牙科釬料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及釬料，尤其是涉及一種牙科釬料，本發明還涉及該牙科釬料的制備方法。
【背景技術】
[0002]釬焊是材料連接的重要方法之一，釬焊時，依靠熔化的釬料或依靠母材連接面與釬料之間的擴散而形成的液相，在毛細作用下填充母材之間的間隙，并且母材與釬料發生相互作用，然后冷卻凝固，形成冶金結合。根據國家醫藥行業標準YY/T 0912-2015《牙科學釬焊材料》，在牙科學領域，將牙科合金材料通過釬焊材料連接起來，形成牙科修復裝置和修復體的過程中填充的合金材料即為牙科釬料。該標準中只規定鎳、鎘、鈹和鉛等有害元素限量，并未詳細給出牙科釬料的具體元素、含量。
[0003]隨著生物醫學的不斷發展和新材料、新技術的廣泛應用，對牙科材料的發展和釬焊工藝不斷提出新的要求。目前我國最常用的牙科金屬材料是CoCr、NiCr合金和不銹鋼。CoCr合金化學穩定性好，具有優良的生物相容性、耐蝕性、耐磨損及機械性能。但是，若釬焊連接不可靠，則可能在口腔內發生斷裂，對患者造成新的傷害，因此醫務工作者十分重視CoCr合金釬焊及其可靠性問題。目前常用的牙科釬料有美國3M公司生產的AgCuZnSn釬料和國內生產的AgZnCd釬料，但是前者價格昂貴，后者又含有有毒元素。因此，亟需研制出性能優越的綠色環保型高品質釬料，以替代國外進口的價格昂貴的釬料，為臨床合理選擇與種植體相匹配的種植義齒上部結構材料提供參考。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于針對現有技術存在的不足，提供一種成本低、安全無毒、焊接牢固的牙科釬料，本發明還提供該牙科釬料的制備方法。
[0005]為實現上述目的，本發明可采取下述技術方案:
本發明所述的牙科釬料，是由鈷、鉻、鎢、鉬、硼、鎵及微量元素組成，其中各原料的重量百分比組成為:鈷 55.0-65.0 %，鉻 23.0-26.0 %，鎢 5.0-7.0 %，鉬 3.5-7.5 %，硼 1.5-2.5%，鎵0.5~1.8 %，余量為微量元素；所述微量元素為硅、碳、錫中的一種或兩種。
[0006]本發明所述的牙科釬料的制備方法是:根據鈷、鉻、鎢、鉬、硼、鎵及微量元素的熔點，由低至高依次將所用原料置于熔煉設備的坩禍內，啟動熔煉設備的循環水，對熔煉設備抽真空、通氬氣，待其壓力升至0.5~2.0 MPa后，調整鎢移動電極與固定電極位置；開啟熔煉設備電源，設置最小電流值；然后對鎢移動電極進行引弧，在起弧后立即逆時針轉動熔煉設備手輪使兩電極分開，并用熔煉設備的搖桿將鎢移動電極移開；同時調節熔煉設備的電源電流，保證電弧籠罩坩禍內所有物料，待坩禍內物料全部熔融后靜置5 min ;最后將電源電流調至最小值、關閉電源；待鑄錠冷卻后，利用熔煉設備的機械手翻轉坩禍內物料；最后移開機械手，重復上述熔煉步驟對鑄錠進行反復熔煉2至3次，保證釬料熔煉均勻。
本發明的制備方法中，利用真空和氬氣保護氛圍制備釬焊材料，純度高、不含雜質元素，不易被氧化；同時通過反復熔煉，使得釬料化學成分特別均勻，保證釬料組織均一。
[0007]本發明制備的牙科釬料元素中，提高了錫、銦、鎵等有益元素的含量，在一定程度上降低、節省了釬料中金、銀、鉑等貴金屬的含量，原材料成本得以降低；由于釬料中不含粘結劑，加熱速率不受限制，焊接的釬縫無非金屬夾渣，可得到高質量的釬焊接頭；同時本發明制備方法利用現有設備，對加工工藝及參數進行科學、合理的調整，具有實施時間短、生產效率高等優點，且操作非常簡單方便，生產出的成品釬料化學成分均勻，無雜質元素，純度高，釬料各組分不分離。同時，本發明制備的釬料不含有害元素鎳、鎘、鈹、鉛；CoCr合金釬焊接頭的拉伸強度介于270~300 MPa，高于標準規定的250 MPa ;熔化溫度范圍及成分允差均滿足國家醫藥行業標準YY/T 0912-2015《牙科學釬焊材料》的規定。與常規使用的牙科釬料相比，本發明的釬料優點是與種植體的匹配度高，無毒無害，綠色環保，不含貴金屬金、銀、鉑等元素，制造成本低。
【具體實施方式】
[0008]下面通過具體實施例對本發明做更加詳細的說明。
[0009]實施例1
一種牙科釬料，是由原料鈷、鉻、鎢、鉬、硼、鎵及微量元素硅、錫按下述重量百分比組成熔煉而成:鈷 64.10 %，鉻 23.50 %，鎢 5.04 %，鉬 4.12 %，硼 1.55 %，鎵 1.63 %，錫 0.04 %，石圭0.02 % ；
熔煉時，首先根據上述金屬恪點，按照鎵、錫、娃、鈷、絡、硼、鉬、媽(恪點由低至高)的順序將原料依次放入DHXC電弧熔煉爐的銅坩禍內；啟動該設備的循環水系統，以防止燒壞熔煉爐體和銅坩禍，同時對設備抽真空、通氬氣，到設定壓力1.05 MPa后，需調整鎢移動電極與銅坩禍固定電極位置(通過透視窗觀察移動電極與坩禍位置，利用熔煉設備的搖桿進行對正，使二者相距1~2 cm)；
開啟熔煉設備電源，設置最小電流值400 A，然后對鎢移動電極進行引弧，在起弧后立即逆時針轉動熔煉設備手輪使兩電極分開，并使用熔煉設備的搖桿將鎢移動電極移開，防止燒壞坩禍；同時調節熔煉設備的電源電流，保證電弧籠罩坩禍內所有原料，待坩禍內原料全部熔融后靜置5min ;最后將電源電流調至最小值后關閉電源；待坩禍內熔液冷卻成鑄錠后，利用熔煉設備的機械手翻轉坩禍內鑄錠，移開機械手后再重復引弧，對鑄錠反復熔煉三次，保證釬料恪煉均勻。
[0010]所得釬料的熔化溫度區間為1025~1191 ° C，熔化溫度范圍、拉伸強度、成分允差等均能滿足國家醫藥行業標準YY/T 0912-2015《牙科學釬焊材料》的規定。
[0011]實施例2
一種牙科釬料，是由原料鈷、鉻、鎢、鉬、硼、鎵及微量元素硅按下述重量百分比組成熔煉而成:鈷 60.10 %，鉻 23.89 %，鎢 5.81 %，鉬 7.32 %，硼 2.30 %，鎵 0.50 %，硅 0.08 %。
[0012]熔煉時，首先根據金屬原材料熔點的高低不同，依次將鎵、硅、鈷、絡、硼、鉬、媽(恪點由低至高)原材料置于熔煉設備的坩禍內，后續操作步驟同實施例1。
[0013]所得釬料的熔化溫度區間為1045~1205 ° C。熔化溫度范圍、拉伸強度、成分允差等均能滿足國家醫藥行業標準YY/T 0912-2015《牙科學釬焊材料》的規定。
[0014]實施例3 一種牙科釬料，是由原料鈷、鉻、鎢、鉬、硼、鎵及微量元素錫按下述重量百分比組成熔煉而成:鈷 65.0 %，鉻 23.0%，鎢 5.0 %，鉬 3.5 %，硼 1.5 %，鎵 1.9 %，錫 0.1 %。
[0015]熔煉時，首先根據金屬原材料熔點的高低不同，依次將鎵、錫、鈷、鉻、硼、鉬、鎢(熔點由低至高)原材料置于熔煉設備的坩禍內，后續操作步驟同實施例1。
[0016]所得釬料的熔化溫度區間為1016~1182 ° C，熔化溫度范圍、拉伸強度、成分允差等均能滿足國家醫藥行業標準YY/T 0912-2015《牙科學釬焊材料》的規定。
[0017]實施例4
一種牙科釬料，是由原料鈷、鉻、鎢、鉬、硼、鎵及微量元素錫、碳按下述重量百分比組成熔煉而成:鈷 55.0 %，鉻 26.0 %，鎢 7.0 %，鉬 7.5 %，硼 2.5 %，鎵 1.9 %，錫 0.05 %，碳 0.05%。
[0018]熔煉時，首先根據金屬原材料熔點的高低不同，依次將鎵、錫、鈷、鉻、硼、鉬、鎢、碳(熔點由低至高)原材料置于熔煉設備的坩禍內，后續操作步驟同實施例1。
[0019]所得釬料的熔化溫度區間為1062~1208 ° C，熔化溫度范圍、拉伸強度、成分允差等均能滿足國家醫藥行業標準YY/T 0912-2015《牙科學釬焊材料》的規定。
【主權項】
1.一種牙科釬料，其特征在于:該釬料由鈷、鉻、鎢、鉬、硼、鎵及微量元素組成，其中各原料的重量百分比組成為:鈷55.0-65.0 %，鉻23.0-26.0 %，鎢5.0-7.0 %，鉬3.5-7.5 %，硼1.5-2.5 %，鎵0.5-1.8 %，余量為微量元素；所述微量元素為硅、碳、錫中的一種或兩種。2.權利要求1所述的牙科釬料的制備方法，其特征在于:根據鈷、鉻、鎢、鉬、硼、鎵及微量元素的熔點，由低至高依次將所用原料置于熔煉設備的坩禍內，啟動熔煉設備的循環水，對熔煉設備抽真空、通氬氣，待其壓力升至0.5-2.0MPa后，調整鎢移動電極與固定電極位置；開啟熔煉設備電源，設置最小電流值；然后對鎢移動電極進行引弧，在起弧后立即逆時針轉動熔煉設備手輪使兩電極分開，并用熔煉設備的搖桿將鎢移動電極移開；同時調節熔煉設備的電源電流，保證電弧籠罩坩禍內所有物料，待坩禍內物料全部熔融后靜置5min ;最后將電源電流調至最小值、關閉電源；待鑄錠冷卻后，翻轉坩禍內物料，重復上述熔煉步驟對鑄錠進行反復恪煉2至3次，保證釬料恪煉均勻。
【專利摘要】本發明公開了一種牙科釬料，是由鈷、鉻、鎢、鉬、硼、鎵及微量元素按一定重量百分比熔煉組成：按照各元素的熔點，由低至高依次將其置于熔煉設備坩堝內，啟動循環水并對熔煉設備抽真空、通氬氣，待其壓力升至設定值后，開啟熔煉設備電源，對坩堝內物料反復熔煉2至3次得到成品釬料。本發明利用現有設備，對加工工藝及參數進行科學、合理的調整，具有實施時間短、生產效率高等優點，且操作非常簡單方便，生產出的釬料化學成分均勻，無雜質元素，純度高，釬料各組分不分離；由于釬料中不含有害元素鎳、鎘、鈹、鉛，與種植體的匹配度高，無毒無害，綠色環保，各參數均滿足國家醫藥行業標準YY/T？0912-2015《牙科學釬焊材料》的規定。
【IPC分類】B23K35/30, C22C19/07, B23K35/40, C22C1/02
【公開號】CN105345312
【申請號】CN201510866602
【發明人】王星星, 李智勇, 王博, 韋樂余, 上官林建, 龍偉民, 李蘭偉, 曹斌
【申請人】華北水利水電大學
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月2日