一種鉬銅復合材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種鉬銅復合材料的制備方法，屬于復合材料領域。該方法的步驟包括：首先以金屬鉬板作為基材，采用滲銅的方法使金屬銅滲入到基材表層；然后通過電鑄方法在鉬板上覆銅使銅層加厚；最后經過軋制得到鉬銅復合材料。該方法的特點是金屬銅與基材的結合效果好，銅層厚度可控。本發明方法制備的鉬銅復合材料可廣泛應用于電子工業，特別是微電子工業中。
【專利說明】一種鉬銅復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鑰銅復合材料的制備方法，本發明方法制備的鑰銅復合材料可廣泛應用于電子工業，特別是微電子工業，屬于復合材料領域。
【背景技術】
[0002]隨著通訊和微電子技術的快速發展，集成電路不斷向高功率、微型化和輕量化方向發展，這對電路和器件本身散熱要求大幅提高，同時也給配套的電子封裝材料提出更高的要求。不僅要求材料具有高導熱性和可調節的熱膨脹系數外，而且還要求具有更小的重量和體積、更高的致密度和更好的氣密性。
[0003]鑰銅復合材料具有膨脹系數低及高導熱系數，并且膨脹系數及導熱系數可以調節控制。由于其突出的優點，近年來該復合材料在大規模集成電路和大功率微波器件中獲得廣泛應用，特別是用于熱沉、電子封裝材料。
[0004]目前制備復合金屬板材的方法多數采用軋制復合的方法，就是將金屬壓力加工理論應用于金屬復合板制備的一種方法，即通過大的壓下量軋制兩層、多層金屬或合金，依靠原子間金屬鍵的相互吸引使各組元層結合的一種復合方法。由于銅和鑰的金屬性質存在著較大的差異，銅具有高導電、高導熱和易于加工、熱膨脹系數高等性能，而難熔金屬鑰具有熱膨脹系數低、強度高和彈性模量大等特性，因而通過復合軋制易存在銅和鑰的界面缺陷等問題。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種鑰銅復合材料的制備方法，該方法具有金屬銅與鑰板結合效果好的特點。
[0006]為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是:
[0007]—種鑰銅復合材料的制備方法，包括:首先以金屬鑰板作為基材，采用滲銅的方法使金屬銅滲入到基材表層；然后通過電鑄方法在鑰板上覆銅使銅層加厚；最后經過軋制得到鑰銅復合材料。
[0008]所述的鑰板為多孔結構，孔隙率為7%?30%，厚度是0.1?100.0mm。
[0009]所述的滲銅的方法是在鑰板兩側置放金屬銅(純銅)，在1100?1500°C非氧化性氣氛下使金屬銅滲入到鑰板表層。恒溫時間(滲銅時間)可在0.5?5h之間，使銅滲入到鑰板表面。
[0010]鑰板兩側置放的金屬銅，可以是金屬銅板、銅箔、銅絲或者銅棒。金屬銅的量和外形尺寸、滲銅時間以及鑰板的孔隙率決定銅滲入到鑰層內的深度、鑰板表面的銅層厚度和及其范圍，即決定鑰銅合金層/銅層的厚度以及相應的表面范圍。
[0011 ] 所述的電鑄方法，為在硫酸銅溶液中，在鑰板兩側電鑄銅，將金屬銅覆于鑰板兩側的鑰銅合金或銅上以加厚銅層。銅層加厚后的厚度根據電鑄時間和電流密度參數來決定。
[0012]在滲銅之前，還包括一個將鑰板清洗、烘干的步驟。
[0013]在滲銅之后，還包括一個將滲銅的鑰板清洗后浸泡在酸液中，再用清水沖洗的步驟，以去除滲銅后的鑰板表面污物。所述的酸液為5?50% (體積比)的鹽酸，浸泡時間為3秒?3分鐘。
[0014]在鑰板電鑄銅之后，還包括一個退火處理步驟。所述的退火處理為將覆銅的鑰板在700?900°C非氧化性氣氛下恒溫0.5?3h。
[0015]軋制的目的主要是控制厚度，增加銅與基材的結合，提高銅的致密性、光潔度和平整度。
[0016]本發明的特點是通過電鑄將金屬銅覆于鑰銅合金或銅層上，因此銅與鑰基材的結合效果好，銅層厚度可控。本發明方法制備的鑰銅復合材料可廣泛應用于電子工業，特別是微電子工業中。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1是鑰銅復合材料斷面示意圖。
【具體實施方式】
[0018]為了說明本發明的技術方案，本發明方法的實施包括以下步驟:
[0019]1.選用孔隙率為7%?30%、厚度是0.1?100.0mm的多孔鑰板作為基材，經清洗烘干后在鑰板兩側置放金屬薄銅板或銅箔、銅絲、銅棒；
[0020]2.將該鑰板和銅的金屬物置于爐內，在1100?1500°C非氧化性氣氛下恒溫
0.5?5h，使銅滲入到鑰板表層。銅的量、外形尺寸、恒溫時間以及鑰板孔隙率決定銅滲入到鑰層內的深度、鑰板表面的銅層厚度和范圍；
[0021]3.去除滲銅后的鑰板表面污物。將滲銅的鑰板刷洗后浸入到5?50% (體積比)的鹽酸里3秒?3分鐘，再用清水沖洗干凈；
[0022]4.將鑰板置于硫酸銅溶液中進行電鑄以加厚銅層；
[0023]5.退火處理。將覆銅的鑰板洗凈并烘干后置于爐內，在700?900°C非氧化性氣氛下恒溫0.5?3h ;
[0024]6.軋制。
[0025]如圖1所示，為本發明制備得到的鑰銅復合材料的斷面示意圖，其中，I為銅層，2為鑰層，3為鑰銅合金層。本發明制備得到的鑰銅復合材料依次包括銅層1、鑰銅合金層3、鑰層2、鑰銅合金層3和銅層I。
[0026]實施例1
[0027]首先選用孔隙率9%、外形尺寸60X 120mm、厚3mm的多孔鑰板作為基材，浸入10%(體積比)的鹽酸60秒、取出水洗烘干后，將65X 125mm、厚0.1mm的兩塊銅箔置于鑰板兩側并用細銅絲緊固放入爐內，溫度1200°C、恒溫時間1.5h ;然后將滲銅的鑰板去除表面污物后再浸入到40% (體積比)的鹽酸中30秒，取出后用清水沖洗干凈；第三電鑄銅，電鑄銅在酸性硫酸銅溶液中進行，即CuSO4.H2O:180g/L、H2SO4:50g/L,電流密度:1.9A/dm2，時間:4.5h，電鑄后的鑰板用清水洗凈烘干；第四將覆銅的鑰板進行退火處理，即在850°C氫氣氛下，恒溫Ih ;第五利用雙輥軋機在室溫下以厚度要求為3.1mm進行軋制。經過軋制后的鑰板即為鑰銅復合材料，該復合材料的界面結合強度不低于200Mpa。
[0028]實施例2
[0029]采用孔隙率15%、60X 120mm、厚5mm的多孔鑰板作為基材，將基材酸洗烘干后，取Φ1.5 X 65mm的銅棒/絲和鉬板尺寸對應地各放置一層于兩側(即在鉬板兩側分別平行地平鋪一層銅棒/絲)，用小于Φ I的銅絲緊固后置于1100°C氫氣氛下的爐內恒溫0.5h，之后取出鑰板將表面清理干凈再浸入到20% (體積比)的鹽酸內lmin，接著在硫酸銅溶液中電鑄銅，即CuSO4.H2O:200g/L、H2SO4:50g/L,電流密度:3.0A/dm2，時間:5h。將覆銅的鑰板洗凈烘干后于830°C氮氣氣氛下，恒溫2h ;退火處理后的鑰板在室溫下用雙輥軋機以厚度要求為5.2mm進行軋制。軋制出的鑰板即為鑰銅復合材料，該復合材料的界面結合強度不低于200Mpao
[0030]本發明鑰銅復合材料的制備方法，首先以多孔金屬鑰板作為基材，采用滲銅的方法使金屬銅滲入到基材表層；然后通過電鑄的方法使銅層加厚至要求厚度；最后經過軋制得到所需厚度的鑰銅復合材料。該方法制備得到的鑰銅復合材料，金屬銅與基材的結合效果好，銅層厚度可控。
【權利要求】
1.一種鑰銅復合材料的制備方法，包括如下步驟:首先以金屬鑰板作為基材，采用滲銅的方法使金屬銅滲入到基材表層；然后通過電鑄方法在鑰板上覆銅使銅層加厚；最后經過軋制得到鑰銅復合材料。
2.如權利要求1所述的鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于:所述的鑰板為多孔結構，厚度為0.1?100.0mm。
3.如權利要求1所述的鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于:所述的滲銅的方法是在鑰板兩側置放金屬銅，在1100?1500°C非氧化性氣氛下使金屬銅滲入到鑰板表層。
4.如權利要求3所述的鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于:鑰板兩側置放的金屬銅為金屬銅板、銅箔、銅絲或者銅棒。
5.如權利要求1所述的鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于:所述的電鑄方法為在硫酸銅溶液中，在鑰板兩側電鑄銅。
6.如權利要求1所述的鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于:在滲銅之前，還包括一個將鑰板清洗、烘干的步驟。
7.如權利要求1所述的鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于:在滲銅之后，還包括一個將滲銅的鑰板清洗后浸泡在酸液中，再用清水沖洗的步驟。
8.如權利要求7所述的鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于:所述的酸液為5?50體積％的鹽酸，浸泡時間為3秒?3分鐘。
9.如權利要求1所述的鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于:在鑰板電鑄銅之后，還包括一個退火處理步驟。
10.如權利要求9所述的鑰銅復合材料的制備方法，其特征在于:所述的退火處理為將覆銅的鑰板在700?900°C非氧化性氣氛下恒溫0.5?3h。
【文檔編號】B23P13/00GK104289856SQ201310306089
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2013年7月19日 優先權日:2013年7月19日
【發明者】惠志林, 周增林, 林晨光, 李艷 申請人:北京有色金屬研究總院