專利名稱：鑭鎢電極的制造方法
鑭鎢電極的制造方法，涉及一種主要用于TIG(鎢極惰性氣體保護焊)和PLASMA(等離子)技術領域，進行金屬的焊接、切割、噴涂、熔煉等的一種鎢電極的制造方法。
鎢電極材料是TIG和PLSMA技術中的關鍵材料之一。已經在工業上使用的鎢電極有許多種類。廣泛使用的鎢電極中的釷鎢電極顯示了較好的性能。但由于其中的釷會對人體產生累計性的放射性危害并對環境產生放射性污染，為此人們研制出鈰鎢電極，試圖在TIG和PLSMA技術領域取代有放射性的釷鎢電極。實際應用效果表明，鈰鎢電極在小電流氬弧焊等方面成功地取代了釷鎢電極，但在交流極性、氣體放電光源、陰極發射材料方面，尚末完全取代釷鎢電極，存在著反復起弧、可靠性差、燒損率大、壽命低等缺陷。隨著高新技術的發展，機械電子、石油、化工、航空航天、船舶、原子能等領域，被切割的金屬母材料的種類、形狀、厚度等的要求越來越復雜，對鎢電極的性能要求越來越苛刻。需要研制出性能更好的電極以滿足需要。研究結果表明，添加稀土元素La、Y可有效地改善鎢電極的性能，特別是鑭鎢電極具有壽命長、起弧性能好的特點，有廣闊的應用前景。目前制造鑭鎢電極的方法，主要是采用將固體原料與硝酸鑭均勻混合，通過加熱濃縮、烘干(焙燒)、過篩等工序制備出鑭鎢包覆粉，然后進行還原、壓型、垂熔、制坯及成品加工制得鑭鎢電極。由于是采用硝酸鹽制備包覆粉的方法，在制備過程中，會產生大量的NO污染，而且由于硝酸鹽的分解溫度高，需要長時間的焙燒才能使其完全分解，造成工藝難度大。而且還有可能產生由于硝酸鹽分解不完全，造成的坯條的導電性能差、工藝性能惡化的現象。本申請入于1989年9月在專利號為89107270.5的專利申請中，披露了采用醋酸鈰制備鈰鎢電極的方法，該方法有效地避免鈰鎢電極制造過程中，制備包覆粉時產生的NOx污染環境、操作條件惡劣的問題，但在加工性能方面還存在不足。
本發明的目的是為了克服已有技術中存在的上述不足，提供一種工藝難度小、無污染、加工性能好的一種新的鑭鎢電極的制造方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
鑭鎢電極的制造方法，包括鑭鎢包覆粉的制備、還原、壓型、垂熔、制坯及成品加工過程，其特征在于a.采用醋酸鑭與包括APT、WO3和W粉的固體原料加水制成的料漿混合均勻，制備鑭鎢包覆粉；b.鑭鎢包覆粉中鑭鹽的分解過程是在氫氣氣氛中進行，一次還原溫度控制在600～700℃，時間為2-3小時，二次還原溫度控制在800-970℃，還原時間3-5小時，過程中控制氫氣流量為0.5-2.0m3/h。
本發明的過程采用加入醋酸鑭與包括APT、WO3和W粉的固體原料，合成鑭鎢包覆粉的方法制備鑭鎢電極，取代了原有技術中采用硝酸鑭制備鑭鎢包覆粉的方法，消除了因硝酸鹽分解產生NOx氣體的污染。由于醋酸鑭與硝酸鑭在分解溫度上的差異，導致工藝效果上的差異。采用醋酸鑭制備鑭鎢包覆粉大大降低了分解溫度，有效地簡化了工藝過程，而且本發明的方法采用在氫氣氣氛中進行鑭鹽的分解，避免了鑭化物在氧化氣氛中的不穩定揮發，而且可使鑭鹽分解更加充分，明顯改善了垂熔過程中方料的導電性能。同使鑭鹽的分解與還原過程實現不間斷連續地在相同設備中完成兩個工藝過程，大大減化了工藝、減縮了工時、節約了能源，是一種比較理想的鑭鎢電極的制造方法。
附圖為本發明的鑭鎢電極的制造方法的流程圖。
下面結合實例對本發明的方法詳細描述如下。
鑭鎢電極的制造方法，包括鑭鎢包覆粉的制備、還原、壓型、垂熔、制坯及成品加工過程，其特征在于a.采用醋酸鑭與包括APT、WO3和W粉的固體原料加水制成的料漿混合均勻，制備鑭鎢包覆粉；b.鑭鎢包覆粉中鑭鹽的分解過程是在氫氣氣氛中進行，一次還原溫度控制在600～700℃，時間為2-3小時，二次還原溫度控制在800-970℃，還原時間3-5小時，過程中控制氫氣流量為0.5-2.0m/h。
1.實驗原料APT、WO、W粉純度均大于99.5％(以重量計)；Fe2O3含量小于0.0025％；MO含量小于0.01％；As含量小于0.0025％；Al2O3含量小于0.005％；P含量小于0.01％；氧化殘渣痕跡物料粒度APT25～36μm；WO38～9μm；W粉2～2.5μm；2.鑭鎢包覆粉的制備將所用原料按固∶H2O＝1∶1比例調漿后充分攪拌，再按所制的鎢電極牌號要求比例量，均勻地加入醋酸鑭，繼續攪拌混合均勻后，通過蒸氣加熱濃縮、干燥等工序過篩后送交還原。
3.還原將制得的鑭鎢包覆粉裝舟后，在還原爐內升溫進行分解和一、二次還原，一次還原溫度為600～700℃時，還原時間為2～3小時。二次還原溫度為800～970℃，時間為3-5小時。上述過程均在氫氣氣氛下進行，控制氫氣流量0.5～1.5m3/h。
4.壓型將還原后的鑭鎢包覆粉末合批2-5小時，然后進行理化分析，待鑭鎢包覆粉末的平均粒度、LaO含量及均勻性皆符合工藝要求時，加入酒精、甘油潤滑劑混合1小時后過篩、壓制、預燒、壓制、預燒工藝條件為裝粉量650-700g/根，壓制預燒壓力60～80MPa，燒結溫度1050～1400℃，燒結時間40～60分鐘。
5.垂熔采用常規的垂熔燒結工藝，工藝條件如下垂熔溫度2600～3000℃，保溫時間20分鐘，降溫時間2分鐘，冷卻時間3分鐘。
6.成品加工垂熔后的方坯檢驗合格后，將合格的料坯，放入帶有氫氣保護的加熱爐內，按樣品的工藝要求溫度保溫20分鐘，按要求進行旋鍛，然后加工至所需的不同規格成品。
例1.
取APT粉1000克，加入1000克水，攪拌均勻，加入鑭酸鑭60克，繼續攪拌均勻后，用蒸汽加熱濃縮、干燥后，過篩得到鑭鎢包覆粉。將制得的鑭鎢包覆粉裝舟，放入通有氫氣的還原爐內，升溫進行一次還原，溫度為600℃，還原時間為2小時。再繼續溫至800℃進行二次還原，還原時間控制在3.5小時，過程中氫氣流量為0.5m3/h。然后鑭鎢包覆粉加入酒精、甘油潤滑劑混合1小時后過篩、壓制、預燒、壓制、預燒工藝條件為裝粉量650-700g/根，壓制預燒壓力60～80MPa，燒結溫度1050～1400℃，燒結時間40～60分鐘。然后采用常規的垂熔燒結工藝，工藝條件如下垂熔溫度2600～3000℃，保溫時間20分鐘，降溫時間2分鐘，冷卻時間3分鐘。最后進行成品加工，垂熔后的方坯檢驗合格后，將合格的料坯，放入帶有氫氣保護的加熱爐內，接樣品的工藝要求溫度保溫20分鐘，按要求進行旋鍛，然后加工至所需的不同規格成品。
例2.
取W粉700克，加入700克水，攪拌均勻，加入鑭酸鑭55克，繼續攪拌均勻后，用蒸汽加熱濃縮、干燥后，過篩得到鑭鎢包覆粉。將制得的鑭鎢包覆粉裝舟，放入通有氫氣的還原爐內，升溫進行一次還原，溫度為650℃，還原時間2小時。再繼續溫至900℃進行二次還原，還原時間控制在4小時，過程中氫氣流量為0.5m3/h。其它條件同例1。
例3.
取WO3粉850克，加入850克水，攪拌均勻，加入鑭酸鑭58克，繼續攪拌均勻后，通過蒸汽加熱濃縮、干燥后，過篩得到鑭鎢包覆粉。將制得的鑭鎢包覆粉裝舟，放入通有氫氣的還原爐內，升溫進得一次還原，溫度為670℃，還原時間2.5小時。繼續溫至970℃進行二次還原，還原時間控制在5小時，過程中氫氣流量為0.5m3/h。其它條件同例1。
上述實驗所得到的樣品均符合GB4191和ISO6848-84標準的要求。
本發明的方法與采用硝酸鑭制備鑭鎢包覆粉的方法相比，共同點是隨著還原時間的延長，其鑭鎢包覆粉的平均粒度長大。而硝酸鑭受還原時間的影響更為敏感，平均粒度增大范圍寬。本發明的方法，鑭鎢包覆粉受還原時間影響的粒度波動范圍則較小，在一定的時間內粒度范圍基本趨于一致。這兩種不同的方法，都是最終以La2O3的形式包覆在鎢基中，起著細化晶粒的作用，但由于它們各自分解溫度上的差異，必然導致結果上的差異。本發明的方法，在特定的工藝條件下，粉末粒度范圍波動較小，且符合壓制、預燒工藝要求，可有效地減化工藝，有利于消除NOx有害氣體的污染，是一種較為理想的鑭鎢電極的制備方法。
權利要求
1.鑭鎢電極的制造方法，包括鑭鎢包覆粉的制備、還原、壓型、垂熔、制坯及成品加工過程，其特征在于a.采用醋酸鑭與包括APT、WO3和W粉的固體原料加水制成的料漿混合均勻，制備鑭鎢包覆粉；b.鑭鎢包覆粉中鑭鹽的分解過程是在氫氣氣氛中與還原過程同步進行，一次還原溫度控制在600～700℃，時間為2-3小時，二次還原溫度控制在800-970℃，過程中氫氣流量為0.5-2.0m3/h。
全文摘要
鑭鎢電極的制造方法，涉及一種主要用于TIG(鎢極惰性氣體保護焊)和PLASMA(等離子)技術領域，進行金屬的焊接、切割、噴涂、熔煉等的一種鎢電極的制造方法。其特征在于a、采用醋酸鑭與包括APT、WO
文檔編號B23K35/00GK1160617SQ9710072
公開日1997年10月1日 申請日期1997年2月27日 優先權日1997年2月27日
發明者張文祿, 趙廣利 申請人:北京鎢鉬材料廠