一種均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，以粉末冶金鉬燒結坯或鉬合金燒結坯為原料，將鉬燒結坯或鉬合金燒結坯于氫氣氣氛下超高溫加熱，然后采用軋機對鉬板坯或鉬合金坯連續進行5～8道次大壓下量連續軋制，總變形量大于70％，對軋制后的板材進行退火，制備出均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材。本發明均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，以粉末冶金鉬燒結坯或鉬合金燒結坯為原料，采用一次加熱多道次軋制，加工出最終成品；該方法操作簡單、可靠，生產效率高；由于避免了軋制過程中的二次補熱，且道次壓下量較大，因此，制備出的板材平均晶粒大小在30um以下，均勻程度高，材料密度接近理論密度。
【專利說明】
一種均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于材料制備技術領域，具體涉及一種均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的 制備方法。
【背景技術】
[0002] 鉬是一種稀有難熔金屬，熔點高達2620°C，由于其優良的耐高溫、抗腐蝕性能，輕 質高強的特性，尤其是與玻璃相似的熱膨脹系數，使得其在耐高溫結構件、LCD鍍膜用濺射 靶材、航空航天用結構件等領域有著廣泛的應用。晶粒細小均勻、密度高是滿足鉬結構件及 靶材相關產品使用的前提。
[0003] 鉬屬于難熔金屬，一般以粉末為原料，通過壓制、燒結等步驟制備成相對致密的塊 體材料。但由于粉末冶金固相燒結的特性決定了其塊體材料多孔性結構，材料難以達到近 全致密，且燒結后塊體材料晶粒大小不一，均勻性差。通過對粉末冶金鉬燒結坯進行乳制， 然后進行再結晶退火是消除孔隙，獲得高密度鉬板材的常用方法。目前，國內外在鉬及鉬合 金的乳制過程中，通常在1200~1400 °C之間進行補熱，然后進行開坯乳制。開坯乳制完成后 由于溫降較多，材料可加工性變差，需在相對較低的溫度下進行二次或三次補熱，直至完成 所需的變形量加工。整個加工過程通常需要多火多道次完成，工藝過程復雜，加工成本高。 同時，為了防止溫降，保證材料的可加工性，通常需要進行多道次補熱，而過程中過多的加 熱火次將導致乳制產品循環受熱，尤其對于大規格板坯，爐內溫度場控制不當，板坯局部溫 度過高，導致的局部晶粒產生過量的回復與再結晶，使得最終制備出的板坯在宏觀及微觀 上出現晶粒均勻性差。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，解決了現 有制備方法為了獲得細晶高密度鉬或鉬合金，需要進行多次補熱乳制的問題，且制備的板 坯晶粒組織均勻高的問題。
[0005] 本發明所采用的技術方案是，一種均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法， 以粉末冶金鉬燒結坯或鉬合金燒結坯為原料，將鉬燒結坯或鉬合金燒結坯于氫氣氣氛下超 高溫加熱一次，然后采用乳機對鉬板坯或鉬合金坯連續進行5~8道次大壓下量連續乳制， 總變形量大于70%，對乳制后的板材進行退火，制備出均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材。
[0006] 本發明的特點還在于：
[0007] 鉬燒結坯或鉬合金坯于氫氣氣氛下超高溫加熱的溫度為1400~1800°C，保溫時間 1 ~2h〇
[0008] 采用乳機連續進行5~8道次乳制，每道次壓下量在20%以上，道次總變形量達到 70%以上。
[0009] 乳制的道次壓中，第一道次在30%~35%，其余道次在20%~30%，道次總變形量 應達到70%以上。
[0010] 乳制后的板材退火是在1000~1400 °C下保溫1~2h。
[0011] 本發明的有益效果是，本發明均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，以粉 末冶金鉬燒結坯或鉬合金燒結坯為原料，采用一次加熱多道次乳制，加工出最終成品。該方 法操作簡單、可靠，生產效率高。由于避免了乳制過程中的二次補熱，且道次壓下量較大，因 此，制備出的板材平均晶粒大小在30um以下，均勻程度高，材料密度接近理論密度。
【附圖說明】
[0012]圖1是實施例1得到的鉬板材的顯微組織圖；
[0013]圖2是實施例2得到的鉬板材的顯微組織圖；
[0014]圖3是實施例3得到的鉬板材的顯微組織圖；
[0015]圖4是實施例4得到的鉬板材的顯微組織圖；
[0016] 圖5是實施例5得到的鉬板材的顯微組織圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0018] 本發明均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，以粉末冶金鉬燒結坯或鉬合 金燒結坯為原料，將鉬燒結坯或鉬合金燒結坯于氫氣氣氛下在1400~1800°C溫度下加熱1 ~2h，然后采用乳機對鉬板坯或鉬合金坯連續進行5~8道次大壓下量連續乳制，每道次壓 下量在20%以上，道次總變形量達到70 %以上(乳制的道次壓中，第一道次在30%~35%， 其余道次在20%~30%，道次總變形量應達到70%以上），乳制后的板材在1000~1200°C下 保溫1~2h進行退火，得到均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材。
[0019] 本發明由于只進行一次高溫加熱，避免了循環加熱過程中可能存在的板坯受熱不 均問題，很好地保證了板材組織在宏觀及微觀上的組織均勻性。同時由于只進行一次加熱， 板材加工效率高；同時加熱的溫度高，保證了板坯在進行多道次加熱時，雖然存在溫降，但 任然能保證多道次乳制時溫度在材料可加工溫度以上。
[0020] 本發明的優勢還在于，由于采用超高溫加熱，材料塑性好，第一道次變形量控制在 30%~35%，能保證材料變形至芯部，致使板坯內外層組織均勻。后續每道次20%~30%的 大變形量，能保證材料內部產生大量的亞晶結構及位錯，在最后的退火過程中，此種組織對 板坯內部生成細小晶粒組織至關重要。而總變形量達到70%以上，保證了材料的密度接近 理論密度。
[0021] 實施例1
[0022] 采用90mm厚鉬板為原料，在中頻感應加熱爐中加熱至1800°C，保溫2h，然后出爐采 用四輥可逆熱乳機立即進行乳制，乳制過程共進行8道次，乳制的總變形量為89.5%，具體 各道次變形如表1所示。
[0023]表1實施例1乳制道次壓下量及分配
[0025]經過乳制后的板材冷卻后，加入中頻爐于110 0 °C退火1 h，經檢測其密度為 10 ? 2123g/cm3，顯微組織如圖1所示。
[0026] 圖1中晶粒組織的大小在20~30um之間（常規鉬產品晶粒在60~100um之間），晶粒 組織均勻，在顯微組織中未見任何孔隙，這表明該板材具有均勻細晶高密度的特征。
[0027] 實施例2
[0028]采用60mm厚純Mo板為原料，在中頻感應加熱爐中加熱至1400°C，保溫lh。然后出爐 采用四輥可逆熱乳機立即進行乳制，乳制過程共進行5道次，乳制的總變形量為72.8%，具 體各道次變形如表2所示。
[0029]表2實施例2乳制道次壓下量及分配
[0031]經過乳制后的板材冷卻后，加入中頻爐于1 2 0 0 °C退火1 h，經檢測其密度為 10 ? 2167g/cm3，顯微組織如圖2所示。
[0032] 圖2中鉬晶粒組織在30~40um之間（常規鉬產品晶粒在60~100um之間），晶粒組織 細小均勻，且顯微組織中未見任何孔隙，這表明該板材具有均勻細晶高密度的特征。
[0033] 實施例3
[0034] 采用60_厚鉬板為原料，在中頻感應加熱爐中加熱至1500°C，保溫lh。然后出爐采 用四輥可逆熱乳機立即進行乳制，乳制過程共進行6道次，乳制的總變形量為80%，具體各 道次變形如下：
[0035] 表3實施例3乳制道次壓下量及分配
[0038]經過乳制的板材冷卻后，加入中頻爐于1100°C退火2h，經檢測其密度為10.2120g/ cm3顯微組織如圖3所示。
[0039] 圖3中鉬晶粒組織在20~40um之間（常規鉬產品晶粒在60~100um之間），晶粒組織 細小均勻，且顯微組織中未見任何孔隙。
[0040] 實施例4
[0041 ]采用90mm厚Mo-0.3La合金板材為原料，在中頻感應加熱爐中加熱至1800 °C，保溫 lh。然后出爐采用四輥可逆熱乳機立即進行乳制，乳制過程共進行6道次，乳制的總變形量 為86 %，具體各道次變形如表4所示。
[0042]表4實施例4乳制道次壓下量及分配
[0045]經過乳制的板材冷卻后，加入中頻爐于1400 °C退火2h，經檢測其相對密度為 99.85 %，接近理論密度，顯微組織如圖4所示。
[0046] 圖4中鉬晶粒組織在20~30um之間（常規Mo-La合金產品晶粒在60~80um之間），晶 粒組織細小均勻，圖中黑色斑點為含La顆粒，顯微組織中未見明顯孔隙，材料致密度高。
[0047] 實施例5
[0048]采用80mm厚Mo-0.5Y合金板材為原料，在中頻感應加熱爐中加熱至1700°C，保溫 lh。然后出爐采用四輥可逆熱乳機立即進行乳制，乳制過程共進行6道次，乳制的總變形量 為86 %，具體各道次變形如表5所示。
[0049]表5實施例5乳制道次壓下量及分配
[0051]經過乳制的板材冷卻后，加入中頻爐于14 0 0 °C退火2 h，經檢測其相對密度為 99.76 %，接近理論密度，顯微組織如圖5所示。
[0052] 圖5中鉬晶粒組織在20~30um之間（常規Mo-Y合金產品晶粒在60~80um之間），晶 粒組織細小均勻，由于加入的合金元素含量高，造成的圖中黑色斑點較多，其均為含Y顆粒， 顯微組織中未見明顯孔隙，材料致密度高。這種組織是在普通乳制方法中難以獲得的。
【主權項】
1. 一種均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在于，以粉末冶金鉬燒結 坯或鉬合金燒結坯為原料，將鉬燒結坯或鉬合金燒結坯于氫氣氣氛下超高溫加熱，然后采 用乳機對鉬板坯或鉬合金坯連續進行5~8道次大壓下量連續乳制，總變形量大于70%，對 乳制后的板材進行退火，制備出均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材。2. 根據權利要求1所述的均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在于，所 述鉬燒結坯或鉬合金坯于氫氣氣氛下超高溫加熱的溫度為1400~1800°C，保溫時間1~2h。3. 根據權利要求1所述的均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在于，采 用乳機連續進行5~8道次乳制，每道次壓下量在20%以上，道次總變形量達到70%以上。4. 根據權利要求1或3所述的均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在 于，乳制的道次壓中，第一道次在30%~35%，其余道次在20%~30%，道次總變形量應達 到70%以上。5. 根據權利要求1所述的均勻細晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在于，乳 制后的板材退火是在1000~1200 °C下保溫1~2h。
【文檔編號】B21B3/00GK105880287SQ201610333924
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月18日
【發明人】付小俊, 任寶江, 曾毅, 劉宏亮, 張焜, 仙彬華, 黨永平, 盧中友, 張菊平, 李娜
【申請人】金堆城鉬業股份有限公司