專利名稱：電弧離子鍍沉積氮化鈦鈮超硬質梯度薄膜技術的制作方法
技術領域：
本發明屬于金屬材料表面改性技術領域。
氮化鈦薄膜鍍覆在刀具或模具表面上會使壽命成倍提高，在八十年代曾引起了廣泛的刀具技術革命，為機械加工業自動化生產線的迅速產業化，提供了關鍵條件。近年來，機加業要向更加高速和連續化生產方向發展以及工模具要在更加惡劣的環境下使用，單純的氮化鈦薄膜所具有的性能(HV2400)已不能完全滿足這一要求。
添加其他合金元素可以改善并提高氮化鈦薄膜的性能，即體現出多元復合強化效應；梯度材料是指構成材料的組分、結構、濃度等要素沿材料厚度方向上由一側向另一側連續緩慢過渡，從而使材料具備某種更優異的性能。對于梯度硬質薄膜材料，由于目前國內主要采用磁控濺射、空心陰極、電子束蒸發離子鍍和離子束輔助沉積等方法來合成，因其工件加熱溫度高、沉積速率低、成分調節范圍小，往往使已設計好梯度成分和結構的薄膜在工藝上難于實現。
本發明的目的是提供一種相對沉積溫度低、速度快，成分調節范圍寬，操作簡便的制備一種新型的氮化鈦基復合硬質梯度薄膜的電弧離子鍍沉積合成氮化鈦鈮超硬質梯度薄膜技術。
本發明的工藝過程是，工件經過清洗干燥后放入設備真空室中，經過抽真空、通氬氣、啟弧、加負偏壓、濺射清洗、通氮氣、鍍膜、停弧、斷電、爐冷等階段后取出工件，其特征在于，在鍍膜階段，選擇純鈦和純鈮作陰極靶材，兩種靶材相間隔置于電弧離子鍍的弧源位置上，鍍膜開始時將鈦弧流調至62～68A不變，最好是65A不變，啟鈮弧，在35～45分鐘內，最好是在40分鐘內，鈮弧流從100～105A，最好是102A，均勻連續調節到88～95A，最好是90A，在這一過程中氮化鈦鈮(TixNb1-x)N中的x隨薄膜厚度增長從0.33～0.36連續增長到0.39～0.41，接下來將鈮弧流保持不變，在18～22分鐘內，最好是20分鐘內，再將鈦弧流均勻連續調節到73～78A，最好是75A，氮化鈦鈮(TixNb1-x)N中的x隨薄膜厚度的增長從0.39～0.41進一步連續增長到0.43～0.46。通過調節兩種靶材的弧電流隨時間函數的連續變化來控制薄膜動態生長到不同厚度時的成分，沉積合成氮化鈦鈮超硬質梯度薄膜，使合成的薄膜內應力小、里側結合好，外側硬度高。
本發明的效果是合成隨薄膜厚度增長由里及表氮化鈦鈮(TixNb1-x)N中的x從0.33～0.36連續變化到0.43～0.46的氮化鈦鈮梯度薄膜。減緩了內應力使薄膜與工件結合好，同時又具有超硬特性，在高速鋼基體上超過其普通氮化鈦鈮薄膜最高硬度HV3400，而達HV3800。
下面結合實施例對本發明做進一步的說明，本發明的工藝過程是，高速鋼工件經過清洗干燥后放入設備真空室中，純鈦和純鈮靶材相間隔置于電弧離子鍍的弧源位置上，抽真空到10-2Pa，通氬氣到0.5Pa，啟鈦弧，弧流定在60A，加負偏壓到-1000V進行濺射清洗5分鐘，停氬氣、通氮氣到0.4Pa，負偏壓降到-300V，開始鍍膜，將鈦弧流調至65A不變，啟鈮弧，在40分鐘內，鈮弧流從102A均勻連續調節到90A，在這一過程中(TixNb1-x)N中的x隨薄膜厚度增長從0.35連續增長到0.40，將鈮弧流保持不變，在20分鐘內，再將鈦弧流均勻連續調節到75A，(TixNb1-x)N中的x隨薄膜厚度的增長從0.40進一步連續增長到0.45，到時后停弧、停氣，斷電，爐冷1小時后，放掉真空取出高速鋼工件。沉積合成的氮化鈦鈮超硬質梯度薄膜，從內向外硬度由低向高連續變化，內側與工件膜基結合力好，外側硬度高，具有超硬特性，超過普通氮化鈦鈮薄膜的最高硬度HV3400，達HV3800。
權利要求
1.電弧離子鍍沉積氮化鈦鈮超硬質梯度薄膜技術的工藝過程是，工件經過清洗干燥后放入設備真空室中，經過抽真空、通氬氣、啟弧、加負偏壓、濺射清洗、通氮氣、鍍膜、停弧、斷電、爐冷等階段后取出工件，其特征在于，在鍍膜階段，選擇純鈦和純鈮作陰極靶材，兩種靶材相間隔置于電弧離子鍍的弧源位置上，鍍膜開始時，將鈦弧流調至62～68A不變，最好是65A不變，啟鈮弧，在35～45分鐘內，最好是在40分鐘內，鈮弧流從100～105A，最好是102A，均勻連續調節到88～95A，最好是90A，接下來將鈮弧流保持不變，在18～22分鐘內，最好是20分鐘內，再將鈦弧流均勻連續調節到73～78A，最好是75A。
2.根據權利要求1所述的氮化鈦鈮硬質薄膜與超硬質梯度薄膜合成技術，其特征在于，在鍍膜階段，開始時將鈦弧流調至65A不變，啟鈮弧，在40分鐘內，鈮弧流從102A均勻連續調節到90A，接下來將鈮弧流保持不變，在20分鐘內，再將鈦弧流均勻連續調節到75A。
全文摘要
本發明屬金屬材料表面改性技術領域。該技術通過調節電弧離子鍍純鈦、純鈮金屬陰極靶在鍍膜過程中弧電流隨時間函數的連續變化,來控制薄膜沉積生長到不同厚度時的成分,合成結合力好,硬度超過普通氮化鈦鈮薄膜峰值硬度的氮化鈦鈮超硬質梯度薄膜。該方法沉積速度快,成分控制范圍寬,且容易操作。
文檔編號C23C14/06GK1321790SQ0010851
公開日2001年11月14日 申請日期2000年4月28日 優先權日2000年4月28日
發明者林國強 申請人:大連理工大學