機，否則殘余金屬銅易擠壓成塊而損壞設備，殘余金屬銅與銅氧化物比重差別較大，可通過風力分析機分離。
4、風力分級在風力分級時可通過調節風力大小控制氧化物的粒度和殘銅分離度，從而控制最終產品的粒度與松裝密度、生坯強度等指標。粉末越細則松裝密度越低，生坯強度越高，流動性越差。
5、銅氧化物的還原還原氣氛可采用分解氨或純氫。采用純氫時還原較徹底，產品抗氧化性能強但還原成本較高，故一般采用分解氨較合適，還原溫度為300℃，在250℃左右還原時銅粉還原速度較慢但幾乎沒有還原燒結現象，粒度不會變粗，松裝密度較大而流動性較好。隨著還原溫度的增加，還原速度加快，同時還原銅粉出現燒結現象，需要進行破碎，由于此銅粉不規則銅氧化物還原而來，顯微形狀為不規則海綿體。
6、還原銅粉的破碎剛還原出來的純銅粉延展很好而強度較低，選擇破碎機時應選擇打擊力較小的破碎機，破碎后應立即進行分級，避免細粉的多次破碎，因為細粉經多次破碎后松裝密度增加較大，但流動性有顯著改善。7、抗氧化處理及合批包裝由于此高強銅粉比表面積大，比同松裝密度電解銅粉高20％以上，活性較好，容易氧故需要添加抗氧化劑進行純化處理。抗氧化劑宜選擇揮發點低(低于一般制品的燒結強度)且添加量宜控制在0.01％左右，否則將影響粉末冶金制品的燒結性能。由于還原銅粉破碎時通過多次篩分分級，產品必須經過合批方能包裝，經過抗氧化處理后的高強銅粉不必真空包裝，可自然存放6個月以上，而含氧量不超標。
權利要求
1.一種氧化還原高強度銅粉的制造方法，其特征在于依次包括如下工藝步驟a、將電解銅霧化為霧化銅粉，b、將霧化銅粉在高于500℃的氧化氣氛下燒結成塊，c、將上述燒結塊在高速破碎機中破碎，并將金屬銅與銅氧化物剝離，d、將破碎物進行風力分級，將金屬銅與銅氧化物分離，e、將分離后的氧化粉未于250℃以上還原金屬銅粉，此銅粉為海綿狀結構，f、將還原后的銅粉破碎并經風力分級或篩分至標準粒度，g、將后的粉未進行抗處理并合批包裝。
2.根據權利要求1所述的氧化還原高強度銅粉的制造方法，其特征在于，氧化氣氛可以是空氣、高氧空氣和純氧，空氣流量以尾氣中含氧10％～15％，燒結溫度為600-700℃，鋪料厚度1-5mm，在鋪料前先鋪墊一層隔離物。
全文摘要
一種氧化還原高強度銅粉的制造方法,其特點是,將電解銅霧化為銅粉,并在高于500℃的氧化氣氛下燒結成塊,然后高速破碎,并將金屬銅與銅氧化物剝離,將破碎物進行風力分級,再將金屬銅與氧化物分離,分離后的氧化粉末于250℃以上還原為金屬銅粉,再將銅粉破碎、分級、抗氧化處理、合批包裝。本發明投資小,成本低,生產周期短。
文檔編號B22F9/00GK1324703SQ0011344
公開日2001年12月5日 申請日期2000年5月19日 優先權日2000年5月19日
發明者李春雨, 朱慧聰, 張一清, 周夏華, 吳明夏, 楊坤明 申請人:湖南正虹飼料股份有限公司